CN113341035A - 一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境样品检测技术领域，尤其涉及一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。本发明提供的检测方法可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，具有稳定性好，灵敏度高，分离效果好，分析时间短等优点，便于进行生产线上含量的实时测定。

Description

一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法
技术领域
本发明涉及环境样品检测技术领域，尤其涉及一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法。
背景技术
樟脑磺酸(CSA)和十二烷基硫酸钠(SDS)是反渗透膜行业中经常使用的添加剂。SDS的加入使水相液与聚砜基膜接触地更加充分，但是其浓度的高低影响水相单体间苯二胺MPD在界面处浓度，进而影响反渗透复合膜的性能，因此，樟脑磺酸和氢氧化钠作为酸碱平衡体系是不可或缺的，所以，检测水相溶液中樟脑磺酸(CSA)和十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度是十分有必要的。由于樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠均没有紫外吸收，所以常规的紫外检测器很难将两种物质分离开。
目前，有关樟脑磺酸的检测方法较少，如酸碱滴定法、液相色谱法等。樟脑磺酸的检测方法中，酸碱滴定法适合于常量的测定，灵敏度低，但不适用于微量樟脑磺酸的测定；液相色谱法可以满足微量的测定，但不适用于没有紫外吸收的十二烷基硫酸钠的测定。中国专利CN 108051528 A公开了使用液相色谱和质谱联用检测药物中樟脑磺酸酯类化合物的方法，但此方法所用仪器的成本和维护保养昂贵，且樟脑磺酸酯和樟脑磺酸结构不同，其性质也不同，所以其色谱条件也不适用。
十二烷基硫酸钠属于阴离子表面活性剂，因十二烷基硫酸钠没有发色团，没有紫外吸收，现有技术中有关微量十二烷基硫酸钠含量的检测方法并不多。目前检测阴离子表面活性剂的方法有GC-MS测定法、亚甲基蓝比色法、电化学法、荧光光度法及容量法等。如《工业卫生与职业病》2007年33卷1期报道了龙胆紫和十二烷基硫酸钠通过静电作用、疏水作用形成离子缔合物，使溶液明显褪色，进行十二烷基硫酸钠的定量分析。
十二烷基硫酸钠检测方法中，《华侨大学学报(自然科学版)》2016年3期37卷336~340页报道了用荧光聚乙烯亚胺/曙红Y比率荧光法测定十二烷基硫酸钠。结果：聚乙烯亚胺需要合成，过程较为繁琐，荧光量子产率较低，不适用于生产过程中的需要及时检测的情况。
《天津化工》1994年8期52~54页报道了用容量法测定十二烷基硫酸钠含量，采用含十二烷基硫酸钠的样品与标准浓度的硫酸一起加热，水解生成相应的脂肪醇及定量的酸，用氢氧化钠标准滴定液滴定生成的酸。结果：脂肪醇硫酸钠盐在100℃下水解，加热时产生大量泡沫并发生爆沸现象，采用保温一段时间再回流时仍有样品喷洒出，造成实验数据不准确且实验过程较为繁琐。
《生物技术通讯》2008年5期711~712页报道了用十二烷基硫酸钠(SDS)与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。结果：方法的重现性与耐用性较差，影响检测结果的真实性。以上检测SDS含量的方法，重现性与耐用性较差，均不能快速简便有效准确的检测出SDS的含量。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，分离效果好，分析时间短。
本发明提供了一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：
将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；
所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：
采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。
优选的，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为0.1 wt%~5 wt%，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02 wt%~1.0 wt%。
优选的，所述嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为Primesep B4色谱柱或Acclaim Surfactant色谱柱。
优选的，所述缓冲溶液包括缓冲盐和酸试剂；
所述缓冲盐包括甲酸铵、柠檬酸铵、乙酸铵和磷酸氢二铵中的至少一种；
所述酸试剂包括甲酸、乙酸、柠檬酸和磷酸中的至少一种；
所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙腈中的至少一种；
所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的pH值为3.8~4.2；
所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的浓度为5~9 mmol/L；
所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液中，有机溶剂和水的体积比为2~35：3~65。
优选的，所述反相高效液相色谱法的色谱柱流速为0.6~1.2 mL/min。
优选的，所述反相高效液相色谱法的色谱柱的柱温为25~40℃。
优选的，所述反相高效液相色谱法的进样量为10~30 µL。
优选的，所述反相高效液相色谱法的检测器为蒸发光散射检测器；
所述检测器的温度为35~65℃。
优选的，所述蒸发光散射检测器的气体流速为1.2~1.6 L/min；
所述蒸发光散射检测器的增益为2~4。
优选的，根据所述检测结果，采用外标法得到樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量。
