CN104729896A - 一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，属于分析化学领域，本发明的前处理方法包括(1)预消解、(2)硝酸消解、(3)H2O2消解、(4)赶酸和(5)定容。相比于国家标准规定的茶叶稀土元素和铅元素的消解方法，本发明所需消解装置简单，容易推广，同时所需要的试剂较少，减小由试剂空白对检测的影响，消解步骤简单，在实际操作中容易控制。本发明对茶叶样品采用统一的前处理方法，很好地解决了茶叶样品稀土元素和铅检测过程中前处理方法繁琐、消解方法不同的问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，减低检测成本，值得普及推广。

Description

一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法。
背景技术
茶叶是世界三大天然饮料中最具生命力、最受消费者欢迎的饮料。随着人们对食品安全质量问题的要求日益提高，茶叶中的质量安全问题已越来越为人们所重视，近年来，部分茶叶稀土和铅超标问题不断暴露，2008年欧盟通报12批次的茶叶不符合欧盟标准，7批绿茶中的铅超标，2008年度北京市茶叶质检站收到北京主要茶叶企业主动送检的安溪铁观音产品检测结果，有70％的铁观音产品稀土元素超过国家标准限量值，严重影响到茶叶的正常销售和茶叶在消费者心中的形象，损害了我国茶叶产品尤其是特种茶在全球市场上的竞争优势，不利于我国茶叶产业的可持续、健康发展。
我国对于茶叶稀土元素和铅的检测标准都在测定之前对样品进行前处理转化为液体样品，这一前处理过程较为复杂，是决定茶叶样品稀土元素和铅检测精度的控制步骤。GB 5009.94-2012《食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定》对稀土元素检测前处理方法有2种，微波消解和密闭高压罐消解。GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法对铅检测前处理方法有4种，压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法。
以上的前处理方法，干法灰化法采用高温灼烧破坏样品中的有机物，最后用稀硝酸来溶解灰分中的重金属，一般需要6～8h，可能造成挥发元素的损失或坩埚吸留，降低测定值和回收率。微波消解法，是一种内加热，样品与试剂接触面大，密闭系统能避免待测元素的损失，消解液澄清，赶酸后转移定容，试液可直接上机测定，但是操作步骤较多，一次消解样品数较少。湿法消解法是用酸在加热条件下破坏样品中的有机物，消解过程温度较低，待测元素不容易逸失，但是酸用量较大，导致空白值增加，样品受试剂污染的可能性较大。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种茶叶样品中稀土元素和铅检测的前处理方法，提高样品的消解速度、简化样品的前处理步骤和检测分析结果的准确性，本发明的另一目的在于提供茶叶样品中稀土元素和铅检测的前处理方法的应用。
为实现上述发明的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法的具体步骤如下：
(1)预消解：
称取茶叶样品置于聚四氟乙烯坩埚中，然后加入硝酸，加盖，静置过夜，其中每0.3g～0.5g茶叶样品加入5mL～10mL硝酸；
(2)硝酸消解：
步骤(1)的预消化阶段结束后，将样品置于通风橱内电热板加热180℃～220℃消煮2h～4h；
(3)H2O2消解：
步骤(2)的硝酸消解阶段结束后，开盖，加入H2O2，每0.3g～0.5g茶叶样品加入1mL～2mL H2O2，然后加盖，于180℃～220℃加热0.5h～1h，杯底不见灰黑色有机物粘附；
(4)赶酸：
步骤(3)的消解阶段结束后，开盖，然后在160℃～180℃下赶酸，至溶液体积小于1mL，补加去离子水，每0.3g～0.5g茶叶样品补加4～6mL去离子水；
(5)定容：
用去离子水将步骤(4)赶酸后溶液，过滤入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。
步骤(1)中，所述的硝酸为优级纯硝酸，质量百分比浓度65％～68％。
步骤(1)中，优选每0.4g茶叶样品加入8mL硝酸。
步骤(2)中，优选电热板加热200℃消煮3h。
步骤(3)中，优选每0.4g茶叶样品加入1mL H2O2。
步骤(3)中，优选于180℃加热1h。
步骤(4)中，优选在180℃下赶酸。
步骤(4)中，优选每0.4g茶叶样品补加5mL去离子水。
步骤(5)中，所述的过滤选用脱脂棉过滤，否则试样用ICP-MS测定时，会导致进样毛细管堵塞。
步骤(1)必须采用聚四氟乙烯坩埚，因为我们的研究表明用锥形瓶或高脚烧杯消解茶叶样品，由于玻璃制品中有添加铈元素，导致茶叶样品消解液中的铈元素空白值较高，且不同批次的锥形瓶所产生的空白不一样，影响稀土元素测定结果的准确性。步骤(1)所述的聚四氟乙烯坩埚优选容量为50mL。
本发明的原理为：本发明中的茶叶样品的消解分成预消解和消解两个阶段，其中预消解阶段，主要是降低之后的消解难度，同时防止消化阶段茶叶样品在高温条件下与硝酸产生剧烈反应，导致消化试样溢出。由于硝酸与茶叶样品反应时会有NO2释放，溶解在消解液中呈现黄色、甚至棕黄色。H2O2消解阶段主要目的是降低消解液的色度，一方面H2O2受热分解产生O2，生成丰富的小气泡将消解液中的NO2带出，降低消解液的色度；另一方面使用在消解最终阶段中使用H2O2能提高消解时的压强，进一步消解液体中残余的有机物，从而降低消解液的色度与浊度，减小测量过程中基体效应与空白本底等影响。
相对于现有技术，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)相比于国家标准规定的茶叶稀土元素和铅元素的消解方法，本发明所需消解装置简单，容易推广，同时所需要的试剂较少，减小由试剂空白对检测的影响，消解步骤简单，在实际操作中容易控制。
(2)本发明先使用硝酸进行消解，再用H2O2消解，因为硝酸氧化性强，可以较快分解茶叶样品中的有机物，如果硝酸和H2O2同时加入，导致消解初期硝酸-H2O2与样品剧烈反应，造成样品损失。
(3)本发明对茶叶样品采用统一的前处理方法，很好地解决了茶叶样品稀土元素和铅检测过程中前处理方法繁琐、消解方法不同的问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，减低检测成本，值得普及推广。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
茶叶中稀土元素和铅元素的回收率测定
1.空白溶液的制备
除不加试样外，其余步骤同步骤3.
