CN104634895B - 一种超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜)的方法，是将酒样氮吹除醇，经超高效液相色谱仪分离后，采用三重四级杆串联质谱仪进行多反应离子监测模式检测。本发明6种甜味剂在50～1000ng/mL范围内线性关系好，相关系数r2均大于0.993，样品的平均回收率在90～120％，检出限在2.69～5.16ng/mL，本发明方法准确可靠、简单快捷，可用于同时检测白酒中6种甜味剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种白酒中甜味剂的检测方法，具体地说是一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法，属于酒类分析技术领域。
背景技术
白酒是中国传统产品，有着上千年的历史，散发的醇甜感深受消费者的喜爱。但是，不少酒类企业从自身利益出发，在酒中添加甜味剂以改善口感，也有部分企业因原材料进货把关不严，使用含有甜味剂的酒用香精香料，造成白酒产品中甜味剂超标。媒体中关于此现象的报道频出，引起市场上消费者的恐慌。研究表明，摄入高剂量的甜味剂会对人体的肝脏和神经系统造成伤害，甚至引发癌症，因此甜味剂的分析检测不仅关系到产品的质量，更与广大消费者的健康、安全密不可分。
在现代食品工业中广泛使用的人工合成甜味剂主要包括安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、苯甲酸、山梨酸等。其在日常食品中应用范围越来越广，使用量越来越大，同时，人工合成甜味剂的安全性问题一直是各国争论和相关科研机构所关注的热点。为保护我国传统产品，国家出台了食品添加剂使用标准(GB2760-2011)，明确规定，酒类产品中除配制酒种可限量添加外，其他酒种不得使用甜味剂。然而由于适用于白酒中甜味剂的检测方法较少，给相关检验部门造成检验困难。因此针对白酒中甜味剂建立合理、有效的分析方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法。本发明不但可以同时定性、定量的检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜6种甜味剂，而且快速、简便、灵敏度高。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法，其特点在于：
所用仪器为超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪UPLC-MS/MS，包括超高效液相色谱仪UPLC和三重四极杆串联质谱仪MS/MS；
所述方法是按如下步骤进行：
(1)待测白酒的前处理
移取5mL待测白酒于比色管中，用氮吹仪进行处理，去除待测白酒中的醇类物质，直至待测白酒剩余1～2mL，用超纯水定容至5mL，经0.22μm水系滤膜过滤后获得待测样品；
(2)所用仪器的条件设定
设定所述超高效液相色谱仪UPLC的条件为：
色谱柱为BEH C18色谱柱；
色谱柱温为30～40℃；
流动相：A相为甲醇；B相为0.5～2mM乙酸铵水溶液，在所述乙酸铵水溶液中含体积浓度为0.1％～0.3％的乙酸；
流速为0.2～0.3mL/min；
洗脱方式为梯度洗脱：初始至4min时流动相A体积占0～10％，流动相B的体积占90～100％；4min～6min时流动相A的体积为30～40％，流动相B的体积为60～70％；6min～8min时流动相A的体积为90～100％，流动相B的体积为0～10％；8min～8.1min时流动相A的体积为80～100％，流动相B的体积为0～20％；8.1min以后流动相A的体积为0～10％，流动相B的体积为90～100％。
进样量为2μL；
检测所用时间为10min；
设定所述三重四极杆串联质谱仪MS/MS的条件为：
离子化模式为电喷雾离子源；
扫描方式为负离子模式；
脱溶剂气温度为400～500℃；
锥孔气流量为40～50L/H；
脱溶剂气流量为500～1000L/H；
毛细管电压为1.0～3.0kV；
锥孔电压为3～5V；
(3)各甜味剂保留时间和监测离子的确定
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜配制浓度为300ng/mL的单标工作溶液，将各单标工作溶液通过三重四极杆串联质谱仪进行母离子的扫描，确定各甜味剂的监测离子和定量离子对，然后将各单标工作溶液进行UPLC-MS/MS检测，确定各甜味剂的保留时间；
(4)6种甜味剂标准曲线的绘制
取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜配制质量浓度范围在50～1000ng/mL的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的仪器的条件取混合系列标准工作溶液进样，分别进样2μL，作UPLC-MS/MS检测，以各甜味剂的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得6种甜味剂的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应甜味剂的标准曲线；
所述的6种甜味剂对应的线性回归方程及相关系数r2见表1，方程中Y即为相应甜味剂所对应的峰面积，X即为甜味剂的质量浓度；
表1：6种甜味剂的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限
(5)待测样品的测试
取待测样品1.5mL作UPLC-MS/MS检测，通过多反应监测模式，获得待测样品的质谱图和色谱图，根据保留时间和6种甜味剂的监测离子对待测样品进行定性分析，根据6种甜味剂标准曲线对待测样品进行定量分析。
对本发明方法作如下灵敏度测试：灵敏度测试包括仪器的灵敏度与方法的灵敏度，仪器的灵敏度用仪器的检出限表示，取信噪比≥3的甜味剂混合标准溶液的最小浓度为仪器检出限；方法的灵敏度用方法的定量限表示，取信噪比≥10的甜味剂混合标准溶液的最小浓度为方法定量限。所得的相关数据见表1。
对本发明方法作如下准确性及重现性实验：选用同一个白酒样品经前处理后作为空白样品，分为3份，分别加入混合标准工作液进行加标回收实验，计算回收率；选取1个白酒样品按照同一前处理方法处理6个，分别进行实验，通过计算其相对标准偏差(RSD)的范围来判断分析方法的重现性。所述的准确性用回收率来表示，见表2，方法的重现性用相对标准偏差(RSD)来表示，见表3。可以看出回收率在90～120％，RSD<10％。
表2：6种甜味剂的加标回收率实验
表3：6种甜味剂的重现性实验
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法，能够准确地对白酒中的甜味剂进行定性、定量，为白酒中甜味剂检测的准确判定、快速检测提供科学依据。
(2)本发明超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪操作简单快捷、准确可靠、重复性好。
(3)本发明中BEH C18色谱柱与0.5～2mM乙酸铵水溶液(0.1～0.3％乙酸)+甲醇流动相的选择对白酒中6种甜味剂的分离达到了优异的分离效果。
(4)本发明待测酒样采用氮吹除醇代替常用的蒸酒的方式，可以有效地避免阿斯巴甜受热不稳定的现象。
附图说明
图1为安赛蜜的MRM图和质谱图。
图2为糖精钠的MRM图和质谱图。
图3为甜蜜素的MRM图和质谱图。
图4为三氯蔗糖的MRM图和质谱图。
图5为阿斯巴甜的MRM图和质谱图。
图6为纽甜的MRM图和质谱图。
图7为某酒样的MRM图和质谱图。
具体实施方式
为阐明对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
本发明超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法，所用仪器为超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪UPLC-MS/MS，包括超高效液相色谱仪UPLC和三重四极杆串联质谱仪MS/MS；方法是按如下步骤进行：
(1)待测白酒的前处理
移取5mL某待测白酒于比色管中，用氮吹仪进行处理，去除待测白酒中的醇类物质，直至待测白酒剩余1～2mL，用超纯水定容至5mL，经0.22μm水系滤膜过滤后获得待测样品；
(2)所用仪器的条件设定
设定所述超高效液相色谱仪UPLC的条件为：
色谱柱为BEH C18色谱柱；
色谱柱温为30～40℃；
流动相：A相为甲醇；B相为0.5～2mM乙酸铵水溶液，在所述乙酸铵水溶液含体积浓度为0.1％～0.3％的乙酸；
流速为0.2～0.3mL/min；
洗脱方式为梯度洗脱：初始至4min时流动相A体积占0，流动相B的体积占100％；4min～6min时流动相A的体积为40％，流动相B的体积为60％；6min～8min时流动相A的体积为90％，流动相B的体积为10％；8min～8.1min时流动相A的体积为80％，流动相B的体积为20％；8.1min以后流动相A的体积为0，流动相B的体积为100％。
进样量为2μL；
检测所用时间为10min；
设定所述三重四极杆串联质谱仪MS/MS的条件为：
离子化模式为电喷雾离子源；
扫描方式为负离子模式；
脱溶剂气温度为400～500℃；
锥孔气流量为40～50L/H；
脱溶剂气流量为500～1000L/H；
毛细管电压为1.0～3.0kV；
锥孔电压为3～5V；
(3)各甜味剂保留时间和监测离子的确定
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜配制浓度为300ng/mL的单标工作溶液，然后分别进行UPLC-MS/MS检测，确定各甜味剂的保留时间和监测离子；
对6中甜味剂的单标工作溶液进行检测，采用全扫描挑选进一步需要分析的离子，通过母离子扫描可以得到母离子，选择特征子离子进行子离子扫描，最终通过多反应监测模式，获得各种甜味剂的MRM图和质谱图。
图1为安赛蜜的MRM图和质谱图，图中质荷比m/z＝161.84(1.32min)为安赛蜜的监测离子，作为定性离子；色谱图上的定量离子对161.84>81.879用于安赛蜜的定量。
图2为糖精钠的MRM图和质谱图，图中质荷比m/z＝181.90(2.15min)为糖精钠的监测离子，作为定性离子；色谱图上的定量离子对181.90>105.83用于糖精钠的定量。
图3为甜蜜素的MRM图和质谱图，图中质荷比m/z＝177.942(2.66min)为甜蜜素的监测离子，作为定性离子；色谱图上的定量离子对177.942>79.804用于甜蜜素的定量。
图4为三氯蔗糖的MRM图和质谱图，图中质荷比m/z＝394.97(4.02min)为三氯蔗糖的监测离子，作为定性离子；色谱图上的定量离子对394.97>359.06用于三氯蔗糖的定量。
图5为阿斯巴甜的MRM图和质谱图，图中质荷比m/z＝293.03(4.54min)为阿斯巴甜的监测离子，作为定性离子；色谱图上的定量离子对293.03>216.99用于阿斯巴甜的定量。
图6为纽甜的MRM图与质谱图，图中质荷比m/z＝377.17(5.86min)为纽甜的监测离子，作为定性离子；色谱图上的定量离子对377.17>345.143用于纽甜的定量。
(4)6种甜味剂标准曲线的绘制
取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜配制质量浓度范围在50～1000ng/mL的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的仪器的条件取混合系列标准工作溶液进样，分别进样2μL，作UPLC-MS/MS检测，以各甜味剂的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得6种甜味剂的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应甜味剂的标准曲线；6种甜味剂对应的线性回归方程及相关系数r2见表1，线性相关系数r2均大于0.993。
(5)待测样品的测试
在经测定不含甜味剂的某白酒样品中加入一定量的甜蜜素标准溶液作为待测白酒进行前处理，取待测样品进样，进样体积为2μL，作UPLC-MS/MS检测，获得待测样品的色谱图(图7A)和质谱图(图7B)。
(6)结果分析
从待测样品的色谱图中可以看到样品在2.60min处有一色谱峰与甜蜜素的保留时间相近，样品在M/Z＝177.94处的特征分子离子峰，与甜蜜素的特征分子离子峰相同，可确定样品中含甜蜜素。
将样品中甜蜜素的峰面积463.488代入线性回归方程中，即可得到样品中甜蜜素的浓度为39.93ng/mL。
以上实施例证明了本发明方法可以能够准确地对白酒中的甜味剂进行定性、定量检测。
Claims (1)
1.一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法，其特征在于：
所述6种甜味剂为安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜；
所用仪器为超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪UPLC-MS/MS，包括超高效液相色谱仪UPLC和三重四极杆串联质谱仪MS/MS；
所述方法是按如下步骤进行：
(1)待测白酒的前处理
移取5mL待测白酒于比色管中，用氮吹仪进行处理，去除待测白酒中的醇类物质，直至待测白酒剩余1～2mL，用超纯水定容至5mL，经0.22μm水系滤膜过滤后获得待测样品；
(2)所用仪器的条件设定
设定所述超高效液相色谱仪UPLC的条件为：
色谱柱为BEH C18色谱柱；
色谱柱温为30～40℃；
流动相：A相为甲醇；B相为0.5～2mM乙酸铵水溶液，在所述乙酸铵水溶液中含体积浓度为0.1％～0.3％的乙酸；
流速为0.2～0.3mL/min；
洗脱方式为梯度洗脱：初始至4min时流动相A体积占0，流动相B的体积占100％；4min～6min时流动相A的体积为40％，流动相B的体积为60％；6min～8min时流动相A的体积为90％，流动相B的体积为10％；8min～8.1min时流动相A的体积为80％，流动相B的体积为20％；8.1min以后流动相A的体积为0，流动相B的体积为100％；
进样量为2μL；
检测所用时间为10min；
设定所述三重四极杆串联质谱仪MS/MS的条件为：
离子化模式为电喷雾离子源；
扫描方式为负离子模式；
脱溶剂气温度为400～500℃；
锥孔气流量为40～50L/H；
脱溶剂气流量为500～1000L/H；
毛细管电压为1.0～3.0kV；
锥孔电压为3～5V；
(3)各甜味剂保留时间和监测离子的确定
分别取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜配制浓度为300ng/mL的单标工作溶液，将各单标工作溶液通过三重四极杆串联质谱仪进行母离子的扫描，确定各甜味剂的监测离子和定量离子对，然后将各单标工作溶液进行UPLC-MS/MS检测，确定各甜味剂的保留时间；
其中：安赛蜜的监测离子为质荷比m/z＝161.84，保留时间为1.32min，定量离子对为161.84>81.879；
糖精钠的监测离子为质荷比m/z＝181.90，保留时间为2.15min，定量离子对为181.90>105.83；
甜蜜素的监测离子为质荷比m/z＝177.942，保留时间为2.66min，定量离子对为177.942>79.804；
阿斯巴甜的监测离子为质荷比m/z＝293.03，保留时间为4.54min，定量离子对为293.03>216.99；
三氯蔗糖的监测离子为质荷比m/z＝394.97，保留时间为4.02min，定量离子对为394.97>359.06；
纽甜的监测离子为质荷比m/z＝377.17，保留时间为5.86min，定量离子对为377.17>345.143；
(4)6种甜味剂标准曲线的绘制
取安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜配制质量浓度范围在50～1000ng/mL的混合系列标准工作溶液，然后按照(2)所设定的仪器的条件取混合系列标准工作溶液进样，分别进样2μL，作UPLC-MS/MS检测，以各甜味剂的峰面积对其所相应的质量浓度进行线性回归，获得6种甜味剂的线性回归方程，各线性回归方程所对应的曲线，即为相应甜味剂的标准曲线；
(5)待测样品的测试
取待测样品进样，进样体积为2μL，作UPLC-MS/MS检测，获得待测样品的质谱图和色谱图，根据保留时间和6种甜味剂的监测离子对待测样品进行定性分析，根据6种甜味剂的标准曲线对待测样品进行定量分析。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |