CN104406973A - 一种氯化苯酚检测试剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氯化苯酚检测试剂及其制备方法，属于化学检测技术领域，检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯5-12份、4－氨基安替比林6-18份、硫代硫酸钠2-5份、氢氧化钠1-3份、氯化钯1-3份、碳酸钠2-6份、硫酸锌2-7份、乙醇6-12份和去离子水12-25份。本发明提供的氯化苯酚检测试剂具有高效快速直观的特点，且具有较高的灵敏度，同时操作更为简易，成本较低，是一种理想的氯化苯酚检测试剂。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，特别涉及一种氯化苯酚检测试剂及其制备方法。
背景技术
苯酚是水中有机污染物的典型代表，易于同包括次氯酸钠在内的许多氯化消毒剂产生反应，反应过程中会生成一系列中间产物，再被逐渐氧化成小分子化合物。
这些苯酚及其氯化物对人体具有较大的伤害，长期接触或者受刺激，会引起人体脏器的受损，因此，苯酚及其氯化物也是水质检测的重要指标之一。
苯酚及其氯化中间产物的分析方法主要有气相色谱法和高效液相色谱法，其中HPLC法不需要繁琐的衍生化操作，且具有良好的选择性、重现性和灵敏度。今采用HPLC法测定苯酚及其5种氯化中间体（2-氯苯酚、4-氯苯酚、2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚）,方法较快、操作较为简便，结果也较为理想。
截止到目前，苯酚及氯化苯酚的检测方法依然停留在色谱法，虽然色谱法取得了较大的发展，技术日益成熟，且具有较好的灵敏度和再现性，但是其并不直观，其检测需要时间依然较长，并不能做到快速高效。
化学分光光度法也是化学检测方法中常用的方法，一般对于水溶性较好的物质及其衍生物具有较好的测试效果，检测效果直观，而且试样较为方便。缺点是：对化合物的选择较为局限，且灵敏度不及色谱法。
发明内容
本发明解决的技术问题：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种氯化苯酚检测试剂及其制备方法。
本发明的技术方案：一种氯化苯酚检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯5-12份、4－氨基安替比林6-18份、硫代硫酸钠2-5份、氢氧化钠1-3份、氯化钯1-3份、碳酸钠2-6份、硫酸锌2-7份、乙醇6-12份和去离子水12-25份。
作为优选，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯6-10份、4－氨基安替比林8-15份、硫代硫酸钠2-4份、氢氧化钠2-3份、氯化钯2-3份、碳酸钠3-5份、硫酸锌3-6份、乙醇7-11份和去离子水15-24份。
作为优选，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯7-9份、4－氨基安替比林9-12份、硫代硫酸钠2-3份、氢氧化钠2-3份、氯化钯2-3份、碳酸钠4-5份、硫酸锌4-5份、乙醇8-10份和去离子水16-22份。
作为优选，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯8份、4－氨基安替比林11份、硫代硫酸钠3份、氢氧化钠2份、氯化钯3份、碳酸钠4份、硫酸锌4份、乙醇9份和去离子水18份。
一种氯化苯酚检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度35-75℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
作为优选，水浴加热的温度为55-65℃。
有益效果：本发明提供的氯化苯酚检测试剂，与现有的色谱柱法不同，而是采用了分光光度法进行检测，利用化学试剂进行检测分析，具有直观搞笑的特点。为达到此目的。本发明选用4－氨基安替比林为显示剂，通过4－氨基安替比林与苯酚的反应生成黄红色的产物，通过分光光度计定量测量氯化苯酚的含量。其中，为提高试剂对氯化苯酚的吸收性能，加入磷酸三丁酯和氯化钯，在试剂中富集氯化苯酚，增加了测试结果的准确性。因此，本发明提供的氯化苯酚检测试剂具有高效快速直观的特点，且具有较高的灵敏度，同时操作更为简易，成本较低，是一种理想的氯化苯酚检测试剂。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例 1：
一种氯化苯酚检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯12份、4－氨基安替比林18份、硫代硫酸钠5份、氢氧化钠3份、氯化钯3份、碳酸钠6份、硫酸锌7份、乙醇12份和去离子水25份。
一种氯化苯酚检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度60℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯化苯酚的最低浓度为0.8μg/L。
实施例 2：
一种氯化苯酚检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯5份、4－氨基安替比林6份、硫代硫酸钠2份、氢氧化钠1份、氯化钯1份、碳酸钠2份、硫酸锌2份、乙醇6份和去离子水12份。
一种氯化苯酚检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度60℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯化苯酚的最低浓度为0.7μg/L。
实施例 3：
一种氯化苯酚检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯10份、4－氨基安替比林15份、硫代硫酸钠4份、氢氧化钠3份、氯化钯3份、碳酸钠5份、硫酸锌6份、乙醇11份和去离子水24份。
一种氯化苯酚检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度60℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯化苯酚的最低浓度为0.6μg/L。
实施例4：
一种氯化苯酚检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯7份、4－氨基安替比林9份、硫代硫酸钠2份、氢氧化钠2份、氯化钯2份、碳酸钠4份、硫酸锌4份、乙醇8份和去离子水16份。
一种氯化苯酚检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度60℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯化苯酚的最低浓度为0.6μg/L。
实施例5：
一种氯化苯酚检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯8份、4－氨基安替比林11份、硫代硫酸钠3份、氢氧化钠2份、氯化钯3份、碳酸钠4份、硫酸锌4份、乙醇9份和去离子水18份。
一种氯化苯酚检测试剂的制备方法，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度60℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
作为优选，水浴加热的温度为55-65℃。
用分光光度计在460nm处进行测定，该检测试剂检测氯化苯酚的最低浓度为0.5μg/L。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种氯化苯酚检测试剂，其特征在于，包括以下质量份数的各个组分：
磷酸三丁酯5-12份、4－氨基安替比林6-18份、硫代硫酸钠2-5份、氢氧化钠1-3份、氯化钯1-3份、碳酸钠2-6份、硫酸锌2-7份、乙醇6-12份和去离子水12-25份。
2.根据权利要求1所述的氯化苯酚检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯6-10份、4－氨基安替比林8-15份、硫代硫酸钠2-4份、氢氧化钠2-3份、氯化钯2-3份、碳酸钠3-5份、硫酸锌3-6份、乙醇7-11份和去离子水15-24份。
3.根据权利要求2所述的氯化苯酚检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯7-9份、4－氨基安替比林9-12份、硫代硫酸钠2-3份、氢氧化钠2-3份、氯化钯2-3份、碳酸钠4-5份、硫酸锌4-5份、乙醇8-10份和去离子水16-22份。
4.根据权利要求3所述的氯化苯酚检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：磷酸三丁酯8份、4－氨基安替比林11份、硫代硫酸钠3份、氢氧化钠2份、氯化钯3份、碳酸钠4份、硫酸锌4份、乙醇9份和去离子水18份。
5.一种根据权利要求1所述的氯化苯酚检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）将氢氧化钠、碳酸钠和硫酸锌加入到去离子水中，搅拌至溶解，得到混合溶液；
（2）将上述混合溶液置于水浴中加热，温度35-75℃，加入硫代硫酸钠，搅拌均匀；
（3）在步骤（2）得到的混合溶液中依次加入磷酸三丁酯、4－氨基安替比林和氯化钯，搅拌均匀；
（4）加入乙醇，混合均匀后，即制备得到氯化苯酚检测试剂。
6.根据权利要求5所述的氯化苯酚检测试剂的制备方法，其特征在于：水浴加热的温度为55-65℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN104949976A (zh) * | 2015-06-30 | 2015-09-30 | 苏州东辰林达检测技术有限公司 | 一种丙烯腈检测试剂及其制备方法 |
| CN107941798A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-20 | 甘肃省化工研究院 | 一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法 |
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2014
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| CN107941798A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-20 | 甘肃省化工研究院 | 一种室内空气中苯的现场分析检测试剂及其制备方法 |
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