CN104406972A - 一种氯苯检测试剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯苯检测试剂及其制备方法，属于化学检测技术领域，检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾3-8份、过氧化氢5-12份、磷酸三丁酯6-15份、4－氨基安替比林4-12份、硫代硫酸钠1-4份、三氯化铁2-5份、乙醇8-15份和去离子水10-25份。本发明提供的氯苯检测试剂是一种高效快递的氯苯检测试剂，同时具有灵敏度高和检测范围宽的特点，其检测的氯苯最低浓度与色谱柱法相当，因此可替代色谱柱法，作为一个新型的氯苯检测试剂。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，特别涉及一种氯苯检测试剂及其制备方法。
背景技术
氯苯为无色液体，沸点131.7℃。第一次世界大战期间主要用于生产军用炸药所需的苦味酸。1940年到1960年间，大量用于生产滴滴涕(DDT)杀虫剂。1960年后，DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代，氯苯的需求量日趋下降。主要用做乙基纤维素和许多树脂的溶剂，生产多种其他苯系中间体，如硝基氯苯等。
氯苯类化合物具有较强的气味,其理化性质稳定,不易分解。氯苯类化合物会对人体的皮肤、结膜 和呼吸器官产生刺激,进入人体内有蓄积作用,能抑制神经中枢；严重中毒时，会损害肝脏和肾脏。由于氯苯类化合物具有污染面广，毒性较大，不易生物降解等特点，因此被美国环保局(EPA)列为优先污染物，在我国也是优先监测物。水中氯苯类化合物的来源主要是制药、有机合成等形成的废水。氯苯类杀虫剂、除草剂使用后经雨水冲刷，也会迁移至水体中。目前，我国的标准监测方法规定用石油醚萃取，电子捕获检测器检测，填充柱气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物。用电子捕获检测器测定含二氯苯、三氯苯、四氯苯的水质方法较好，但对于含一氯苯的废水，用石油醚萃取，分离效果不理想。这两种方法分析时间比较长,而且易污染仪器，难清洗。色谱柱是较为理想的测定方法，但是色谱柱的操作也较为复杂，时间较长，也不利于氯苯的快速检测。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种氯苯检测试剂及其制备方法。
本发明的技术方案：一种氯苯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾3-8份、过氧化氢5-12份、磷酸三丁酯6-15份、4－氨基安替比林4-12份、硫代硫酸钠1-4份、三氯化铁2-5份、乙醇8-15份和去离子水10-25份。
作为优选，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾4-7份、过氧化氢7-11份、磷酸三丁酯8-12份、4－氨基安替比林6-10份、硫代硫酸钠2-4份、三氯化铁3-5份、乙醇9-15份和去离子水15-24份。
更优地，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾5-6份、过氧化氢8-10份、磷酸三丁酯9-11份、4－氨基安替比林7-9份、硫代硫酸钠3-4份、三氯化铁3-4份、乙醇10-12份和去离子水18-22份。
更优地，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾6份、过氧化氢9份、磷酸三丁酯10份、4－氨基安替比林8份、硫代硫酸钠4份、三氯化铁3份、乙醇11份和去离子水20份。
作为优选，乙醇与磷酸三丁酯的质量之比为1-1.5:1。
一种氯苯检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
有益效果：本发明提供的氯苯检测试剂，有别于传统的测试方式，而是利用试剂直接对氯苯进行检测，以达到快速高效的测试结果。氯苯在水中的溶解性较差，而且由于氯苯中氯原子较难被取代，因此通过与氯苯直接反应进行测定的方法并不可行。因此，本发明首先由乙醇和磷酸三丁酯对氯苯进行吸收，而后通过过氧化氢的氧化作用，将氯苯反应生成苯酚，利用4－氨基安替比林与苯酚发生反应，生成黄红色物质，然后通过分光光度法进行测定，通过测定苯酚的含量即可测出氯苯的含量。
因此，本发明提供的氯苯检测试剂是一种高效快递的氯苯检测试剂，同时具有灵敏度高和检测范围宽的特点，其检测的氯苯最低浓度与色谱柱法相当，因此可替代色谱柱法，作为一个新型的氯苯检测试剂。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例 1：
一种氯苯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾8份、过氧化氢12份、磷酸三丁酯15份、4－氨基安替比林12份、硫代硫酸钠4份、三氯化铁5份、乙醇15份和去离子水25份。
一种氯苯检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯苯的最低浓度为0.9μg/L。
实施例 2：
一种氯苯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾3份、过氧化氢5份、磷酸三丁酯6份、4－氨基安替比林4份、硫代硫酸钠1份、三氯化铁2份、乙醇8份和去离子水10份。
一种氯苯检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯苯的最低浓度为0.7μg/L。
实施例 3：
一种氯苯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾7份、过氧化氢11份、磷酸三丁酯12份、4－氨基安替比林10份、硫代硫酸钠4份、三氯化铁5份、乙醇15份和去离子水24份。
一种氯苯检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯苯的最低浓度为0.8μg/L。
实施例4：
一种氯苯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾5份、过氧化氢8份、磷酸三丁酯9份、4－氨基安替比林7份、硫代硫酸钠3份、三氯化铁3份、乙醇10份和去离子水18份。
一种氯苯检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯苯的最低浓度为0.7μg/L。
实施例5：
一种氯苯检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾6份、过氧化氢9份、磷酸三丁酯10份、4－氨基安替比林8份、硫代硫酸钠4份、三氯化铁3份、乙醇11份和去离子水20份。
一种氯苯检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯苯的最低浓度为0.6μg/L。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种氯苯检测试剂，其特征在于，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸氢钾3-8份、过氧化氢5-12份、磷酸三丁酯6-15份、4－氨基安替比林4-12份、硫代硫酸钠1-4份、三氯化铁2-5份、乙醇8-15份和去离子水10-25份。
2.根据权利要求1所述的氯苯检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾4-7份、过氧化氢7-11份、磷酸三丁酯8-12份、4－氨基安替比林6-10份、硫代硫酸钠2-4份、三氯化铁3-5份、乙醇9-15份和去离子水15-24份。
3.根据权利要求2所述的氯苯检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾5-6份、过氧化氢8-10份、磷酸三丁酯9-11份、4－氨基安替比林7-9份、硫代硫酸钠3-4份、三氯化铁3-4份、乙醇10-12份和去离子水18-22份。
4.根据权利要求3所述的氯苯检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸氢钾6份、过氧化氢9份、磷酸三丁酯10份、4－氨基安替比林8份、硫代硫酸钠4份、三氯化铁3份、乙醇11份和去离子水20份。
5.根据权利要求1所述的氯苯检测试剂，其特征在于：乙醇与磷酸三丁酯的质量之比为1-1.5:1。
6.一种根据权利要求1所述的氯苯检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）将磷酸氢钾、硫代硫酸钠和三氯化铁加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到透明溶液；
（2）在透明溶液中加入磷酸三丁酯和过氧化氢，混合均匀；
（3）加入乙醇和4－氨基安替比林，混合均匀后，即制备得到氯苯检测试剂。
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|---|---|---|---|---|
| CN107941798A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-20 | 甘肃省化工研究院 | 一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法 |
| CN111044508A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-21 | 北京建工环境修复股份有限公司 | 一种水体中氯苯类物质污染水平快速评价方法 |
| CN111044509A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-04-21 | 北京建工环境修复股份有限公司 | 一种土壤中氯苯类污染物的快速识别与浓度评估方法 |
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2014
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