CN109254086B - 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 - Google Patents
一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109254086B CN109254086B CN201710467614.4A CN201710467614A CN109254086B CN 109254086 B CN109254086 B CN 109254086B CN 201710467614 A CN201710467614 A CN 201710467614A CN 109254086 B CN109254086 B CN 109254086B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mobile phase
- sample
- solution
- dry suspension
- sds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Cephalosporin Compounds (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，具体方法如下：1)色谱条件：填充剂：酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒；流动相A：乙酸、乙酸铵缓冲液，调节pH值为1～8；流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；流动相A与B的体积比起始比例为0：100～10：90，最终比例为40：60～60：40；梯度洗脱；检测器：ELSD检测器；柱温：20～45℃；流速：0.5～1.5ml/min；进样量：1～100μl；漂移管温度：10～150℃；气流速：1.0～6.0L/min；增益：2～10；2)将头孢克洛干混悬剂加溶剂配置成0.05～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加溶剂配置成1～1000μg/ml的对照品溶液；3)记录色谱图。该方法可以有效地控制头孢克洛干混悬剂产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种头孢克洛干混悬剂样品中微量十二烷基硫酸钠(SDS)的HPLC检测方法。
背景技术
SDS是一种阴离子表面活性剂，片剂中起润滑、促崩解和溶出作用，栓剂中起增加疏水性药物的亲水性(湿润)作用，是吸收促进剂，可加快药物的释放和吸收，被广泛应用于制药行业。比如SDS对于头孢克洛干混悬剂的溶出和在体内的药物溶解吸收均有较大的作用。
因SDS没有发色团，没有紫外吸收，现有技术中有关微量SDS含量的检测方法并不多。
《药物分析杂志》2013年8期1395～1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法，采用Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol.L-1乙酸胺(50∶50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI-)、单一离子(SIM)检测模式。结果：SDS峰在色谱系统中的残留严重，干扰SDS含量的准确测定。
《天津化工》1994年8期52～54页报道了用容量法测定十二烷基硫酸钠含量，采用含十二烷基硫酸钠的样品与标准浓度的硫酸一起加热，水解生成相应的脂肪醇及定量的酸，用氢氧化钠标准滴定液滴定生成的酸。结果：脂肪醇硫酸钠盐在100℃下水解，加热时产生大量泡沫并发生爆沸现象，采用保温一段时间再回流时仍有样品喷洒出，造成实验数据不准确且实验过程较为繁琐。
《生物技术通讯》2008年5期711～712页报道了用十二烷基硫酸钠(SDS)与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。结果：方法的重现性与耐用性较差，影响检测结果的真实性。
以上检测SDS含量的方法，重现性与耐用性较差，均不能快速简便有效准确的检测出SDS的含量。
发明内容
本发明预期解决的技术问题是：提供一种头孢克洛干混悬剂样品中微量SDS的HPLC检测方法，该方法快速、简便，并能够准确的检测SDS的含量，此外，还具有良好的重现性和耐用性，从而有效地控制头孢克洛干混悬剂产品质量。
最终，技术人员通过大量实验的筛选，解决了上述问题，获得了本发明的技术方案。
本发明提供的一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法其特征在于，具体的分析方法如下：
1)色谱条件：
填充剂：酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒；
流动相A：乙酸、乙酸铵缓冲液，调节pH值为1～8；
流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；
流动相A与B的体积比起始比例为0：100～10：90，最终比例为40：60～60：40；梯度洗脱；
检测器：ELSD检测器；
柱温：20～45℃；
流速：0.5～1.5ml/min；
进样量：1～100μl；
漂移管温度：10～150℃；
气流速：1.0～6.0L/min；
增益：2～10；
2)样品配制
将头孢克洛干混悬剂加溶剂配置成0.05～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加溶剂配置成1～1000μg/ml的对照品溶液；
3)测定结果：记录色谱图。
优选的，酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂的色谱柱为XbridgeAmide。
优选的，流动相A选自乙酸、乙酸铵缓冲液，乙酸铵浓度为20～1000mmol/L，调节pH值为4～6。
优选的，流动相B选自乙腈：甲醇或乙腈：乙醇；乙腈：甲醇或乙腈：乙醇体积比为1：1～2：3；流动相B的浓度连续性递减。
优选的，柱温为25～35；流速为0.8～1.2ml/min。
优选的，进样量为5μL～30μL，更优选为10μL～20μL。
优选的，步骤1)的漂移管温度：70～110℃；气流速：1.0～4L/min；增益：2～8。
优选的，步骤2)的溶剂选自水、乙腈、甲醇、乙醇的一种或多种，优选为水、乙腈、甲醇或乙醇。
优选的，步骤2)的供试品溶液为1～20mg/ml，更优选为2～10mg/ml；对照品溶液为20～400μg/ml，更优选40～200μg/ml。
优选的，分析时间为8～20min；优选8～15min。
并且，根据头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，可以用于采用随行标曲法计算头孢克洛干混悬剂中SDS的含量。
本发明的积极进步效果在于：通过该方法，不仅可以使SDS与主成份峰更好的分离，还可以使得SDS与辅料峰之间获得较好分离；响应高，提高样品检测的灵敏度，从而可以简便、快速、稳定的头孢克洛干混悬剂样品中SDS的含量，以便有效地控制产品质量。
附图说明
图1：实施例1头孢克洛干混悬剂(样品)与SDS对照品HPLC检测图谱
图2：对比例2样品与SDS对照品HPLC检测图谱
图3：对比例3样品与SDS对照品HPLC检测图谱
图4：对比例4样品与SDS对照品HPLC检测图谱
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明。应该正确理解的是：本发明的实施例仅仅用于说明本发明而给出，而不是对本发明的限制，所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属本发明要求保护的范围。
以下实例中检测所用SDS来自国药集团化学试剂有限公司，批号为：20140114。头孢克洛干混悬剂来自礼来苏州制药有限公司，批号为C487625。
实施例1：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：对照品溶液及供试品头孢克洛干混悬剂检测图谱见图1，SDS与主成份峰及辅料峰之间获得很好分离。
实施例2：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH3.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 10 | 90 |
| 1 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
| 13 | 10 | 90 |
柱温：35℃
流速：1.5ml/min
进样量：30μl
漂移管温度：110℃
气流速：4L/min
增益：8
分析时间：13min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂样品125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得很好分离。
实施例3：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：20mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：20℃
流速：0.6ml/min
