CN109254087B - 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 - Google Patents
一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109254087B CN109254087B CN201710467616.3A CN201710467616A CN109254087B CN 109254087 B CN109254087 B CN 109254087B CN 201710467616 A CN201710467616 A CN 201710467616A CN 109254087 B CN109254087 B CN 109254087B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mobile phase
- sample
- solution
- acetonitrile
- sds
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法,其特征在于,具体的分析方法如下:(1)色谱条件为:填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相A:选自水、甲酸、醋酸、醋酸铵或甲酸铵;流动相B:选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种;流动相A与B的体积比为25:75~75∶25;等度洗脱;检测器:电喷雾检测器;柱温:10~50℃;流速:0.4~2.0ml/min;进样量:1~200μl;(2)样品配制将依折麦布片加水配置成0.4~50mg/ml的供试品溶液;取十二烷基硫酸钠为对照品,加水配置成8~1000μg/ml的对照品溶液;(3)测定结果:记录色谱图。该方法快速、简便,并能够准确的检测SDS的含量,此外,还具有良好的重现性和耐用性,从而有效地控制依折麦布片产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种依折麦布片样品中微量十二烷基硫酸钠(SDS)的HPLC检测方法。
背景技术
SDS是一种阴离子表面活性剂,片剂中起润滑、促崩解和溶出作用,栓剂中起增加疏水性药物的亲水性(湿润)作用,是吸收促进剂,可加快药物的释放和吸收,被广泛应用于制药行业。比如SDS对于依折麦布片的溶出和在体内的药物溶解吸收均有较大的作用。
因SDS没有发色团,没有紫外吸收,现有技术中有关微量SDS含量的检测方法并不多。
《药物分析杂志》2013年8期1395~1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法,采用Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol.L-1乙酸胺(50∶50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI-)、单一离子(SIM)检测模式。结果:SDS峰在色谱系统中的残留严重,干扰SDS含量的准确测定。
《天津化工》1994年8期52~54页报道了用容量法测定十二烷基硫酸钠含量,采用含十二烷基硫酸钠的样品与标准浓度的硫酸一起加热,水解生成相应的脂肪醇及定量的酸,用氢氧化钠标准滴定液滴定生成的酸。结果:脂肪醇硫酸钠盐在100℃下水解,加热时产生大量泡沫并发生爆沸现象,采用保温一段时间再回流时仍有样品喷洒出,造成实验数据不准确且实验过程较为繁琐。
《生物技术通讯》2008年5期711~712页报道了用十二烷基硫酸钠(SDS)与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物,以氯仿萃取该蓝色化合物后,用比色法测定SDS的含量。结果:方法的重现性与耐用性较差,影响检测结果的真实性。
以上检测SDS含量的方法,重现性与耐用性较差,均不能快速简便有效准确的检测出SDS的含量。
发明内容
本发明预期解决的技术问题是:提供一种依折麦布片样品中微量SDS的HPLC检测方法,该方法快速、简便,并能够准确的检测SDS的含量,此外,还具有良好的重现性和耐用性,从而有效地控制依折麦布片产品质量。
最终,技术人员通过大量实验的筛选,解决了上述问题,获得了本发明的技术方案。
本发明提供的是一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法,其特征在于,具体的分析方法如下:
1)色谱条件为:
填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;
流动相A:选自水、甲酸、醋酸、醋酸铵或甲酸铵;
流动相B:选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种;
流动相A与B的体积比为25:75~75∶25;等度洗脱;
检测器:电喷雾检测器;
柱温:10~50℃;
流速:0.4~2.0ml/min;
进样量:1~200μl;
2)样品配制
将依折麦布片加水配置成0.4~50mg/ml的供试品溶液;取十二烷基硫酸钠为对照品,加水配置成8~1000μg/ml的对照品溶液;
3)测定结果:记录色谱图。
优选的,步骤1)的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Waters symmetryC18。
优选的,步骤1)的流动相A选自0.05mol/L醋酸铵、0.05mol/L甲酸铵、0.1%甲酸、0.1%醋酸或水。
优选的,步骤1)的流动相B选自乙腈、甲醇、乙醇、甲醇/乙腈或乙醇/乙腈,甲醇/乙腈或乙醇/乙腈体积为比1/4。
优选的,步骤1)的流动相A与B的体积比为:35:65~65:35,更优选40:60~60:40。
优选的,步骤1)的柱温为15~40℃,更优选20~30℃。
优选的,步骤1)的流速为0.8~1.5ml/min,更优选0.8~1.2ml/min。
优选的,步骤1)的进样量为5μL~30μL,更优选为10μL~20μL。
本发明对步骤2)所述的溶剂和稀释液没有特殊要求,本领域公知的SDS溶解的溶剂和稀释液均可,优选水。
优选的,步骤2)的供试品溶液为2~20mg/ml,更优选为4~10mg/ml。
优选的,运行时间为5~15min;优选5~12min。
对照品溶液为40~400μg/ml,更优选80~200μg/ml。
并且,根据依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法,可以用于采用随行标曲法计算依折麦布片中SDS的含量。
本发明的积极进步效果在于:通过该方法,不仅可以使SDS与主成份峰更好的分离,使其他辅料不干扰检测,还可以鉴别所用的SDS的纯度,确定样品中SDS的含量,从而在源头上指导SDS的采购,有效地控制产品的质量。
附图说明
图1:SDS对照品的HPLC检测图谱
图2:依折麦布片的HPLC检测图谱
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明。应该正确理解的是:本发明的实施例仅仅用于说明本发明而给出,而不是对本发明的限制,所以,在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属本发明要求保护的范围。
以下实例中检测所用SDS来自阿拉丁试剂有限公司,批号为:D1607014。依折麦布片来自默沙东公司,批号为5EZPA47002。
实施例1:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200HPLC,检测器为电喷雾(CAD)检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:0.05mol/L醋酸铵
流动相B:乙腈
流动相:流动相A-流动相B(40:60),等度洗脱
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:6min
2)样品配制:
取依折麦布片200mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 80μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:对照品SDS色谱图见图1,供试品依折麦布片色谱图见图2。
实施例2:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:水
流动相B:乙腈
流动相:流动相A-流动相B(40:60),等度洗脱
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:8min
2)样品配制:
