CN106841514A - 一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于岩矿成分分析检测技术领域，具体涉及一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法。本发明中将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉状物，称取定量后，经过酸化处理得到预定溶液后，加入碳酸钡使溶液保持pH7左右，并使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素形成沉淀分离除去，完后选用甲基红作为该实验的第一种指示剂，该反应等当点的突跃范围pH在6.5‑9.5，选用酚酞作为第二步检测的变色指示剂。为了使检测反应终点明显，提高测定的灵敏度及准确度，可分次加入甘露醇，后者与硼络合物生成络合酸的酸度比硼酸本身强得多，使得指示效果更加明显。本发明采用容量法测定硼铁矿及硼镁铁矿中硼含量，对硼的含量检测具有针对性，检测更加准确。
Description
技术领域
本发明属于岩矿成分分析检测技术领域，具体涉及一种用于硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法。
背景技术
硼矿是一种用途广泛的化工原料矿物，主要用于生产硼砂、硼酸和硼的各种化合物以及元素硼，它是冶金、建材、机械、电器、化工、轻工、核工业、医药、农业等部门的重要原料。本文采用容量法测定硼铁矿及硼镁铁矿中硼含量，通过选择最佳分析条件，可满足科研和生产对硼元素的分析要求。
目前硼的用途超过300种，并且仍有新用途不断开发出来，尽管如此，硼主要应用于：玻璃工业、陶瓷工业、洗涤剂和农用化肥，以上四项用途约占全球硼消费量的3/4。氧化硼可以降低液态玻璃的温度，提高透明度。它还能减弱液态玻璃的表面张力，使其表面更加平滑。制造洗涤剂是硼的重要用途之一，尤其在欧洲。硼是农作物所需要的重要的微量元素之一。约占全球硼消费量的8％。世界大部分农业地区缺硼，硼的使用通常能提高产量，改进作物品质。现有的方法对于硼矿中硼的检测缺乏针对性。本发明的目的就是要解决现有方法存在的不足，解决硼矿中硼含量检测困难的问题。
发明内容
为了解决现有技术中问题，本发明提供了一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，可以有针对的检测出矿中硼的含量，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；
步骤2：将步骤1所述的粉末状样品和混合酸按照固液比0.75-1.2：50克每毫升加入到烧杯中，得到混合物；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.08-0.12：0.35-0.45：0.46-0.54；加热煮沸所述混合物，加热使得粉末状样品能更好的溶解，继续加热直至所述混合物体积减少至原来体积的0.3-0.4倍；
步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡，加入量为此时烧杯中混合物体积的7-9倍；然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，当氢氧化铁开始溶解的时候，说明加入的所述的30％的氢氧化钠为过量，能更好的分离出铁离子；加热煮沸后得到溶液，取下；
步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加过量的所述的碳酸钡，再次添加量为所述溶液体积的0.02-0.05倍，继续加热煮沸所述的溶液1-2分钟，此步骤加入碳酸钡的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一个作用过量的碳酸钡能使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素很好的形成沉淀分离除去；
步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至原来的2.4-2.5倍，得到滤液；
步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色；继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6-8滴，加热煮沸去除二氧化碳后，使得锥形瓶内的滤液体积为原来体积的0.7-0.8倍，取下；
步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，按照固液比为0.8-1.1：78-85克每毫升向所述的滤液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得滤液中的硼络合物与甘露醇反应生成酸性更强的络合酸；在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入量为每80毫升所述滤液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液的滤液滴定至红色；
步骤8：将经过步骤7处理过滤液按照固液比0.7-1.5：70-85克每毫升再次加入甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，按照固液比0.7-1.5：70-85克每毫升再次加入甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止即为终点。当红色不再褪去说明此时滤液为碱性，不存在络合酸，即硼络合物中的硼离子均彻底反应完，根据使用的所述的0.05mol/L的氢氧化钠的量可判定出硼的含量。
进一步地，在步骤6中，在对锥形瓶内的滤液进行加热前，可在滤液底部放有一块滤纸，并用一玻璃棒压住，此操作防止锥形瓶受热爆炸。
本发明的优势在于，本文采用容量法测定硼铁矿及硼镁铁矿中硼含量，通过选择最佳分析条件，对硼含量的检测更加准确和有针对性，可满足科研和生产对硼元素的分析要求。选用甲基红作为该实验的第一种指示剂，选用酚酞作为第二步的变色指示剂。为了使检测反应终点明显，提高测定的灵敏度及准确度，可分次加入甘露醇，使得检测效果明显而且更加准确。同时加入的碳酸钡使溶液保持pH7左右，并能使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素很好的形成沉淀分离除去。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1:
一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；
步骤2：将步骤1所述的粉末状样品和混合酸按照固液比0.75：50克每毫升加入到烧杯中，得到混合物；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.08：0.35：0.46；用温度100度加热煮沸所述混合物，直至所述混合物体积减少至原来体积的0.3倍；
步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡，加入量为此时烧杯中混合物体积的7倍；然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，当氢氧化铁开始溶解的时候，说明加入的所述的30％的氢氧化钠为过量，能更好的分离出铁离子；加热煮沸后得到溶液，取下；
