CN104390973A - 一种三氯甲烷检测试剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种三氯甲烷检测试剂及其制备方法，属于化学检测技术领域，检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾6-12份、氢氧化钠3-8份、酚试剂5-12份、硫酸铁1-4份、丙三醇2-6份、乙醚2-5份、乙醇6-13份和去离子水10-25份。本发明提供的三氯甲烷检测试剂，是利用试剂直接对三氯甲烷进行检测，突破了目前三氯甲烷的检测主要依赖于色谱柱的局面，能够有效检测水中三氯甲烷含量的试剂，具有良好的灵敏度和较为理想的测试范围，是一种快递有效的检测试剂。

Description

一种三氯甲烷检测试剂及其制备方法

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，特别涉及一种三氯甲烷检测试剂及其制备方法。

背景技术

三氯甲烷是无色透明液体，有特殊气味，易挥发。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶，有一定的麻醉性。

生活中，三氯甲烷的生成与生活饮用水有关。在生活中，饮用水一般都需经过消毒程序，目前，生活饮用水的消毒方式为加氯消毒，在消毒过程中，会产生新的有机氯化合物，主要成分为三氯甲烷和四氯化碳以及一些卤代烃。而三氯甲烷和四氯化碳为有毒物质，会对人体造成伤害，现在已经被相关机构认定为致癌物质。随着人们意识到自来水氯消毒产生的氯化物对人们造成的危害较大之后，自来水中各种氯化物的检测，就成为一种必然。三氯甲烷的含量成为水质是否健康的重要指示指标之一。

目前水中三氯甲烷的检测方法是四氯化碳的检测方法一致，均采用色谱柱法进行测定。以非极性柱为色谱柱，温度控制在75-90℃，以电子捕获检测器为检测器进行检测。三氯甲烷采用这种测试方法也与三氯甲烷的水溶性有关，由于三氯甲烷的水溶性较差，不利于化学检测试剂直接进行检测，但是色谱柱法测定，费时费力，成本也较高，因此，如何快速有效进行三氯甲烷的检测形成水质检测的新的发展趋势。

发明内容    

本发明解决的技术问题：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种三氯甲烷检测试剂及其制备方法。

本发明的技术方案：一种三氯甲烷检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾6-12份、氢氧化钠3-8份、酚试剂5-12份、硫酸铁1-4份、丙三醇2-6份、乙醚2-5份、乙醇6-13份和去离子水10-25份。

作为优选，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾8-11份、氢氧化钠5-7份、酚试剂7-10份、硫酸铁2-4份、丙三醇3-5份、乙醚3-4份、乙醇7-11份和去离子水12-20份。

更优地，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾9-10份、氢氧化钠5-6份、酚试剂8-9份、硫酸铁3-4份、丙三醇3-4份、乙醚3-4份、乙醇8-10份和去离子水15-18份。

更优地，所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾10份、氢氧化钠5份、酚试剂9份、硫酸铁3份、丙三醇3份、乙醚3份、乙醇9份和去离子水16份。

作为优选，乙醇与乙醚质量之比为2-3:1。 

一种三氯甲烷检测试剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。

有益效果：本发明提供的三氯甲烷检测试剂，是利用试剂直接对三氯甲烷进行检测，突破了目前三氯甲烷的检测主要依赖于色谱柱的局面。利用化学试剂直接对三氯甲烷进行测试，需要解决两方面问题：一、如何高效吸收三氯甲烷，因三氯甲烷的水溶性较差，因此，如何选择溶剂或者反应物至关重要；二、如何选择显示剂，与三氯甲烷反应之后，是否能够达到良好的显色效果，从而利用分光光度计进行检测。

本发明为解决上述问题，利用三氯甲烷与强碱反应的特点，以强碱性试剂吸收三氯甲烷，通过反应，脱去三氯甲烷的一个氯化氢，形成一个醛基，再利用酚试剂与醛基进行显色反应，最后通过分光光度计测量三氯甲烷的含量。

本发明提供的三氯甲烷检测试剂是一种能够有效检测水中三氯甲烷含量的试剂，具有良好的灵敏度和较为理想的测试范围，是一种快递有效的检测试剂。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解， 这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

实施例 1：

一种三氯甲烷检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾12份、氢氧化钠8份、酚试剂12份、硫酸铁4份、丙三醇6份、乙醚5份、乙醇13份和去离子水25份。

一种三氯甲烷检测试剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。

用分光光度计在660nm处进行测定，该检测试剂检测三氯甲烷的浓度最低为0.112 mg/L。

实施例 2：

一种三氯甲烷检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾6份、氢氧化钠3份、酚试剂5份、硫酸铁1份、丙三醇2份、乙醚2份、乙醇6份和去离子水10份。

一种三氯甲烷检测试剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。

用分光光度计在660nm处进行测定，该检测试剂检测三氯甲烷的浓度最低为0.108 mg/L。

实施例 3：

一种三氯甲烷检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾11份、氢氧化钠7份、酚试剂10份、硫酸铁4份、丙三醇5份、乙醚4份、乙醇11份和去离子水20份。

一种三氯甲烷检测试剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。

用分光光度计在660nm处进行测定，该检测试剂检测三氯甲烷的浓度最低为0.106 mg/L。

实施例4：

一种三氯甲烷检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾9份、氢氧化钠5份、酚试剂8份、硫酸铁3份、丙三醇3份、乙醚3份、乙醇8份和去离子水15份。

一种三氯甲烷检测试剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。

用分光光度计在660nm处进行测定，该检测试剂检测三氯甲烷的浓度最低为0.108 mg/L。

实施例5：

一种三氯甲烷检测试剂，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾10份、氢氧化钠5份、酚试剂9份、硫酸铁3份、丙三醇3份、乙醚3份、乙醇9份和去离子水16份。

一种三氯甲烷检测试剂的制备方法，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。

用分光光度计在660nm处进行测定，该检测试剂检测三氯甲烷的浓度最低为0.101 mg/L。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种三氯甲烷检测试剂，其特征在于，包括以下质量份数的各个组分：

氢氧化钾6-12份、氢氧化钠3-8份、酚试剂5-12份、硫酸铁1-4份、丙三醇2-6份、乙醚2-5份、乙醇6-13份和去离子水10-25份。

2.根据权利要求1所述的三氯甲烷检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾8-11份、氢氧化钠5-7份、酚试剂7-10份、硫酸铁2-4份、丙三醇3-5份、乙醚3-4份、乙醇7-11份和去离子水12-20份。

3.根据权利要求2所述的三氯甲烷检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾9-10份、氢氧化钠5-6份、酚试剂8-9份、硫酸铁3-4份、丙三醇3-4份、乙醚3-4份、乙醇8-10份和去离子水15-18份。

4.根据权利要求3所述的三氯甲烷检测试剂，其特征在于：所述检测试剂包括以下质量份数的各个组分：氢氧化钾10份、氢氧化钠5份、酚试剂9份、硫酸铁3份、丙三醇3份、乙醚3份、乙醇9份和去离子水16份。

5.根据权利要求1所述的三氯甲烷检测试剂，其特征在于：乙醇与乙醚质量之比为2-3:1。

6.一种根据权利要求1所述的三氯甲烷检测试剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

（1）配置碱性溶液，将氢氧化钾与氢氧化钠加入水中，搅拌至完全溶解，制备得到碱性溶液；

（2）将硫酸铁、丙三醇、乙醚和乙醇依次加入到上述碱性溶液中，搅拌均匀；

（3）加入酚试剂，混合均匀后，即制备得到三氯甲烷检测试剂。