取依折麦布片1000mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 200μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:SDS与主成份峰获得较好分离,辅料不干扰检测。
实施例3:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:0.1%甲酸
流动相B:乙腈
流动相:流动相A-流动相B(60:40),等度洗脱
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:5min
2)样品配制:
取依折麦布片500mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 200μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:SDS与主成份峰获得较好分离,辅料不干扰检测。
实施例4:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:0.1%醋酸
流动相B:乙腈
流动相:流动相A-流动相B(50:50),等度洗脱
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:8min
2)样品配制:
取依折麦布片200mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 80μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:SDS与主成份峰获得较好分离,辅料不干扰检测。
实施例5:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:0.05mol/L甲酸铵
流动相B:乙腈
流动相:流动相A-流动相B(65:35),等度洗脱
柱温:50℃
流速:0.4ml/min
进样量:10μl
运行时间:12min
2)样品配制:
取依折麦布片200mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 80μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:SDS与主成份峰获得较好分离,辅料不干扰检测。
实施例6:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:水
流动相B:甲醇
流动相:流动相A-流动相B(25:75),等度洗脱
柱温:20℃
流速:2.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:13min
2)样品配制:
取依折麦布片200mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 80μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:SDS与主成份峰获得较好分离,辅料不干扰检测。
实施例7:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:水
流动相B:乙醇
流动相:流动相A-流动相B(35:65),等度洗脱
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:10min
2)样品配制:
取依折麦布片200mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 80μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:仪器:Agilent1200HPLC,检测器为CAD检测器。
实施例8:
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC,检测器为CAD检测器
色谱柱:Waters symmetry C18(4.6×50mm,3.5μm)
流动相A:0.05mol/L醋酸铵
流动相B:甲醇-乙腈(1:4)
流动相:流动相A-流动相B(65:35),等度洗脱
柱温:15℃
流速:1.0ml/min
进样量:10μl
运行时间:9min
2)样品配制:
取依折麦布片200mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 80μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:仪器:Agilent1200HPLC,检测器为CAD检测器。
实施例9:
《药物分析杂志》2013年8期1395~1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法。
1)色谱条件:
仪器:Agilent1200 HPLC
色谱柱:Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)
流动相:乙腈-0.1mol/L乙酸胺(50∶50)等度洗脱
柱温:30℃
流速:1.0ml/min
电喷雾电离质谱
离子源:ESI
单一离子(SIM):265
进样量:20μl
溶剂:流动相
2)样品配制:
取依折麦布片10mg样品,置50ml量瓶中,加水超声5分钟,加水稀释至50ml刻度,离心过滤后的溶液,作为供试品溶液;另取SDS对照品,采用水溶解,配制成含SDS 2μg/ml的溶液,作为对照品溶液。
3)测定结果:SDS峰在色谱系统中的残留严重,干扰SDS含量的测定。
实施例1~实施例9检测结果见表1。
表1依折麦布片中SDS含量的检验结果
SDS含量采用随行标曲法计算。
Claims (13)
1.一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法,其特征在于,具体的分析方法如下:
1)色谱条件为:
填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Waterssymmetry C18,规格为4.6×50mm,3.5μm;
流动相A:选自0.05mol/L醋酸铵、0.05mol/L甲酸铵、0.1%甲酸、0.1%醋酸或水;
流动相B:选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种;
流动相A与B的体积比为25:75~75∶25;等度洗脱;
检测器:电喷雾检测器;
柱温:10~50℃;
流速:0.4~2.0ml/min;
进样量:1~200μl;
2)样品配制
将依折麦布片加水配置成0.4~50mg/ml的供试品溶液;取十二烷基硫酸钠为对照品,加水配置成8~1000μg/ml的对照品溶液;
3)测定结果:记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相B选自乙腈、甲醇、乙醇、甲醇/乙腈或乙醇/乙腈,甲醇/乙腈或乙醇/乙腈体积比为1/4。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相A与B的体积比为:35:65~65:35。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,流动相A与B的体积比为:40:60~60: 40。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,柱温为15~40℃;流速为0.8~1.5ml/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,柱温为20~30℃;流速为0.8~1.2ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进样量为5μL~30μL。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进样量为10μL~20μL。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,供试品溶液为2~20mg/ml。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,供试品溶液为4~10mg/ml。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对照品溶液为40~400μg/ml。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对照品溶液为80~200μg/ml。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用随行标曲法计算依折麦布片中SDS的含量。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710467616.3A CN109254087B (zh) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710467616.3A CN109254087B (zh) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109254087A CN109254087A (zh) | 2019-01-22 |