本发明提供了一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。本发明提供的检测方法可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，具有稳定性好，灵敏度高，分离效果好，分析时间短等优点，便于进行生产线上含量的实时测定。
附图说明
图1为本发明实施例1中空白溶液的反相高效液相色谱图；
图2为本发明实施例1中供试品溶液的反相高效液相色谱图；
图3为本发明实施例2中供试品溶液的反相高效液相色谱图；
图4为本发明对比例1中供试品溶液的高效液相色谱图；
图5为本发明对比例2中供试品溶液的高效液相色谱图；
图6为本发明对比例3中供试品溶液的质谱图；
图7为本发明对比例3中供试品溶液的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：
将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；
所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：
采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。
在本发明的某些实施例中，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为0.1 wt%~5wt%，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02 wt%~1.0 wt%。在某些实施例中，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为0.1 wt%~1 wt%。在某些实施例中，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为3wt%。在某些实施例中，所述供试品溶液中，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02 wt%~0.7 wt%。在某些实施例中，所述供试品溶液中，十二烷基硫酸钠的浓度为0.05 wt%。
在本发明的某些实施例中，所述嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为Primesep B4色谱柱或Acclaim Surfactant色谱柱。
本发明以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相。
在本发明的某些实施例中，所述缓冲溶液包括缓冲盐和酸试剂。
在本发明的某些实施例中，所述缓冲盐包括甲酸铵、柠檬酸铵、乙酸铵和磷酸氢二铵中的至少一种。在某些实施例中，所述缓冲盐为甲酸铵。
在本发明的某些实施例中，所述酸试剂包括甲酸、乙酸、柠檬酸和磷酸中的至少一种。在某些实施例中，所述酸试剂为甲酸。
在本发明的某些实施例中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙腈中的至少一种。在某些实施例中，所述有机溶剂为乙腈。
在本发明的某些实施例中，所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的pH值为3.8~4.2。在某些实施例中，所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的pH值为4.0或4.2。本发明进一步限定所述混合溶液的pH值，可以使得获得的峰形对称良好，重现性好。
在本发明的某些实施例中，所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的浓度为5~9 mmol/L。在某些实施例中，所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的浓度为7.5mmol/L。
在本发明的某些实施例中，所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液中，有机溶剂和水的体积比为2~35：3~65。在某些实施例中，所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液中，有机溶剂和水的体积比为6：4或11：9。
本发明采用反相高效液相色谱法进行检测。
在本发明的某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的色谱柱流速为0.6~1.2mL/min。本发明进一步限定色谱柱流速，可以使得理论塔板数较高，洗脱实践更为理想。在某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的色谱柱流速为1.0 mL/min或0.8 mL/min。
在本发明的某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的色谱柱的柱温为25~40℃。本发明进一步限定色谱柱的柱温，可以使得获得的峰形较好，洗脱时间更为理想。在某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的色谱柱的柱温为30℃或35℃。
在本发明的某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的进样量为10~30 µL。在某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的进样量为20 µL。
在本发明的某些实施例中，所述反相高效液相色谱法的检测器为蒸发光散色检测器。在本发明的某些实施例中，所述检测器的温度为35~65℃。在某些实施例中，所述检测器的温度为40℃或50℃。
在本发明的某些实施例中，所述蒸发光散射检测器的气体流速为1.2~1.6 L/min。在某些实施例中，所述蒸发光散射检测器的气体流速为1.4 L/min。
在本发明的某些实施例中，所述蒸发光散射检测器的增益为2~4。在某些实施例中，所述蒸发光散射检测器的增益为2。
在本发明的某些实施例中，根据所述检测结果，采用外标法得到樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量。
本发明对上文采用的原料的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供的检测方法可以同时检测樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠，具有稳定性好，灵敏度高，分离效果好，分析时间短等优点，便于进行生产线上含量的实时测定。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相(RP)混合柱Primesep B4色谱柱，柱温为30℃，流速为1.0 mL/min，蒸发光散射检测器增益为2，检测器温度为40℃，气体流速为1.4 L/min。
流动相包括甲酸铵、甲酸、乙腈和水（乙腈和水的体积比为60：40），流动相的浓度为7.5 mmol/L，流动相的pH值为4.0。
供试品溶液的制备：
取樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液；
制备对照品溶液：
取樟脑磺酸对照品和十二烷基硫酸钠对照品，采用水溶解，配制成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液，作为对照品溶液；
取上述对照品溶液和供试品溶液各20μL，按照色谱条件，注入反相高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。
图1为本发明实施例1中空白溶液的反相高效液相色谱图。从图1可以看出，空白溶液的色谱是一条水平直线，在樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠位置无干扰峰出现。
图2为本发明实施例1中供试品溶液的反相高效液相色谱图。
外标法计算公式：
质量含量(%) = (供试品峰面积×对照品浓度) / (对照品峰面积×供试品浓度)×100%；
其中：供试品樟脑磺酸的峰面积和十二烷基硫酸钠的峰面积分别为18486.5mV‧min和47545.9 mV‧min，供试品樟脑磺酸的浓度和十二烷基硫酸钠的浓度分别为2.994 wt%和0.0496 wt%，对照品樟脑磺酸的峰面积和十二烷基硫酸钠的峰面积分别为48484.2 mV‧min和1636.7 mV‧min，对照品樟脑磺酸的浓度和十二烷基硫酸钠的浓度分别为3.0128 wt%和0.0505 wt%。供试品樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠保留时间为2.747和3.297min，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠峰宽分别为0.1392min和0.1826min。
按外标法计算，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的质量含量分别为99.8%和99.2%。
同时，从图2中可以看出，供试品溶液的反相高效液相色谱图中并未发现其他杂峰。
线性范围：
樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠定量限范围内，浓度与峰面积之间呈现良好的线性关系R2>0.999，樟脑磺酸线性方程：y=16230.77x+197.66，相关系数R2=0.9992；十二烷基硫酸钠线性方程：y=29623.07x+214.79，线性相关系数R2=0.9987。
重复性：
连续进样6次进行统计，结果如表1所示。
表1连续进样6次的统计结果
Figure 97119DEST_PATH_IMAGE002
表1中，由峰面积的RSD可以看出，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的重复性良好。
实施例2
采用Acclaim Surfactant 4.6×250mm，5μm色谱柱，柱温为35℃，流速为0.8 mL/min，蒸发光散色检测器增益为2，检测器温度为50℃，气体流速为1.4 L/min。
流动相包括甲酸铵、甲酸、乙腈和水（乙腈和水的体积比为55：45），流动相的浓度为7.5 mmol/L，流动相的pH值为4.2。
供试品溶液的制备：
取反渗透膜水相液适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液；
制备对照品溶液：
取樟脑磺酸对照品和十二烷基硫酸钠对照品，采用水溶解，配制成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液，作为对照品溶液；
取上述对照品溶液和供试品溶液各20μL，按照色谱条件，注入反相高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。
图3为本发明实施例2中供试品溶液的反相高效液相色谱图。
按照实施例1的外标法计算公式计算；其中：供试品樟脑磺酸的峰面积和十二烷基硫酸钠的峰面积分别为38474.2 mV‧min和1818.5 mV‧min，供试品樟脑磺酸的浓度和十二烷基硫酸钠的浓度分别为2.991 wt%和0.0497 wt%，对照品樟脑磺酸的峰面积和十二烷基硫酸钠的峰面积分别为38527.3mV‧min和1887.9mV‧min，对照品樟脑磺酸的浓度和十二烷基硫酸钠的浓度分别为3.0128 wt%和0.0512 wt%。供试品樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠保留时间为2.834和3.378min，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠峰宽分别为0.1433min和0.1861min。
按外标法计算，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的质量含量分别为99.7%和99.2%。
同时，从图3中可以看出，供试品溶液的反相高效液相色谱图中并未发现其他杂峰。
对比例1
采用HPLC-ELSD检测器进行测定。
1）色谱条件
仪器：Agilent 1220A HPLC
色谱柱：Xbridge Amide(4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：50mmol/L乙酸铵(冰醋酸调pH 4.0)
流动相B：乙腈和乙醇的体积比为1：1
梯度洗脱的程序如表2所示。
表2 梯度洗脱的程序
Figure 76576DEST_PATH_IMAGE003
柱温：25℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μL
漂移管温度：110℃
气体流速：1.5L/min
增益：8
分析时间：13min
溶剂：水
2）样品配制：
取水相液适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液，作为供试品溶液；另取樟脑磺酸对照品和十二烷基硫酸钠对照品，采用水溶解，配制成3μg/ml和0.05 μg/ml 的溶液，作为对照品溶液。
取上述对照品溶液和供试品溶液，分别按照色谱条件，注入反相高效液相色谱仪，记录色谱图。
图4为本发明对比例1中供试品溶液的高效液相色谱图。从图4中可以看出，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠未能分离。
对比例2
1）色谱条件：
仪器：Agilent 1220A HPLC，检测器为ELSD检测器
色谱柱：Xbridge Amide色谱柱
流动相包括乙酸铵、乙酸、乙腈和水（乙腈和水的体积比为60：40），流动相的浓度为7.5 mmol/L，流动相的pH值为4.0；
柱温：30℃
流速为1.0mL/min
进样量：10μL
增益为2
气体流速为1.4mL/min
漂移管温度：40℃
分析时间：6min
溶剂：水
2）样品配制：
取水相液适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液，作为供试品溶液；另取樟脑磺酸对照品和十二烷基硫酸钠对照品，采用水溶解，配制成3μg/ml和0.05 μg/ml 的溶液，作为对照品溶液。
取上述对照品溶液和供试品溶液，分别按照色谱条件，注入反相高效液相色谱仪，记录色谱图。
图5为本发明对比例2中供试品溶液的高效液相色谱图。从图5中可以看出，樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠未能很好的从水相液中分离。
对比例3
采用高效液相色谱-质谱联用检测。
1）色谱条件：
仪器：Agilent 1220A HPLC
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18 (4.6×150mm，3.5μm)
流动相A：5mmol/L乙酸铵溶液
流动相B：乙腈
流速：1.0ml/min(接三通1：1后进质谱)
稀释剂：乙腈-水(1：1，v/v)
进样量：20μL
干燥气流速：6L/min
雾化气压力：40psi
碰撞诱导解离电压：70V
毛细管电压：2000V
计算方法：峰面积外标法
液相洗脱梯度程序如表3所示。
表3 液相洗脱梯度程序
Figure DEST_PATH_IMAGE004
2）样品配制：
取水相液适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1mL中含有樟脑磺酸0.03mg、十二烷基硫酸钠50μg的溶液，作为供试品溶液；另取樟脑磺酸对照品和十二烷基硫酸钠对照品，采用水溶解，配制成3μg/ml和0.05 μg/ml 的溶液，作为对照品溶液。
取上述对照品溶液和供试品溶液，分别按照色谱条件，注入反相高效液相色谱仪，记录色谱图。
图6为本发明对比例3中供试品溶液的质谱图，图7为本发明对比例3中供试品溶液的高效液相色谱图。从图7中可以看出，樟脑磺酸分离出来，但十二烷基磺酸钠没有从水相液中分离出来。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的检测方法，包括以下步骤：
将含有樟脑磺酸和十二烷基硫酸钠的供试品溶液采用反相高效液相色谱法进行检测，根据所述检测结果，获得樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量；
所述反相高效液相色谱法的检测条件包括：
采用嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为色谱柱，以包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液为流动相进行等度洗脱。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液中，樟脑磺酸的浓度为0.1 wt%~5 wt%，十二烷基硫酸钠的浓度为0.02 wt%~1.0 wt%。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述嵌有碱性离子对基的短碳链反相混合柱为Primesep B4色谱柱或Acclaim Surfactant色谱柱。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括缓冲盐和酸试剂；
所述缓冲盐包括甲酸铵、柠檬酸铵、乙酸铵和磷酸氢二铵中的至少一种；
所述酸试剂包括甲酸、乙酸、柠檬酸和磷酸中的至少一种；
所述有机溶剂包括甲醇、乙醇和乙腈中的至少一种；
所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的pH值为3.8~4.2；
所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液的浓度为5~9 mmol/L；
所述包括缓冲溶液、有机溶剂和水的混合液中，有机溶剂和水的体积比为2~35：3~65。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的色谱柱流速为0.6~1.2 mL/min。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的色谱柱的柱温为25~40℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的进样量为10~30 µL。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述反相高效液相色谱法的检测器为蒸发光散射检测器；
所述检测器的温度为35~65℃。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述蒸发光散射检测器的气体流速为1.2~1.6 L/min；
所述蒸发光散射检测器的增益为2~4。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，根据所述检测结果，采用外标法得到樟脑磺酸的含量和十二烷基硫酸钠的含量。
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