步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加过量的所述的碳酸钡，再次添加量为所述溶液体积的0.02倍，继续加热煮沸所述的溶液1-2分钟，此步骤加入碳酸钡的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一个作用过量的碳酸钡能使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素很好的形成沉淀分离除去；
步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至原来的2.4倍，得到滤液；
步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色；继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6-8滴，加热煮沸去除二氧化碳后，使得锥形瓶内的滤液体积为原来体积的0.7倍，取下；
步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，按照固液比为0.8：78克每毫升向所述的滤液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得滤液中的硼络合物与甘露醇反应生成酸性更强的络合酸；在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入量为每80毫升所述滤液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液的滤液滴定至红色；
步骤8：将经过步骤7处理过滤液按照固液比0.7：70克每毫升再次加入甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，按照固液比0.7：70克每毫升再次加入甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止。当红色不再褪去说明此时滤液为碱性，不存在络合酸，即硼络合物中的硼离子均彻底反应完，根据使用的所述的0.05mol/L氢氧化钠的量可判定出硼的含量。
进一步地，在步骤6中，在对锥形瓶内的滤液进行加热前，可在滤液底部放有一块滤纸，并用一玻璃棒压住，此操作防止锥形瓶受热爆炸。
实施例2:
一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；
步骤2：将步骤1所述的粉末状样品和混合酸按照固液比1：50克每毫升加入到烧杯中，得到混合物；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.1：0.4：0.5；加热煮沸所述混合物，加热使得粉末状样品能更好的溶解，继续加热直至所述混合物体积减少至原来体积的0.35倍；
步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡，加入量为此时烧杯中混合物体积的8倍；然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，当氢氧化铁开始溶解的时候，说明加入的所述的30％的氢氧化钠为过量，能更好的分离出铁离子；加热煮沸后得到溶液，取下；
步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加过量的所述的碳酸钡，再次添加量为所述溶液体积的0.025倍，继续加热煮沸所述的溶液1-2分钟，此步骤加入碳酸钡的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一个作用过量的碳酸钡能使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素很好的形成沉淀分离除去；
步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至原来的2.45倍，得到滤液；
步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色，继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6-8滴，加热煮沸驱除二氧化碳后，使得锥形瓶内的滤液体积为原来体积的0.75倍，取下；
步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，按照固液比为1：80克每毫升向所述的滤液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得滤液中的硼络合物与甘露醇反应生成酸性更强的络合酸；在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入量为每80毫升所述滤液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液的滤液滴定至红色；
步骤8：将经过步骤7处理过滤液按照固液比1：80克每毫升再次加入甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，按照固液比1：80克每毫升再次加入甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止，当红色不再褪去说明此时滤液为碱性，不存在络合酸，即硼络合物中的硼离子均彻底反应完，根据使用的所述的0.05mol/L氢氧化钠的量可判定出硼的含量。
进一步地，在步骤6中，在对锥形瓶内的滤液进行加热前，可在滤液底部放有一块滤纸，并用一玻璃棒压住，此操作防止锥形瓶受热爆炸。
实施例3:
一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；
步骤2：将步骤1所述的粉末状样品和混合酸按照固液比1.2：50克每毫升加入到烧杯中，得到混合物；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.12：0.45：0.54；加热煮沸所述混合物，加热使得粉末状样品能更好的溶解，继续加热直至所述混合物体积减少至原来体积的0.4倍；
步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡，加入量为此时烧杯中混合物体积的9倍；然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，当氢氧化铁开始溶解的时候，说明加入的所述的30％的氢氧化钠为过量，能更好的分离出铁离子；加热煮沸后得到溶液，取下；
步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加过量的所述的碳酸钡，再次添加量为所述溶液体积的0.05倍，继续加热煮沸所述的溶液1-2分钟，此步骤加入碳酸钡的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一个作用过量的碳酸钡能使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素很好的形成沉淀分离除去；
步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至原来的2.5倍，得到滤液；