CN109254087B true CN109254087B (zh) | 2022-11-11 |
Family
ID=65050859
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710467616.3A Active CN109254087B (zh) | 2017-06-20 | 2017-06-20 | 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109254087B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111537622B (zh) * | 2019-11-29 | 2021-11-26 | 杭州华东医药集团新药研究院有限公司 | 一种度格列汀及其盐的杂质的检测方法 |
CN115236248A (zh) * | 2021-04-23 | 2022-10-25 | 上海医药工业研究院 | 一种同时测定色氨酸和犬尿氨酸含量的方法 |
CN113341035A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-03 | 湖南沁森高科新材料有限公司 | 一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法 |
CN115586272A (zh) * | 2022-09-29 | 2023-01-10 | 江苏慧聚药业股份有限公司 | 一种布瑞哌唑制剂溶出的检测方法和应用 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102854274B (zh) * | 2012-09-13 | 2017-08-22 | 北京万全德众医药生物技术有限公司 | 一种用液相色谱法分离测定依折麦布原料及其制剂的方法 |
CN106442771B (zh) * | 2016-09-05 | 2019-03-29 | 上海上药第一生化药业有限公司 | 一种测定十四烷基硫酸钠及其有关物质的检测方法 |
-
2017
- 2017-06-20 CN CN201710467616.3A patent/CN109254087B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109254087A (zh) | 2019-01-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109254087B (zh) | 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
Xu et al. | Separation and determination of 4-methylimidazole, 2-methylimidazole and 5-hydroxymethylfurfural in beverages by amino trap column coupled with pulsed amperometric detection | |
CN106053638A (zh) | 一种动物源食品中氨基糖苷类抗生素残留量的检测方法 | |
CN108008061B (zh) | 一种离子色谱检测氯乙酸中一氯乙酸,二氯乙酸,三氯乙酸及硫酸根的方法 | |
Xie et al. | An efficient method for determining the acid value in edible oils by solvent-assisted headspace gas chromatography | |
Kaykhaii et al. | Rapid and sensitive determination of fluoride in toothpaste and water samples using headspace single drop microextraction-gas chromatography | |
CN104297399B (zh) | 焦糖色素中副产物4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-羟基-丁基咪唑的检测方法 | |
Aparici-Lozano et al. | Microextraction by packed sorbent of synthetic tryptamines from urine and ion mobility spectrometry determination | |
CN108020627B (zh) | 一种超高效合相色谱-串联质谱法测定烟草中三种苯氧羧酸类农药残留量的方法 | |
CN102062768A (zh) | 食品中4-甲基咪唑的快速检测方法 | |
Jiménez | Simultaneous liquid–liquid extraction and dispersive solid-phase extraction as a sample preparation method to determine acidic contaminants in river water by gas chromatography/mass spectrometry | |
CN108982694B (zh) | 一种n-溴代丁二酰亚胺有关物质的检测方法 | |
Herráez-Hernández et al. | Analysis of methylamine by solid-phase microextraction and HPLC after on-fibre derivatization with 9-fluorenylmethyl chloroformate | |
CN109254086B (zh) | 一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 | |
CN105158372A (zh) | 一种化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定方法 | |
CN115541789A (zh) | 烟草及烟草制品中烟碱盐含量的测定方法 | |
CN111024872B (zh) | 一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法 | |
CN110907541B (zh) | 同时测定L-α-甘油磷酰胆碱中R-环氧丙醇和R-3-氯-1,2-丙二醇残留量方法 | |
CN111257491B (zh) | 一种检测甲磺酸乐伐替尼中环丙胺的hplc方法 | |
CN108195987B (zh) | 一种分析硬脂酸盐中硬脂酸含量的方法 | |
Yefimov | Rapid qualitative and quantitative HPLC/MS analysis of ethylenediaminetetraacetic acid in a pharmaceutical product without prior sample preparation | |
Zhou et al. | A fully automatic HPLC–CAD–DAD method coupled with ASE and online SPE for simultaneous determination of seven antibiotics in bio-matrices | |
CN111208247A (zh) | 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法 | |
Dash et al. | Procedure for determination of trace ions in boric acid by matrix volatilization–ion chromatography | |
JP2005069746A (ja) | ケイモリブデン酸逆抽出法およびケイモリブデン酸(青)吸光光度法によるケイ素定量法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |