CN110514510A - 一种农产品中重金属的消解方法 - Google Patents

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曾婷婷
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Abstract

本发明公开了一种农产品中重金属的消解方法，涉及食品安全检测技术领域，该消解方法包括按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸的浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的浓度为0.16～0.32g/mL，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)。按照上述比例将消解液与待测样品混合，能够使待测样品的有机物高速平稳的消解，从而有效提高待测样品的消解速度，该消解方法具有消解时间短、成本低、操作过程简便、能够批量处理样品等优点。

Description

一种农产品中重金属的消解方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测技术领域，具体而言，涉及一种农产品中重金属的消解方法。
背景技术
在经济飞速发展的同时，引发的环境污染也愈加明显，特别是工业和加工制造业带来的大气、水体、土壤的重金属污染。水体、土壤及农田的重金属污染是造成蔬菜、水果及粮食等农产品中重金属含量超标的最主要原因。
重金属铜、铅、镉主要是通过食物和呼吸进入人体。虽然农产品中重金属一般情况下不会造成人们急性中毒，但重金属通过食物链在人体内蓄积，进而影响人体健康。面对越来越严峻的环境污染所引发的食品，特别是农产品的安全问题，对人民群众的健康产生了不利影响以及潜在的风险。建立一种快速、简捷、高效和安全的食品中重金属的检测技术迫在眉睫。
传统的电热板湿法消解耗时长，试剂用量偏大，要求赶酸一致性好，对操作人员要求较高。干式消解法可同时处理的样品少，对环境清洁度要求高，对消解时间和冷却时间较长。
压力罐消解法操作步骤多，耗时长，压力罐容易腐蚀导致空白值增高；微波消解的消解时间相对较短，但仪器成本较高。
由于消解过程中会产生气体，压力罐消解法和微波消解法相对密闭的空间，会导致消解罐内压力增加，增加安全风险。
此外，四种标准的消解方式均需多次洗涤转移后定容，增加了转移过程中损失和污染风险，且都需要人值守，观察样品消解情况，因而不适合大批量样品的处理。
因此，为满足农产品中重金属污染物的快速及批量检测需求，开发一种快速、简便、准确的消解方式十分必要。鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种农产品中重金属的消解方法，该消解方法能够有效缩短用于检测农产品中重金属含量的时间，高效对农产品进行消解，具有消解时间短、成本低、操作过程简便等优点。
本发明是这样实现的：
本发明实施例提供了一种农产品中重金属的消解方法，其包括以下步骤：按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯或更高纯度)和过氧化氢(优级纯)的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL。
优选地，硝酸的浓度为1.01g/mL，过氧化氢的浓度为0.32g/mL。
一方面，按照上述配比将特定浓度的消解液与待测样品混合，能够避免待测样品在消解过程中可能会产生的大量气泡，在提高消解速度的同时，保证检测结果的准确性。另一方面，在消解液体积相同的情况下，本申请提供的消解液溶解样品的时间较快，且消解、赶酸、定容后，得到的待测溶液颜色较浅。
在本发明的一些优选实施例中，上述消解方法包括将混合后得到的混合物于120℃～140℃加热消解1～2h。具体地，加热消解的加热温度可以为120℃、125℃、130℃、135℃或140℃。本发明经试验验证，当温度低于120℃时，消解时间会明显延长，且影响样品分解的效果；本发明是一种快速湿法消解，采用的消解管为塑料刻度消解管，而当温度高于145℃时，消解管会出现变软变形的情况。加热消解的时间可以为1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h或2.0h。根据不同种类样品的消解情况而定，通常蔬菜、水果等易于消解的样品，经预消解后，加热消解时间会相对缩短，为1～1.4h，而茶叶等基质复杂的样品，热消解时间会相对长，为1.4～2.0h。
在本发明的一些优选实施例中，所述消解方法包括将加热消解1～2h后的混合物进行赶酸，赶酸后，对待测样品进行重金属含量检测，获取待测样品中重金属含量。
在本发明的一些优选实施例中，消解方法包括：将待测样品加入刻度消解管中，按比例，在消解管中加入上述消解液，加热消解后，揭开消解管盖子，继续加热赶酸至定容体积的5％-15％，优选为10％，然后以一级水定容至定容体积，定容体积为15～25mL，优选为20mL，摇匀待测。
在本发明的一些优选实施例中，所述获取待测样品中重金属含量为采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测和获取。
在本发明的一些优选实施例中，在加热消解前，所述消解方法包括将混合后的混合物静置1h～24h。静置的目的在于，低温预消解，让样品充分浸没在消解液中平缓的预反应，从而减少加热消解的时间，提高消解效率。
在本发明的一些优选实施例中，所述待测样品包括：粮食谷物、蔬菜、水果、茶叶。
在本发明的一些优选实施例中，所述待测样品为大米和芹菜。
在本发明的一些优选实施例中，所述重金属包括：铅、镉、铬、铜、锌、镍中的一种或多种。