进样量：50μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得较好分离。
实施例4：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：5μl
漂移管温度：80℃
气流速：1.0L/min
增益：4
分析时间：13min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml甲醇溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用甲醇溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得很好分离。
实施例5：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：100mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：35℃
流速：1.5ml/min
进样量：10μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：4
分析时间：13min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml乙醇溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用乙醇溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得很好分离。
实施例6：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：20mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：20℃
流速：1.0ml/min
进样量：50μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml乙醇溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用乙醇溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得较好分离。
实施例7：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH6.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 35 | 65 |
| 8 | 35 | 65 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：8min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得较好分离。
实施例8：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH6.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 55 | 45 |
| 8 | 55 | 45 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：8min
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰及辅料峰之间获得较好分离。
对比例1：
《药物分析杂志》2013年8期1395～1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法。
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC
色谱柱：Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)
流动相：乙腈-0.1mol.L-1乙酸胺(50∶50)；等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
电喷雾电离(ESI-)
单一离子(SIM)：265
进样量：20μl
溶剂：流动相
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS峰在色谱系统中的残留严重，干扰SDS含量的准确测定。
对比例2：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：乙醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 0 | 100 |
| 1 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
| 13 | 0 | 100 |
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
溶剂：水
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：对照品溶液及供试品头孢克洛干混悬剂检测色谱图见图3。SDS与主成份峰及辅料峰未能很好分离。
对比例3：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：甲醇
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
溶剂：水
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：对照品溶液及供试品头孢克洛干混悬剂检测色谱图见图3。SDS峰型较差，与主成份峰及辅料峰未完全分离。
对比例4：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH4.0)
流动相B：乙腈：甲醇—1：1
| 时间(min) | 流动相A | 流动相B |
| 0 | 40 | 60 |
| 8 | 40 | 60 |
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10ul
漂移管温度：110℃
气流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
溶剂：水
2)样品配制：
取头孢克洛干混悬剂125mg样品，采用50ml水溶解，配制成供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS约50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：对照品溶液及供试品头孢克洛干混悬剂检测色谱图见图4。SDS与主成份峰及辅料峰分离度较差。
实施例1～实施例8检测结果见表1。
表1头孢克洛干混悬剂中SDS含量的检验结果
Claims (11)
1.一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，其特征在于，具体的分析方法如下：
1)色谱条件：
填充剂：酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒；
流动相A：乙酸铵缓冲液，用乙酸调节pH值为3～6；
流动相B：乙腈：乙醇，体积比为1：1；流动相B的浓度连续性递减；
流动相A与B的体积比起始比例为0：100～10：90，最终比例为40：60～60：40；梯度洗脱；
检测器：ELSD检测器；
柱温：20～45℃；
流速：0.5～1.5ml/min；
进样量：1～100μl；
漂移管温度：10～150℃；
气流速：1.0～6.0L/min；
增益：2～10；
2)样品配制
将头孢克洛干混悬剂加溶剂配置成0.05～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加溶剂配置成1～1000μg/ml的对照品溶液；
3)测定结果：记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒为填充剂的色谱柱为XbridgeAmide。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相A选自乙酸铵缓冲液，乙酸铵浓度为20～1000mmol/L，用乙酸调节pH值为4～6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柱温为25～35℃；流速为0.8～1.2ml/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样量为5μL～30μL。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样量为10μL～20μL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)的漂移管温度：70～110℃；气流速：1.0～4.0L/min；增益：2～8。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)的溶剂选自水、乙腈、甲醇、乙醇的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)的供试品溶液为1～20mg/ml；对照品溶液为20～400μg/ml。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)的供试品溶液为2～10mg/ml；对照品溶液为40～200μg/ml。
