CN109254087A - 一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 - Google Patents
一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的hplc检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，其特征在于，具体的分析方法如下：(1)色谱条件为：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A：选自水、甲酸、醋酸、醋酸铵或甲酸铵；流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；流动相A与B的体积比为25：75～75∶25；等度洗脱；检测器：电喷雾检测器；柱温：10～50℃；流速：0.4～2.0ml/min；进样量：1～200μl；(2)样品配制将依折麦布片加水配置成0.4～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加水配置成8～1000μg/ml的对照品溶液；(3)测定结果：记录色谱图。该方法快速、简便，并能够准确的检测SDS的含量，此外，还具有良好的重现性和耐用性，从而有效地控制依折麦布片产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种依折麦布片样品中微量十二烷基硫酸钠(SDS)的HPLC检测方法。
背景技术
SDS是一种阴离子表面活性剂，片剂中起润滑、促崩解和溶出作用，栓剂中起增加疏水性药物的亲水性(湿润)作用，是吸收促进剂，可加快药物的释放和吸收，被广泛应用于制药行业。比如SDS对于依折麦布片的溶出和在体内的药物溶解吸收均有较大的作用。
因SDS没有发色团，没有紫外吸收，现有技术中有关微量SDS含量的检测方法并不多。
《药物分析杂志》2013年8期1395～1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法，采用Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol.L-1乙酸胺(50∶50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI-)、单一离子(SIM)检测模式。结果：SDS峰在色谱系统中的残留严重，干扰SDS含量的准确测定。
《天津化工》1994年8期52～54页报道了用容量法测定十二烷基硫酸钠含量，采用含十二烷基硫酸钠的样品与标准浓度的硫酸一起加热，水解生成相应的脂肪醇及定量的酸，用氢氧化钠标准滴定液滴定生成的酸。结果：脂肪醇硫酸钠盐在100℃下水解，加热时产生大量泡沫并发生爆沸现象，采用保温一段时间再回流时仍有样品喷洒出，造成实验数据不准确且实验过程较为繁琐。
《生物技术通讯》2008年5期711～712页报道了用十二烷基硫酸钠(SDS)与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。结果：方法的重现性与耐用性较差，影响检测结果的真实性。
以上检测SDS含量的方法，重现性与耐用性较差，均不能快速简便有效准确的检测出SDS的含量。
发明内容
本发明预期解决的技术问题是：提供一种依折麦布片样品中微量SDS的HPLC检测方法，该方法快速、简便，并能够准确的检测SDS的含量，此外，还具有良好的重现性和耐用性，从而有效地控制依折麦布片产品质量。
最终，技术人员通过大量实验的筛选，解决了上述问题，获得了本发明的技术方案。
本发明提供的是一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，其特征在于，具体的分析方法如下：
1)色谱条件为：
填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相A：选自水、甲酸、醋酸、醋酸铵或甲酸铵；
流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；
流动相A与B的体积比为25：75～75∶25；等度洗脱；
检测器：电喷雾检测器；
柱温：10～50℃；
流速：0.4～2.0ml/min；
进样量：1～200μl；
2)样品配制
将依折麦布片加水配置成0.4～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加水配置成8～1000μg/ml的对照品溶液；
3)测定结果：记录色谱图。
优选的，步骤1)的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Waters symmetryC18。
优选的，步骤1)的流动相A选自0.05mol/L醋酸铵、0.05mol/L甲酸铵、0.1％甲酸、0.1％醋酸或水。
优选的，步骤1)的流动相B选自乙腈、甲醇、乙醇、甲醇/乙腈或乙醇/乙腈，甲醇/乙腈或乙醇/乙腈体积为比1/4。
优选的，步骤1)的流动相A与B的体积比为：35:65～65:35，更优选40:60～60：40。
优选的，步骤1)的柱温为15～40℃，更优选20～30℃。
优选的，步骤1)的流速为0.8～1.5ml/min，更优选0.8～1.2ml/min。
优选的，步骤1)的进样量为5μL～30μL，更优选为10μL～20μL。
本发明对步骤2)所述的溶剂和稀释液没有特殊要求，本领域公知的SDS溶解的溶剂和稀释液均可，优选水。
优选的，步骤2)的供试品溶液为2～20mg/ml，更优选为4～10mg/ml。
优选的，运行时间为5～15min；优选5～12min。
对照品溶液为40～400μg/ml，更优选80～200μg/ml。
并且，根据依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，可以用于采用随行标曲法计算依折麦布片中SDS的含量。
本发明的积极进步效果在于：通过该方法，不仅可以使SDS与主成份峰更好的分离，使其他辅料不干扰检测，还可以鉴别所用的SDS的纯度，确定样品中SDS的含量，从而在源头上指导SDS的采购，有效地控制产品的质量。
附图说明
图1：SDS对照品的HPLC检测图谱
图2：依折麦布片的HPLC检测图谱
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明。应该正确理解的是：本发明的实施例仅仅用于说明本发明而给出，而不是对本发明的限制，所以，在本发明的方法前提下对本发明的简单改进均属本发明要求保护的范围。
以下实例中检测所用SDS来自阿拉丁试剂有限公司，批号为：D1607014。依折麦布片来自默沙东公司，批号为5EZPA47002。
实施例1：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200HPLC，检测器为电喷雾(CAD)检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：0.05mol/L醋酸铵
流动相B：乙腈
流动相：流动相A-流动相B(40:60)，等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：6min
2)样品配制：
取依折麦布片200mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 80μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：对照品SDS色谱图见图1，供试品依折麦布片色谱图见图2。
实施例2：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：水
流动相B：乙腈
流动相：流动相A-流动相B(40:60)，等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：8min
2)样品配制：
取依折麦布片1000mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 200μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰获得较好分离，辅料不干扰检测。
实施例3：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：0.1％甲酸
流动相B：乙腈
流动相：流动相A-流动相B(60:40)，等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：5min
2)样品配制：
取依折麦布片500mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 200μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰获得较好分离，辅料不干扰检测。
实施例4：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：0.1％醋酸
流动相B：乙腈
流动相：流动相A-流动相B(50:50)，等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：8min
2)样品配制：
取依折麦布片200mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 80μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰获得较好分离，辅料不干扰检测。
实施例5：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：0.05mol/L甲酸铵
流动相B：乙腈
流动相：流动相A-流动相B(65:35)，等度洗脱
柱温：50℃
流速：0.4ml/min
进样量：10μl
运行时间：12min
2)样品配制：
取依折麦布片200mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 80μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰获得较好分离，辅料不干扰检测。
实施例6：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：水
流动相B：甲醇
流动相：流动相A-流动相B(25:75)，等度洗脱
柱温：20℃
流速：2.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：13min
2)样品配制：
取依折麦布片200mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 80μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS与主成份峰获得较好分离，辅料不干扰检测。
实施例7：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：水
流动相B：乙醇
流动相：流动相A-流动相B(35:65)，等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：10min
2)样品配制：
取依折麦布片200mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 80μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：仪器：Agilent1200HPLC，检测器为CAD检测器。
实施例8：
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC，检测器为CAD检测器
色谱柱：Waters symmetry C18(4.6×50mm，3.5μm)
流动相A：0.05mol/L醋酸铵
流动相B：甲醇-乙腈(1:4)
流动相：流动相A-流动相B(65:35)，等度洗脱
柱温：15℃
流速：1.0ml/min
进样量：10μl
运行时间：9min
2)样品配制：
取依折麦布片200mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 80μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：仪器：Agilent1200HPLC，检测器为CAD检测器。
实施例9：
《药物分析杂志》2013年8期1395～1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法。
1)色谱条件：
仪器：Agilent1200 HPLC
色谱柱：Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)
流动相：乙腈-0.1mol/L乙酸胺(50∶50)等度洗脱
柱温：30℃
流速：1.0ml/min
电喷雾电离质谱
离子源：ESI
单一离子(SIM):265
进样量：20μl
溶剂：流动相
2)样品配制：
取依折麦布片10mg样品，置50ml量瓶中，加水超声5分钟，加水稀释至50ml刻度，离心过滤后的溶液，作为供试品溶液；另取SDS对照品，采用水溶解，配制成含SDS 2μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
3)测定结果：SDS峰在色谱系统中的残留严重，干扰SDS含量的测定。
实施例1～实施例9检测结果见表1。
表1依折麦布片中SDS含量的检验结果
SDS含量采用随行标曲法计算。
Claims (10)
1.一种依折麦布片样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，其特征在于，具体的分析方法如下：
1)色谱条件为：
填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；
流动相A：选自水、甲酸、醋酸、醋酸铵或甲酸铵；
流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；
流动相A与B的体积比为25：75～75∶25；等度洗脱；
检测器：电喷雾检测器；
柱温：10～50℃；
流速：0.4～2.0ml/min；
进样量：1～200μl；
2)样品配制
将依折麦布片加水配置成0.4～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加水配置成8～1000μg/ml的对照品溶液；
3)测定结果：记录色谱图。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱为Waters symmetry C18。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相A选自0.05mol/L醋酸铵、0.05mol/L甲酸铵、0.1％甲酸、0.1％醋酸或水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相B选自乙腈、甲醇、乙醇、甲醇/乙腈或乙醇/乙腈，甲醇/乙腈或乙醇/乙腈体积比为1/4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相A与B的体积比为：35:65～65:35，优选40:60～60：40。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，柱温为15～40℃，更优选20～30℃；流速为0.8～1.5ml/min，优选0.8～1.2ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样量为5μL～30μL，更优选为10μL～20μL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，供试品溶液为2～20mg/ml，更优选为4～10mg/ml。
9.根据权利要求1所述的方法，对照品溶液为40～400μg/ml，更优选80～200μg/ml。
10.根据权利要求1所述的方法，可以用于采用随行标曲法计算依折麦布片中SDS的含量。
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| GR01 | Patent grant | ||
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