在本发明的一些优选实施例中，所述重金属为镉和锌。
本发明具有以下有益效果：
本发明实施例提供了一种农产品中重金属的消解方法，
该消解方法包括按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL。按照上述比例将消解液与待测样品混合，能够使待测样品的有机物高速平稳的消解，从而有效提高待测样品的消解速度，该消解方法具有消解时间短、成本低、操作过程简便等优点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种农产品中重金属的消解方法，其包括：
按照每0.4g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置1h，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。
放置1h后，将消解管置于140℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(140℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。
然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。
实施例2
一种农产品中重金属的消解方法，其包括：
按照每0.2g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置1h，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。
放置1h后，将消解管置于140℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(140℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。
然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。
实施例3
一种农产品中重金属的消解方法，其包括：
按照每0.4g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置过夜，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。
将消解管置于120℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(120℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。
然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。
实施例4
一种农产品中重金属的消解方法，其包括：
按照每0.4g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置过夜，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。
将消解管置于100℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(100℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。
然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。
实施例5
一种农产品中重金属的消解方法，其包括：
按照每0.4g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置过夜，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸(优级纯)和过氧化氢(优级纯)的体积比为5:2，硝酸的终浓度为1.01g/mL，过氧化氢的终浓度为0.32g/mL。
将消解管置于145℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(145℃)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。
然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。
验证例1
验证本发明实施例1提供的消解方法的准确性。
实验方法
选取GBW10044四川大米、GBW10048芹菜2种标准物质进行方法准确度、重复性和稳定性试验。
采用本发明实施例1提供的消解方法对大米样品和芹菜样品进行检测，大米标准物质检测结果请参照表1，芹菜标准物质检测结果请参照表2。
实验结果
表1大米标准物质检测结果
表2 GBW10048芹菜标准物质检测结果
由表1和表2可看出，采用实施例1建立的消解方法，GBW10044四川大米和GBW10048芹菜标准物质样品6种元素的测定值和平均值基本都在标准物质范围，测定值与标准值相对误差分别为0.8％-17％，0-12.5％，满足检测技术要求。
GBW10044四川大米和GBW10048芹菜标准物质6次重复性试验的相对标准偏差分别为1.5％-12.5％，0.8％-1.8％，方法重复性和稳定性较为理想。
验证例2
验证本发明实施例1提供的消解液对重金属检测的影响。
实验方法
选取GBW10048芹菜标准物质作为检测对象，采用实施例1提供的消解方法对芹菜进行检测，对照设置5组对照例，对照例的消解方法与实施例1的区别在于消解液的组分(消解体系的区别)，区别如表3所示，实验结果请参照表4。
表3消解体系及消解液的配比
实验结果
表4不同消解体系试验结果