步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色；继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6-8滴，加热煮沸去除二氧化碳后，使得锥形瓶内的滤液体积为原来体积的0.8倍，取下；
步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，按照固液比为1.1：85克每毫升向所述的滤液中加入甘露醇，加入甘露醇的作用是使得滤液中的硼络合物与甘露醇反应生成酸性更强的络合酸；在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入量为每80毫升所述滤液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液的滤液滴定至红色；
步骤8：将经过步骤7处理过滤液按照固液比1.5：85克每毫升再次加入甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，按照固液比1.5：85克每毫升再次加入甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止，当红色不再褪去说明此时滤液为碱性，不存在络合酸，即硼络合物中的硼离子均彻底反应完，根据使用的所述的0.05mol/L氢氧化钠的量可判定出硼的含量。
进一步地，在步骤6中，在对锥形瓶内的滤液进行加热前，可在滤液底部放有一块滤纸，并用一玻璃棒压住，此操作防止锥形瓶受热爆炸。
实施例4:
一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；
步骤2：称取步骤1所述的粉末状样品0.3克(称重时需要精确到0.0001克)，加入混合酸15毫升，得到混合液；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.1：0.4：0.5；加热煮沸所述混合物，直至所述混合物体积减少至5毫升；
步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡40毫升，然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，当氢氧化铁开始溶解的时候，说明加入的所述的30％的氢氧化钠为过量，能更好的分离出铁离子；加热煮沸后得到溶液，取下；
步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加过量的所述的碳酸钡，再次添加量为1毫升，继续加热煮沸所述的溶液1-2分钟，此步骤加入碳酸钡的作用一是起到中和左右，使得溶液的pH在7左右，另一个作用过量的碳酸钡能使硅、铁、铝、钙、镁等干扰元素很好的形成沉淀分离除去；
步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至为100毫升，得到滤液；
步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液2滴，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色；继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6滴，加热煮沸去除二氧化碳后，使得锥形瓶内的滤液体积为80毫升，取下；
步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，向所述的黄色滤液中加入1克甘露醇，加入甘露醇的作用是使得滤液中的硼络合物与甘露醇反应生成酸性更强的络合酸；在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入所述的酚酞溶液的量为15滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液的滤液滴定至红色；
步骤8：将经过步骤7处理过滤液，再次加入1克甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，再次加入1克甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止，即为反应的终点。当红色不再褪去说明此时滤液为碱性，不存在络合酸，即硼络合物中的硼离子均彻底反应完，根据使用的所述的0.05mol/L氢氧化钠的量可判定出硼的含量。
进一步地，在步骤6中，在对锥形瓶内的滤液进行加热前，可在滤液底部放有一块滤纸，并用一玻璃棒压住，此操作防止锥形瓶受热爆炸。
除另行说明，实验所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682-2008规定的三级以上蒸馏水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将硼铁矿或者硼镁铁矿样品磨成100目的粉末状样品；
步骤2：将步骤1所述的粉末状样品和混合酸按照固液比0.75-1.2：50克每毫升加入到烧杯中，得到混合物；所述的混合酸中盐酸：浓硝酸：水三者的体积比为0.08-0.12：0.35-0.45：0.46-0.54；加热煮沸所述混合物，直至所述混合物体积减少至原来体积的0.3-0.4倍；
步骤3：向步骤2处理得到的混合物中加入浓度为2％的二氯化钡，加入量为此时烧杯中混合物体积的7-9倍；然后加30％的氢氧化钠，产生氢氧化铁沉淀，继续添加所述的30％氢氧化钠溶液，直至烧杯中溶液中氢氧化铁沉淀有溶解后，加热煮沸后得到溶液，取下；
步骤4：趁热向步骤3得到的溶液加入浆糊状碳酸钡，搅拌至有碳酸钡沉淀生成后，再次添加所述的碳酸钡，再次添加量为所述溶液体积的0.02-0.05倍，继续加热煮沸所述的溶液1-2分钟；
步骤5：将经过步骤4处理过的烧杯中的溶液，用脱脂棉加纸浆过滤于锥形瓶中，加水至锥形瓶内的液体体积增至原来的2.4-2.5倍，得到滤液；
步骤6：向经过步骤5处理后的滤液中滴入1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液中滴入所述的甲基红溶液2滴，滴入后用盐酸1+1中和至红色，继续添加1％的甲基红溶液，滴入量为每100毫升滤液加入所述的甲基红6-8滴，加热煮沸，使得锥形瓶内的滤液体积为原来体积的0.7-0.8倍，取下；
步骤7：用流水冷却锥形瓶，用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定经过步骤6处理后的滤液至黄色后，按照固液比为0.8-1.1：78-85克每毫升向所述的滤液中加入甘露醇，在加入甘露醇的滤液中再加入1％的酚酞溶液，加入量为每80毫升所述滤液加入所述的酚酞溶液10-17滴，然后再用0.05mol/L的氢氧化钠标准溶液将加入所述酚酞溶液 的滤液滴定至红色；
步骤8：将经过步骤7处理过滤液按照固液比0.7-1.5：70-85克每毫升再次加入甘露醇，若红色退去，则继续添加0.05mol/L氢氧化钠滴定至红色，按照固液比0.7-1.5：70-85克每毫升再次加入甘露醇，如此反复进行，直至加入所述的甘露醇后滤液的红色不退为止。
2.如权利要求1所述的一种硼铁矿或硼镁铁矿中硼含量的测定方法，其特征在于：在步骤6中，在对锥形瓶内的滤液进行加热前，可在滤液底部放有一块滤纸，并用一玻璃棒压住，此操作防止锥形瓶受热爆炸。
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