CN107941798A - 一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法，属于化学领域，以解决现有比色法显色范围小，易干扰的问题。一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，由以下原料制得：浓度为0.03M‑0.07M的吸附剂5‑10mL、浓度为0.02‑0.06M的硫酸亚铁2‑5mL、4‑7μL的双氧水、0.1‑0.5mL乙醇、浓度为0.04‑0.1M的铁氰化钾溶液0.2‑0.8mL和浓度为0.01‑0.04M的4‑氨基安替比林溶液1‑3mL。其检测结果通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡比对进行读取。该检测试剂可适用于室内空气中苯的现场分析检测，其使用简单，检测快速灵活，具有直观、快速微量、准确、重现性高的优点，且原料简单易得，生产成本低廉、环保。
Description
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种室内空气中苯的现场分析检测试剂。
背景技术
室内环境是人们生活和工作中接触最多的环境，人类几乎80%以上的时间是在室内渡过。近期卫生、建设、环保等部门联合对我国室内装饰市场进行了一次调查，发现存在有毒有害气体污染的室内装饰材料占68%，其中苯是病态建筑综合症 （SBS）明确的危险因素之一。化学污染物质苯是一种碳氢化合物，常温下具有强烈的芳香气味、具有很高的挥发性，是现代室内装饰材料的主要化学品，污染来源主要有装修涂料、填料，胶黏剂，防水材料的溶剂、稀释剂及各种有机溶剂，汽车废气或汽油的蒸发等。苯和甲苯作为常用油料的生产溶剂，还常用于建筑、装饰材料及人造板家具的溶剂和添加剂；苯乙烯主要用于制造一些绝缘材料及漆料的溶剂；所有的液体清洁剂中都含有甲苯；着色剂、塑料管中也含有甲苯和二甲苯。因此苯被称为室内“三大隐形杀手”之一，人体长期吸入会造成血液循环系统造成损伤，导致再生障碍性贫血，严重者会造成白血病；另外它还会引起人体器官变异，进而提高人体致癌率或畸形。重度中毒者可出现视物模糊、心律不齐、抽搐和昏迷等症状，过度严重者出现呼吸和循环衰竭。苯与其他室内有机污染物相比，在人体健康方面影响在非工业性室内环境中尤为突出。根据GB50325— 2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的规定民用建筑工程验收时，必须进行室内浓度的检测，Ⅰ类民用建筑工程标准：氡≦200Bq/m3、甲醛≦0.08mg/m3、苯≦0.09 mg/m3、氨≦0.2 mg/m3、TVOC≦0.5 mg/m3；Ⅱ类民用建筑工程标准氡≦400Bq/m3、甲醛≦0.1mg/m3、苯0.09 mg/m3、氨0.2 mg/m3、TVOC≦0.6 mg/m3。
目前苯检测试剂都是采用比色分光光度法的原理，主要分为三种：第一种为将含有苯的空气深度冷冻，将苯冷冻下来，然后把硫酸铁和过氧化氢溶液加入得到黄褐色或黑色沉淀，再用硝酸溶解，然后通过比色法分析。第二种为直接用硝酸吸收空气中的苯，硝化成间二硝基苯，用间二甲苯配制的甲乙酮碱溶液比色。第一种和第二种方法采用硝化法，其生成的产物颜色趋向浅黄到土黄色，色差范围小。第三种苯检测试剂采用乙醇、强碱、对二羟基甲苯、邻苯二甲酸氢钾、甲壳素、草酸钙、三氯化锑和乙酸构成的混合物，该方法无法测定苯，因为没有特定的显色产物生成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，以解决现有比色法显色范围小，易干扰的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种室内空气中苯的现场分析检测试剂的制备方法。
本发明技术方案如下：一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，由以下原料制得：浓度为0.03M-0.07M的吸附剂5-10mL、浓度为0.02-0.06M的硫酸亚铁2-5mL、4-7μL的双氧水、0.1-0.5mL乙醇、浓度为0.04-0.1M的铁氰化钾溶液0.2-0.8mL和浓度为0.01-0.04M的4-氨基安替比林溶液1-3mL。
进一步地，所述吸附剂是硫酸。
进一步地，硫酸的浓度为0.05M，体积为7mL。
进一步地，硫酸亚铁溶液的浓度为0.04M，体积为3mL。
进一步地，双氧水的体积为5μL。
进一步地，双氧水的质量分数为30%。
进一步地，乙醇的体积为0.1mL。
进一步地，铁氰化钾溶液的浓度为0.08M，体积为0.5mL。
进一步地，4-氨基安替比林溶液的浓度为0.02M，体积为2mL。
上述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）于反应器中，依次加入浓度为0.03M-0.07M的吸附剂5-10mL、浓度为0.02-0.06M的硫酸亚铁溶液2-5mL和4-7μL双氧水，得到所需吸附剂和氧化剂；用于吸附室内空气中的苯并且将苯氧化为苯酚。
（2）将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内，向其中加入0.1-0.5mL乙醇，再加入浓度为0.04-0.1M的铁氰化钾溶液0.2-0.8mL和浓度为0.01-0.04M的4-氨基安替比林溶液1-3mL，混匀后静置，生成吲哚酚安替比林。将其显示的颜色与比色卡对比读数，从而测定当前环境中苯的含量。
本发明的优点在于：
1、采用Fenton试剂的原理可以将苯氧化为苯酚，然后通过与4-氨基安替比林形成明显的橙红色用于苯的检测，便于后续与显色剂反应由浓度不同呈现出不同颜色变化，通过与比色卡比对可以较为直观的得到苯含量。其显色浓度与苯的含量有关，相比其他技术而言具有影响因素小、显色明显、室温即可使用的明显优势。
2、采用乙醇作为过量羟基自由基的淬灭剂，可以有效减少过量的Fenton试剂破坏苯和苯酚有机化合物的所形成形成醛、酮、有机酸及二氧化碳等低碳物质，影响检测数据的准确性。
3、本发明检测试剂具有使用简单，快速灵活，拥有直观、准确、重现性高的优点，且原料简单易得，生产成本低廉、环保。
4、本发明苯检测试剂时，能现场分析检测的产品，设计科学合理、易携带。
具体实施方式
下面的实施例可以记你一般说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
在本发明中，若非特指，所有的浓度、百分比均为质量单位，所有的设备和原料均从市场购得或为本行业常用的。下属实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1: 浓度为0.03M的硫酸10mL、浓度为0.02M的硫酸亚铁5mL、4μL的双氧水（质量分数=30%）、0.5mL乙醇、浓度为0.04M的铁氰化钾溶液0.8mL和浓度为0.01M的4-氨基安替比林溶液3mL。
本实施例中吸附剂和氧化剂的制备方法：吸附剂是稀硫酸，氧化试剂为硫酸亚铁和双氧水，将上述体积的硫酸、硫酸亚铁溶液和双氧水于反应器中混合均匀。
本实施例中苯检测的使用方法：将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内（提前密闭门窗24小时）20分钟后，然后加入上述体积的乙醇，摇晃混匀后，加入铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液，混匀后静置5分钟。通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡对比读数，从而测定当前环境中苯的含量。在国标法取样测定为0.46mg/m³的环境中，该显色剂通过比色卡读数为0.3mg/m³。
实施例2：浓度为0.04M的硫酸8mL、浓度为0.03M的硫酸亚铁4mL、5μL的双氧水（质量分数=30%）、0.4mL乙醇、浓度为0.06M的铁氰化钾溶液0.6mL和浓度为0.02M的4-氨基安替比林溶液2mL。
本实施例中吸附剂和氧化剂的制备方法：将上述体积的硫酸、硫酸亚铁溶液和双氧水于反应器中混合均匀。
本实施例中苯检测的使用方法：将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内（提前密闭门窗24小时）20分钟后，然后加入上述体积的乙醇，摇晃混匀后，加入铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液，混匀后静置5分钟。通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡对比读数，从而测定当前环境中苯的含量。在国标法取样测定为0.54mg/m³的环境中，该显色剂通过比色卡读数为0.6mg/m³。
实施例3：浓度为0.05M的硫酸7mL、浓度为0.04M的硫酸亚铁3mL、6μL的双氧水（质量分数=30%）、0.3mL乙醇、浓度为0.08M的铁氰化钾溶液0.5mL和浓度为0.03M的4-氨基安替比林溶液1mL。
本实施例中吸附剂和氧化剂的制备方法：将上述体积的硫酸、硫酸亚铁溶液和双氧水于反应器中混合均匀。
本实施例中苯检测的使用方法：将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内（提前密闭门窗24小时）20分钟后，然后加入上述体积的乙醇，摇晃混匀后，加入铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液，混匀后静置5分钟。通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡对比读数，从而测定当前环境中苯的含量。在国标法取样测定为0.43mg/m³的环境中，该显色剂通过比色卡读数为0.4mg/m³。
实施例4：浓度为0.06M的硫酸5mL、浓度为0.05M的硫酸亚铁2mL、7μL的双氧水（质量分数=30%）、0.2mL乙醇、浓度为0.1M的铁氰化钾溶液0.2mL和浓度为0.04M的4-氨基安替比林溶液2mL。
本实施例中吸附剂和氧化剂的制备方法：将上述体积的硫酸、硫酸亚铁溶液和双氧水于反应器中混合均匀。
本实施例中苯检测的使用方法：将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内（提前密闭门窗24小时）20分钟后，然后加入上述体积的乙醇，摇晃混匀后，加入铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液，混匀后静置5分钟。通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡对比读数，从而测定当前环境中苯的含量。在国标法取样测定为0.57mg/m³的环境中，该显色剂通过比色卡读数为0.5mg/m³。
实施例5：浓度为0.07M的硫酸5mL、浓度为0.06M的硫酸亚铁2mL、5μL的双氧水（质量分数=30%）、0.1mL乙醇、浓度为0.05M的铁氰化钾溶液0.7mL和浓度为0.035M的4-氨基安替比林溶液1.5mL。
本实施例中吸附剂和氧化剂的制备方法：将上述体积的硫酸、硫酸亚铁溶液和双氧水于反应器中混合均匀。
本实施例中苯检测的使用方法：将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内（提前密闭门窗24小时）20分钟后，然后加入上述体积的乙醇，摇晃混匀后，加入铁氰化钾溶液和4-氨基安替比林溶液，混匀后静置5分钟。通过生成的吲哚酚安替比林的颜色与比色卡对比读数，从而测定当前环境中苯的含量。在国标法取样测定为0.35mg/m³的环境中，该显色剂通过比色卡读数为0.4mg/m³。
Claims (10)
1.一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于由以下原料制得：浓度为0.03M-0.07M的吸附剂5-10mL、浓度为0.02-0.06M的硫酸亚铁2-5mL、4-7μL的双氧水、0.1-0.5mL乙醇、浓度为0.04-0.1M的铁氰化钾溶液0.2-0.8mL和浓度为0.01-0.04M的4-氨基安替比林溶液1-3mL。
2.根据权利要求1所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：所述吸附剂是硫酸。
3.根据权利要求2所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：所述硫酸的浓度为0.05M，体积为7mL。
4.根据权利要求2或3所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：所述硫酸亚铁溶液的浓度为0.04M，体积为3mL。
5.根据权利要求4所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：双氧水的体积为5μL。
6.根据权利要求5所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：双氧水的质量分数为30%。
7.根据权利要求6所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：乙醇的体积为0.1mL。
8.根据权利要求7所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于：铁氰化钾溶液的浓度为0.08M，体积为0.5mL。
9.根据权利要求8所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂，其特征在于： 4-氨基安替比林溶液的浓度为0.02M，体积为2mL。
10.权利要求1所述的一种室内空气中苯的现场分析检测试剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）于反应器中，依次加入浓度为0.03M-0.07M的吸附剂5-10mL、浓度为0.02-0.06M的硫酸亚铁溶液2-5mL和4-7μL双氧水，得到所需吸附剂和氧化剂；
（2）将上述吸附剂和氧化剂置于密闭房间内，向其中加入0.1-0.5mL乙醇，再加入浓度为0.04-0.1M的铁氰化钾溶液0.2-0.8mL和浓度为0.01-0.04M的4-氨基安替比林溶液1-3mL，混匀后静置，生成吲哚酚安替比林。
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|---|---|---|---|---|
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| CN104406973A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-03-11 | 苏州佑君环境科技有限公司 | 一种氯化苯酚检测试剂及其制备方法 |
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