11.根据权利要求1所述的方法，采用随行标曲法计算头孢克洛干混悬剂中SDS的含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710467614.4A CN109254086B (zh) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710467614.4A CN109254086B (zh) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109254086A CN109254086A (zh) | 2019-01-22 |
| CN109254086B true CN109254086B (zh) | 2022-11-08 |
Family
ID=65050871
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710467614.4A Active CN109254086B (zh) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109254086B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113341035A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-03 | 湖南沁森高科新材料有限公司 | 一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU1956299A (en) * | 1998-01-12 | 1999-07-26 | Her Majesty In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Agriculture And Agri-Food Canada | A process for the isolation, recovery and purification of non-polar extractives |
| WO2013172266A1 (ja) * | 2012-05-14 | 2013-11-21 | Jsr株式会社 | ポリマー粒子の製造方法、ポリマー粒子、クロマトグラフィーカラム用充填剤、及びクロマトグラフィーカラム |
| US11092574B2 (en) * | 2013-12-24 | 2021-08-17 | Waters Technologies Corporation | Materials for hydrophilic interaction chromatography and processes for preparation and use thereof for analysis of glycoproteins and glycopeptides |
| CN104945637B (zh) * | 2015-06-24 | 2018-05-11 | 浙江大学 | 一种接枝型强保留阴离子色谱填料的制备方法 |
| CN106442771B (zh) * | 2016-09-05 | 2019-03-29 | 上海上药第一生化药业有限公司 | 一种测定十四烷基硫酸钠及其有关物质的检测方法 |
| CN106226256A (zh) * | 2016-09-22 | 2016-12-14 | 中国科学技术大学 | 一种表面活性剂定量检测方法 |
| CN106841443B (zh) * | 2017-01-24 | 2019-09-13 | 烟台大学 | 一种测定左卡尼汀注射液含量及杂质的方法及其用途 |
-
2017
- 2017-06-20 CN CN201710467614.4A patent/CN109254086B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109254086A (zh) | 2019-01-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Rapid simultaneous determination of dexamethasone and betamethasone in milk by liquid chromatography tandem mass spectrometry with isotope dilution | |
| CN109696499B (zh) | 一种基于高分辨率质谱的水中亚硝胺高灵敏测定方法 | |
| CN109254087B (zh) | 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
| CN111272902A (zh) | 一种艾地骨化醇血药浓度的检测方法 | |
| Chen et al. | Development of a high-performance liquid chromatography method for the simultaneous quantification of four organoarsenic compounds in the feeds of swine and chicken | |
| Shen et al. | Determination of β2-agonists by ion chromatography with direct conductivity detection | |
| CN113295805B (zh) | 一种药物中水合肼的检测方法 | |
| CN102980968A (zh) | 一种尿液中肌酐的液相色谱串联质谱测定方法 | |
| CN106033079B (zh) | 甲磺酸达比加群酯起始物料f中有关物质咪唑的检测方法 | |
| CN109254086B (zh) | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
| CN113533597A (zh) | 测定人血浆中艾司奥美拉唑的方法 | |
| Maráková et al. | Determination of drugs for Crohn’s disease treatment in pharmaceuticals by capillary electrophoresis hyphenated with tandem mass spectrometry | |
| Liu et al. | Penicillin analyses by capillary electrochromatography-mass spectrometry with different charged poly (stearyl methacrylate–divinylbenzene) monoliths as stationary phases | |
| CN105372340A (zh) | 高效液相色谱-串联质谱法测定低含量帕立骨化醇的方法及其应用 | |
| Zhong et al. | An automatic versatile system integrating solid-phase extraction with ultra-high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry using a dual-dilution strategy for direct analysis of auxins in plant extracts | |
| CN110954629A (zh) | 一种呋塞米中糠胺含量测定的控制方法 | |
| CN115541789A (zh) | 烟草及烟草制品中烟碱盐含量的测定方法 | |
| CN112782333B (zh) | 一种匹伐他汀异丙基叔丁酯非对映异构体的hplc检测方法 | |
| CN107515262B (zh) | 同时测定动物血浆中林可霉素和庆大霉素的液质联用方法 | |
| Xu et al. | Development and validation of a non-aqueous capillary electrophoresis method for simultaneous estimation of mebendazole and levamisole hydrochloride in compound mebendazole tablets | |
| CN112903842A (zh) | 检测单糖的方法 | |
| CN113030343A (zh) | 一种血浆中吡咯喹啉醌的液相色谱串联质谱检测方法 | |
| CN110988200A (zh) | 注射用重组人特立帕肽中咪唑残留的分析方法 | |
| Yan et al. | Determination of ethambutol hydrochloride in the combination tablets by precolumn derivatization | |
| CN111024872A (zh) | 一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |