CN111157666A - 一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法 - Google Patents
一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,包括:1)离子色谱仪调试,达到测定要求;2)离子色谱仪达到测定要求后,将分析样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到出峰图;3)利用SO4 2‑以及SO3 2‑的离子标准曲线对分析样品进行定量测定;SO4 2‑以及SO3 2‑的离子标准曲线为分析样品测定时测定获得,或者分析样品测定前获得。本发明方法简便快速、易于掌握、实用性好,具有良好准确度、且可以同时测定溶液中亚硫酸根以及硫酸根离子。
Description
技术领域
本发明属于烟气脱硫技术领域,特别涉及一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法。
背景技术
我国大部分电厂均为火电厂,故排放的电厂烟气中含有少量的二氧化硫(SO2)气体,为响应国家大气环保的要求,电厂烟气必须经过净化处理才可以排放。对于可再生湿法烟气脱硫来说,其具有很高的脱硫效率,吸收了SO2的有机胺溶液经再生后循环使用。该工艺中的脱硫吸收剂有机胺溶液吸收SO2后形成亚硫酸根离子(SO3 2-),在吸收解吸过程中,由于氧化作用部分SO3 2-不可避免地转化为硫酸根离子(SO4 2-),并存留于吸收液中。因此快速、准确以及简单地检测有机胺溶液中亚硫酸根离子以及硫酸根离子的含量是有机胺溶液湿法脱硫工艺中必不可少环节。
针对现有分析方法,如碘量法、分光光度法等实验测量结果误差较大、操作复杂繁琐、受主观影响较大,且无法同时测量两种离子。
故,实有必要提出一种过程较为简单,耗时较短且具有很高准确性的同时测定有机胺吸收溶液中亚硫酸根及硫酸根离子的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,以解决上述技术问题。而且本发明方法简便快速、易于掌握、实用性好,具有良好准确度、且可以同时测定溶液中亚硫酸根以及硫酸根离子。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,包括以下步骤:
1)离子色谱仪调试,达到测定要求;
2)离子色谱仪达到测定要求后,将分析样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到出峰图;
3)利用SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线对分析样品进行定量测定。
进一步的,SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线为分析样品测定时测定获得,或者分析样品测定前获得。
进一步的,标准曲线通过以下步骤获得:
a)、标准溶液的配制:配置标准亚硫酸钠标准溶液和硫酸钠标准溶液,并分别装入样品瓶中,形成标准样品;
b)、离子色谱仪调试,达到测定要求;
c)、离子色谱仪达到测定要求后,将标准样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到各样品出峰图;
d)利用离子色谱数据处理功能,对样品出峰图进行处理,除去杂峰保留有效峰,选用线性关系,对标准溶液SO4 2-以及SO3 2-样品出峰图做峰面积与浓度之间的标准曲线,分别得到SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线。
进一步的,利用标准曲线对分析样品进行定量测定具体为:对分析样品峰进行定量测量出峰时间和色谱峰面积,利用绘制的标准曲线,采用插值法得到分析样品中SO4 2-以及SO3 2-的含量。
进一步的,利用高纯度亚硫酸钠配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量亚硫酸钠溶液,用去离子水分别稀释至C(Na2SO3)=100mg/L、60mg/L、10mg/L,三种浓度亚硫酸钠溶液混合完全获得亚硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO3 2-)=C(Na2SO3)*80/126,获得亚硫酸钠标准溶液中P(SO3 2-)的浓度。
进一步的,利用高纯度硫酸钠配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量硫酸钠溶液,用去离子水分别稀释至C(Na2SO4)=100mg/L、50mg/L、40mg/L、5mg/L,四种浓度硫酸钠溶液混合完全获得硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO4 2-)=C(Na2SO4)*96/142,获得硫酸钠标准溶液中P(SO4 2-)的浓度。
进一步的,离子色谱仪的色谱条件如下:
阴离子色谱柱:DionexIonPac AS 14A分离柱和IonPacAG14A保护柱;
淋洗液:碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液;其中碳酸钠浓度8.0×10-3mol/L,碳酸氢钠浓度1.0×10-3mol/L;
流速:1.5mL/min;
泵压:1850psi;
载气:99.999%氮气;
色谱分析时间:7min。
进一步的,离子色谱仪的调试:先将离子色谱仪打开,预热后,打开程序软件,将软件与仪器进行Connect,然后打开双柱塞泵,进行排空操作,5分钟后,色谱仪废液出口无气泡冒出,关闭排空操作,打开抑制器,做基线;1小时以后,基线电导在0.01±0.003波动,达到测定要求。
离子色谱仪是利用色谱技术测定离子型物质的方法,而色谱技术作为用于分析的一种分离技术,能很好的分离出溶液中的各种离子,同时还可以利用离子色谱仪进行定量分析。其工作原理是利用离子交换原理进行分离,由抑制器抑制淋洗液,扣除背景电导,然后利用电导检测器进行测定。
本发明一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,包括以下步骤:
1)标准溶液的配制:利用高纯度(99%)亚硫酸钠以及硫酸钠,配制质量浓度为1%的水溶液,待其完全溶解后,取少量亚硫酸钠溶液,用去离子水进行按照一定比例稀释,利用公式P(SO3 2-)=C(Na2SO3)*80/126,即可求出亚硫酸根离子浓度P(SO3 2-),其中C(Na2SO3)为亚硫酸钠浓度;利用上述方法配制标准溶液,利用公式P(SO4 2-)=C(Na2SO4)*96/142,即可求出硫酸根离子浓度P(SO4 2-),其中C(Na2SO4)为硫酸钠浓度;分别将上述标准液,取25μL放入做好标记的进样瓶中,准备进样。根据出峰时间、峰面积及标准溶液浓度,绘制亚硫酸根和硫酸根离子浓度对应色谱峰面积的标准曲线。
2)测量方法的准确性评估:为评价测量方法以及标准曲线的准确性,配制已知亚硫酸根以及硫酸根离子浓度的有机胺溶液,取少量该溶液,利用去离子水稀释至100mg/L以内,取25μL放入做好标记的进样瓶中,准备进样。
3)离子色谱仪的调试:本发明使用Dionex ICS-1100型阴离子色谱仪,其配有高性能双柱塞泵、热稳定性数字式电导池、全自动电解抑制器以及AS-DV自动进样器。先将仪器打开,进行排空处理,直至废水出口无气泡冒出;然后打开抑制器,做基准标线,待基准标线电导率稳定在0左右时,视为仪器达到稳定状态。
4)离子色谱仪的色谱条件如下:
阴离子色谱柱:Dionex IonPac AS 14A分离柱和IonPacAG14A保护柱,
淋洗液:碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液(其中碳酸钠浓度8.0×10-3mol/L,碳酸氢钠浓度1.0×10-3mol/L)。
流速:1.5mL/min
进样量:25μL
泵压:1850psi
载气:99.999%氮气
色谱分析时间:7min
5)仪器等均达到测定要求后,将标准样品及分析样品放入AS-DV自动进样器中,按照仪器正确使用方法进行进样测定,待测量结束后,得到各样品出峰图。
6)利用离子色谱数据处理功能,对样品出峰图进行处理,除去杂峰保留有效峰,选用线性关系,对标准溶液SO4 2-以及SO3 2-样品出峰图做峰面积与浓度之间的标准曲线,分别得到SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线,以此来对样品进行定量测定。
7)对待测样品峰进行定量测量出峰时间和色谱峰面积,利用绘制的标准曲线,采用插值法得到待测样品中SO4 2-以及SO3 2-的含量,并判定测量方法的准确性。
本发明方法要点:
1)选用高纯度亚硫酸钠以及硫酸钠配制标准溶液,纯度越高,测量结果越精确,且由于亚硫酸钠容易被氧化,应妥善保存,需定期检测其氧化程度;
2)离子色谱法出峰时间并非固定,环境温度等会影响出峰时间,出现小范围波动,故标准曲线应定期重新标定,减小测量误差;
3)因严格按照离子色谱仪正确操作方法进行测定,测量过程中若出现基线漂移等情况,需对仪器重新进行校准,待其达到测量要求后再进行测量;
4)合理稀释待测溶液,使得稀释后溶液浓度在标准曲线浓度范围以内,这样可以减少测量误差。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
1)本发明方法采用色谱法对有机胺吸收液中SO4 2-以及SO3 2-同时进行定性定量测量,其方法简单、样品无需复杂处理且测量较为快速;
2)本发明方法不涉及任何化学反应,样品无损失,相对于传统方法来说,准确性较高。
3)本发明方法为仪器分析,除去配制样品时不可避免的操作误差,无其他主观误差,故相对于传统方法,具有更好的可靠性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是本发明方法中SO4 2-离子标准样品色谱图;
图2是本发明方法中SO3 2-离子标准样品色谱图;
图3是本发明方法有机胺溶液中SO3 2-离子以及SO4 2-离子两种离子分离效果色谱图;
图4是本发明方法中SO3 2-离子以及SO4 2-离子做出的标准曲线图,横坐标为离子浓度(mg/L),纵坐标为峰面积(μS)。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明,旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明,本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
为评价该方法的准确性,故配制已知亚硫酸根以及硫酸根离子浓度的有机胺溶液,有机胺浓度为0.3mol/L,溶液pH为6,取少量该溶液,利用去离子水稀释至100mg/L以内,做三组不同浓度的待测样品,标记为1、2、3,取25μL放入做好标记的进样瓶中作为待测样品。
标准溶液的配制:
利用高纯度(99%)亚硫酸钠以及硫酸钠,配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量亚硫酸钠溶液,用去离子水按照一定比例分别稀释至C(Na2SO3)=100mg/L、60mg/L、10mg/L,混合完全获得亚硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO3 2-)=C(Na2SO3)*80/126,即可求出P(SO3 2-)的浓度;
取少量硫酸钠溶液,用去离子水按照一定比例分别稀释至C(Na2SO4)=100mg/L、50mg/L、40mg/L、5mg/L,混合完全获得硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO4 2-)=C(Na2SO4)*96/142,即可求出P(SO4 2-)的浓度;分别将上述标准液,取25μL放入做好标记的进样瓶中,准备进样。
离子色谱仪的色谱条件如下:
阴离子色谱柱:DionexIonPac AS 14A分离柱和IonPacAG14A保护柱,
淋洗液:碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液(其中碳酸钠浓度8.0×10-3mol/L,碳酸氢钠浓度1.0×10-3mol/L)。
流速:1.5mL/min
泵压:1850psi
载气:99.999%氮气
色谱分析时间:7min
离子色谱仪的调试:先将仪器打开,预热一段时间后,打开程序软件,将软件与仪器进行Connect,然后打开高性能双柱塞泵,进行排空操作,5分钟后,色谱仪废液出口无气泡冒出,关闭排空操作,打开抑制器,做基线;1小时以后,基线电导在0.01±0.003左右波动,达到测定要求;
将标准溶液以及样品依次放入AS-DV自动进样器中,设置好程序进样顺序后,开始测量;
测量结束后,对各样品出峰图进行处理,然后利用Dionex ICS-1100型阴离子色谱仪软件分析功能,做出标准曲线,并利用标准曲线对待测三种样品进行定量测量。
图1、图2为SO3 2-离子以及SO4 2-离子标准溶液出峰图,可以看出当两者单独测量时,均表现较好的有良好的出峰规律,且无杂峰等干扰,亚硫酸根的出峰时间(5.377min)比硫酸根离子(5.813min)略微靠前;
图3为SO3 2-离子以及SO4 2-离子做出的标准曲线图,横坐标X为离子浓度(mg/L),纵坐标Y为峰面积(μS),可以看出,两种离子均呈现明显的线性关系,亚硫酸根离子的标准曲线线性关系为Y=0.0551X-0.091、R2=1,硫酸根离子的标准曲线线性关系为Y=0.221X+0.1642、R2=0.9999;
可以看出,两种离子均呈现明显的线性关系,R代表线性相关系数,可以看出,线性相关系数分别为0.9999以及1,而数学分析中,线性相关系数越接近与1,相关性越好,标准曲线精确度越高,因此本发明得到的标准曲线具有很好的线性相关性。
图4为待测样品出峰图,可以看出,两种离子在该操作条件下分离效果很好,基本达到完全分离,出峰时间为5.306时,为亚硫酸根离子峰,出峰时间为5.813时,为硫酸根离子峰;因此该方法实现了硫酸根离子与亚硫酸根离子的分离,利用两种离子的标准溶液出峰时间,可以对待测液体进行定性测量;
待测样品测定误差分析:
表1硫酸根离子标定误差表
表2亚硫酸根离子标定误差表
表1以及表2为已知两种离子浓度的待测样品标定误差表,用离子色谱法进行测量后,利用上述标准曲线进行标定,可以看出在标准曲线测量范围内,两种离子的标定相对误差均可以控制在1%以内,相对误差很小,可以作为同时精确测定有机胺吸收液中亚硫酸根离子以及硫酸根离子的方法。
以上所述的具体实施例,对本发明的解决的技术问题、技术方案和测定误差进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)离子色谱仪调试,达到测定要求;
2)离子色谱仪达到测定要求后,将分析样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到出峰图;
3)利用SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线对分析样品进行定量测定。
2.根据权利要求1所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线为分析样品测定时测定获得,或者分析样品测定前获得。
3.根据权利要求1所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,标准曲线通过以下步骤获得:
a)、标准溶液的配制:配置标准亚硫酸钠标准溶液和硫酸钠标准溶液,并分别装入样品瓶中,形成标准样品;
b)、离子色谱仪调试,达到测定要求;
c)、离子色谱仪达到测定要求后,将标准样品放入进样器中,进行进样测定,待测量结束后,得到各样品出峰图;
d)利用离子色谱数据处理功能,对样品出峰图进行处理,除去杂峰保留有效峰,选用线性关系,对标准溶液SO4 2-以及SO3 2-样品出峰图做峰面积与浓度之间的标准曲线,分别得到SO4 2-以及SO3 2-的离子标准曲线。
4.根据权利要求1所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,利用标准曲线对分析样品进行定量测定具体为:对分析样品峰进行定量测量出峰时间和色谱峰面积,利用绘制的标准曲线,采用插值法得到分析样品中SO4 2-以及SO3 2-的含量。
5.根据权利要求3所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,利用高纯度亚硫酸钠配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量亚硫酸钠溶液,用去离子水分别稀释至C(Na2SO3)=100mg/L、60mg/L、10mg/L,三种浓度亚硫酸钠溶液混合完全获得亚硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO3 2-)=C(Na2SO3)*80/126,获得亚硫酸钠标准溶液中P(SO3 2-)的浓度。
6.根据权利要求4所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,利用高纯度硫酸钠配制质量浓度为1%的溶液,待其完全溶解后,取少量硫酸钠溶液,用去离子水分别稀释至C(Na2SO4)=100mg/L、50mg/L、40mg/L、5mg/L,四种浓度硫酸钠溶液混合完全获得硫酸钠标准溶液,利用公式P(SO4 2-)=C(Na2SO4)*96/142,获得硫酸钠标准溶液中P(SO4 2-)的浓度。
7.根据权利要求1或3所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,离子色谱仪的色谱条件如下:
阴离子色谱柱:DionexIonPac AS 14A分离柱和IonPacAG14A保护柱;
淋洗液:碳酸钠与碳酸氢钠混合溶液;其中碳酸钠浓度8.0×10-3mol/L,碳酸氢钠浓度1.0×10-3mol/L;
流速:1.5mL/min;
泵压:1850psi;
载气:99.999%氮气;
色谱分析时间:7min。
8.根据权利要求1或3所述的一种同时定量分析胺溶液中亚硫酸根和硫酸根离子的方法,其特征在于,离子色谱仪的调试:先将离子色谱仪打开,预热后,打开程序软件,将软件与仪器进行Connect,然后打开双柱塞泵,进行排空操作,5分钟后,色谱仪废液出口无气泡冒出,关闭排空操作,打开抑制器,做基线;1小时以后,基线电导在0.01±0.003波动,达到测定要求。
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