2.样品加标
实验室选取同一茶叶样品，称取2组样品，每组3个平行样，其中一组加入16种稀土元素和铅的混合标准溶液进行测定，从而得出稀土元素和铅元素的回收率。
3.样品消解液的制备
3.1预消解阶段：称取茶叶样品0.4g(精确至0.0001g)置于聚四氟乙烯坩埚中，于通风橱中向聚四氟乙烯坩埚中加入8mL硝酸，盖上盖，静置过夜；
3.2硝酸消解阶段：预消化阶段结束后，于通风橱内电热板加热200℃消煮3h；
3.3H2O2消解阶段：硝酸消解阶段结束后，开盖，加入1mL H2O2，然后加盖，于180℃加热1h，杯底不见灰黑色有机物粘附；
3.4赶酸：H2O2消解阶段结束后，开盖，然后在180℃下赶酸，至溶液体积小于1mL，补加5mL左右的去离子水；
3.5定容：用去离子水将赶酸后溶液，过滤入50mL的容量瓶中，定容，即得到待测溶液。
4消解液中的稀土元素和铅元素的检测
用电感耦合等离子体质谱法对按照本发明处理的茶叶样品中的稀土元素和铅元素进行测量，并使用前文“背景技术”中所提到的微波消解和干法消解的方法处理茶叶样品，所得到茶叶中稀土元素和铅元素检测结果及回收率见表1。
表1不同前处理的回收率检测结果
注：加标量均为10μg/L
由表1可知，三种前处理方法的可操作性而言，干法灰化法的操作简便，不需要试剂，无试剂污染，空白值低，但是干法灰化法的回收率较微波消解法和本发明的方法低，特别是对于Ce元素，该元素的添加回收率不到60％，且溶液浑浊需静置离心后才能上机测定。
微波消解法是一种内加热，样品与试剂接触面大，密闭系统能避免待测元素的损失，各稀土元素的回收率均大于90％，消解液澄清，赶酸后转移定容，试液可直接上机测定，但是操作步骤较多，一次消解样品数较少。
本发明的前处理法，操作简便，空白值低，各稀土元素和铅元素的回收率在88～94％，表明采用本专利发明的方法测定茶叶稀土元素和铅元素完全符合要求。采用统一的前处理方法，很好地解决了茶叶样品稀土元素和铅检测过程中前处理方法繁琐、消解方法不同的问题，消解装置简单、消解步骤简单，在实际操作中容易控制，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，减低检测成本，值得普及推广。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)预消解：
称取茶叶样品置于聚四氟乙烯坩埚中，然后加入硝酸，加盖，静置过夜，其中每0.3g～0.5g茶叶样品加入5mL～10mL硝酸；
(2)硝酸消解：
步骤(1)的预消化阶段结束后，将样品置于通风橱内电热板加热180℃～220℃消煮2h～4h；
(3)H2O2消解：
步骤(2)的硝酸消解阶段结束后，开盖，加入H2O2，每0.3g～0.5g茶叶样品加入1mL～2mL H2O2，然后加盖，于180℃～220℃加热0.5h～1h，杯底不见灰黑色有机物粘附；
(4)赶酸：
步骤(3)的消解阶段结束后，开盖，然后在160℃～180℃下赶酸，至溶液体积小于1mL，补加去离子水，每0.3g～0.5g茶叶样品补加4～6mL去离子水；
(5)定容：
用去离子水将步骤(4)赶酸后溶液，过滤入容量瓶中，定容，即得到待测溶液。
2.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硝酸为优级纯硝酸，质量百分比浓度65％～68％。
3.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(1)中，每0.4g茶叶样品加入8mL硝酸。
4.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(2)中，电热板加热200℃消煮3h。
5.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(3)中，每0.4g茶叶样品加入1mL H2O2。
6.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(3)中，于180℃加热1h。
7.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(4)中，在180℃下赶酸。
8.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(4)中，每0.4g茶叶样品补加5mL去离子水。
9.如权利要求1所述的同时测定茶叶稀土元素和铅的前处理方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的过滤选用脱脂棉过滤。
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