试验过程中发现，消解液体积相同的情况下，使用HNO3单一体系消解液，待测样品完全溶解时间偏长，且定容后的待测液浑浊，颜色较深；采用HNO3和H2O2混合消解液，样品完全溶解的速度要快，定容后的待测液颜色较浅。
试验结果表明，单一的HNO3不易完全将样品溶解，待测液中有机质氧化效果欠佳，对小分子量Cr、Cu等测定结果有一定干扰；而采用HNO3和H2O2混合消解液，氧化性酸(HNO3)和氧化剂(H2O2)可各自发挥作用，使有机物能够高速平稳的消解，从而提高其消解速度，测定结果较稳定。
试验过程还发现，使用HNO3+H2O2混合消解液时，当H2O2体积为3mL时，消解罐内反应产生大量气泡，容易将样品带入到消解管上方管壁甚至有溢出，致使消解处理失败。
从上机测定结果发现，HNO3+H2O2(5+1，5+2，6+1，6+2)混合消解液处理的样品均在标准物质范围内。
验证例3
验证实施例1提供的消解方法的效果。
实验方法
选取GBW10048芹菜标准物质作为检测对象，采用本发明实施例1提供的消解方法和GB 5009.268-2016食品安全国家标准：食品中多元素的测定，第一法(ICP-MS法)规定的消解方法进行方法比对。快速消解方法与标准中微波消解法和压力罐消解法的消解过程及成本比对的结果请参照表4，检测结果请参照表5。
实验结果
表4三种消解过程及成本比对
表5检测结果比对
由表4可知，本申请实施例1提供的消解方法消解时间快，检测时间短，成本低。
从表5可看出，本发明实施例1提供的消解方法与GB 5009.268-2016中微波消解法和压力罐消解法所测6项元素的结果无显著差异，且均在标准物质范围内，方法准确度满足标准要求。
与标准的消解方法相比，实施例1提供的消解方法消解时间短、成本低、操作过程简便。与压力罐消解法相比，实施例1提供的消解方法消解一批样品可省时大约3.5h；相较于标准的微波消解方法，实施例1提供的消解方法仪器成本大为降低，仅为标准方法的10％-8％；与标准的2种消解方法相比，本方法简化了样品前处理过程，赶酸过程中无需冷却取出消解管再执行下一步操作，节约了人力成本；定容过程消解液无需转移，直接在刻度消解管定容，有效减少了转移过程中的损失和污染，同时提高了检测效率，非常适用于批量样品的消解。
验证例4
验证加热温度对检测结果的影响。
实验方法
选取GBW10044四川大米标准物质进行加热条件的试验。
按照每0.4g待测样品添加7mL消解液，将待测样品与消解液放置于消解管中进行混合，加盖放置过夜后，将消解管置于100℃、110℃、120℃、140℃和145℃的石墨消解仪上，加热消解2h使消解液和待测样品的混合物完全溶解，取下盖子，继续加热(同消解温度)赶酸至约2mL，以一级水定容至25mL刻度，摇匀得到待测溶液。
然后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对待测溶液进行测定，测定项目为铅、镉、铬、铜、锌、镍。测定结果请参照表6。
实验结果
表6不同消解温度下大米标准物质检测结果
由表6可知，实验结果来看，当温度低于120℃时，赶酸时间会明显延长，且影响样品分解的效果，出现Cd测定结果偏低的情况；而当温度高于145℃时，试验用的一次性塑料消解管会出现变软变形的情况。
综上所述，本发明公开了一种农产品中重金属的消解方法，涉及食品安全检测技术领域，该消解方法包括按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸的浓度为1.32～1.52g/mL，过氧化氢的浓度为1.03～1.23g/mL，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)。按照上述比例将消解液与待测样品混合，能够使待测样品的有机物高速平稳的消解，从而有效提高待测样品的消解速度，该消解方法具有消解时间短、成本低、操作过程简便等优点。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种农产品中重金属的消解方法，其特征在于，其包括以下步骤：按照每0.1～1.0g待测样品添加6～8mL消解液，将待测样品与消解液混合，所述消解液包括硝酸和过氧化氢，硝酸和过氧化氢的体积比为(5～6)：(1～2)，硝酸的终浓度为1.01～1.21g/mL，过氧化氢的终浓度为0.16～0.32g/mL，。
2.根据权利要求1所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述消解方法包括将混合后得到的混合物于120℃～140℃加热消解1～2h。
3.根据权利要求2所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述消解方法包括将加热消解1～2h后的混合物进行赶酸。
4.根据权利要求2所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，在加热消解前，所述消解方法包括将混合后的混合物静置1h～24h。
5.根据权利要求1所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述待测样品包括：粮食谷物、蔬菜、水果、茶叶中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述重金属包括：铅、镉、铬、铜、锌、镍中的一种或多种。
7.根据权利要求1～6任一项所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述待测样品为大米和芹菜。
8.根据权利要求1～6任一项所述的农产品中重金属的消解方法，其特征在于，所述重金属为镉和锌。
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