CN108627472A - 一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法 - Google Patents

一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，包括以下步骤，（一）待测溶液的制备：称取试样—加入消解液硝酸、高氯酸—加热消解—过滤—显色剂显色—进UV‑vis测试分析；（二）标准溶液的配制及工作曲线的绘制；（三）含量测定；本发明的该检测方法操作简单、方便，成本低廉。

Description

一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法
技术领域
本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法。
背景技术
磷，第15号化学元素，符号P，含磷化合物工业应用广泛，其中磷酸酯类阻燃剂为通用型有机磷系阻燃剂，具有良好的热稳定性、优异的水解稳定性、低粘度、与聚氨酯等材料的良好相容性等特点，可作为聚氨酯泡沫、粘合剂和PVC等高分子材料的阻燃剂，广泛用于汽车材料、电子材料、家饰材料等行业产品中。
磷酸酯类阻燃剂，其知名生产企业主要是分布在日本和以色列，随着国内工业的迅速发展和产品广泛的应用，国内也涌现出大批的生产企业，要赶超其它国家和地区该产品的质量，其产品关键参数的检测方法尤为重要，磷(P)作为磷酸酯类阻燃剂的主要组成元素，其磷(P)含量直接决定着产品的质量，但磷酸酯类阻燃剂中的磷(P)含量一般大于50％，目前无相应的标准测定方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，该检测方法操作简单、方便，成本低廉。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，具体包括以下步骤：
(一)待测溶液的制备
1)称取0.10±0.02g于玻璃烧杯中；2)加入硝酸30ml，盖上表面皿，小心加热煮沸至黄烟逸尽，冷却；2)然后加入高氯酸10ml，继续加热至高氯酸冒白烟；3)待溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸；4)冷却后，过滤然后用水转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为分解液，并随同试样做空白实验；5)准确移取分解液5mL于50mL容量瓶中；6)加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，得到待测溶液；
(二)标准溶液的配制及工作曲线的绘制
(1)采用磷酸二氢钾配制磷标准溶液，然后用硝酸定容配制磷工作溶液；
(2)在测定波长下测定不同浓度磷工作溶液的吸光度值，根据测定的吸光度值和工作溶液磷浓度绘制工作曲线；
(三)含量测定
(1)测量步骤(一)中试样空白的吸光度；
(2)用1cm比色皿在400nm波长下测定步骤(一)制备的待测溶液的吸光度；
(3)得到的待测溶液的吸光度减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷含量；
(4)计算最终磷酸酯类阻燃剂中总磷含量，计算及表述具体如下：
其中，X--------以质量分数表示的磷含量，％；
m1--------由工作曲线查得试样分解液磷含量，ug；
V--------试样分解液的总体积，mL；
m--------试样的质量，g；
V1--------试样测定时移取试样分解液的体积，mL。
本发明进一步限定的技术方案为：
进一步，前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，步骤(三)含量测定时，计算总磷含量的测定结果时，每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得结果应表示至小数点后两位。
前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，总磷含量测定结果允许相对偏差为2％。
前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，步骤(一)待测溶液的制备时，加热温度控制在180-200℃。
前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，磷标准溶液的配制具体为：
将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，得到50μgmL的磷标准溶液。
前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，磷工作溶液的配制具体为：
1)浓度为50μgmL的各磷标准溶液按体积分别取0ml、1ml、2ml、4ml、8ml、16ml；2)分别取50ml、49ml、48ml、46ml、42ml、34ml的5％硝酸对各体积的磷标准溶液进行定容，定容体积为50ml，得到不同浓度的磷工作溶液。
前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，步骤(二)在绘制工作曲线时，测定吸光值时测定波长为400nm波长。
前述磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法中，步骤(一)待测溶液中显色剂的配制具体如下：
(1)称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸；
(2)称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解；
(3)在冷却的条件下，将步骤(1)及(2)的两种溶液混合，用水定容至1000mL，得到显色剂溶液，避光保存备用，若生成沉淀，则不能继续使用。
本发明的有益效果是：
本发明的检测方法，线性系数及重复性良好，定量准确，回收率在98％～102％之间，还具有操作简单、方便的特点。
具体实施方式
以下列举本发明的一些优选实例，以助于进一步理解本发明，本发明的保护范围并不局限于这些优选实例。
原理：
将分析样品放入烧杯中，加入无机酸后进行消解破坏，冷却、过滤、定容、显示，用紫外可见分光光度计(UV-Vis)测定。
在实施例中使用到的仪器和设备具体如下：
1.在测吸光度时采用紫外可见分光光度计(UV-Vis)：SHIMADZU UV 2600；
2.加热板：上海隆拓SB-3.6-4(功率可调)；
3.电子天平：METTLER TOLEDO XS204B，精确到0.1mg；
4.容量瓶：50mL、100mL B级以上；
5.移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL；
6烧杯：150mL；
7表面皿：60mm；
8比色皿：1cm；
在实施例中使用到的试剂及标准品：
除非另有说明，实验过程中涉及的水均符合GB/T 6682中三级水的规格，在分析中所用试剂均为优级纯，其中磷的标准品为基准物质
1.硝酸；
2.高氯酸；
3.偏钒酸铵；
4.钼酸铵；
P的标准品；
5.磷酸二氢钾。
实施例1
本实施例中提供一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，具体包括以下步骤：
(一)待测溶液的制备
1)称取0.10±0.02g(精确至0.0001g)于玻璃烧杯中；2)加入硝酸30ml，盖上表面皿，小心加热煮沸至黄烟逸尽，冷却；2)然后加入高氯酸10ml，继续加热至高氯酸冒白烟；3)待溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸；4)冷却后，过滤然后用水转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为分解液，并随同试样做空白实验；5)准确移取分解液5mL于50mL容量瓶中；6)加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，得到待测溶液；
显色剂的配制具体如下：
(1)称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸；
(2)称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解；
(3)在冷却的条件下，将步骤(1)及(2)的两种溶液混合，用水定容至1000mL，得到显色剂溶液，避光保存备用，若生成沉淀，则不能继续使用；
(二)标准溶液的配制及工作曲线的绘制
(1)采用磷酸二氢钾配制磷标准溶液，然后用硝酸定容配制磷工作溶液，(2)在测定波长下测定不同浓度磷工作溶液的吸光度值，根据测定的吸光度值和工作溶液磷浓度绘制工作曲线；
(三)含量测定
(1)测量步骤(一)中试样空白的吸光度；
(2)用1cm比色皿在400nm波长下测定步骤(一)制备的待测溶液的吸光度；
(3)得到的待测溶液的吸光度减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷含量；
(4)计算最终磷酸酯类阻燃剂中总磷含量，计算及表述具体如下：
其中，X--------以质量分数表示的磷含量，％；
m1--------由工作曲线查得试样分解液磷含量，ug；
V--------试样分解液的总体积，mL；
m--------试样的质量，g；
V1--------试样测定时移取试样分解液的体积，mL。
在本实施例中，步骤(三)含量测定时，计算总磷含量的测定结果时，每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得结果应表示至小数点后两位；总磷含量测定结果允许相对偏差为2％。
在本实施例中，步骤(一)待测溶液的制备时，加热温度控制在180-200℃。
在本实施例中，磷标准溶液的配制具体为：
将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，得到50μgmL的磷标准溶液；
磷工作溶液的配制具体为：
1)浓度为50μgmL的各磷标准溶液按体积分别取0ml、1ml、2ml、4ml、8ml、16ml；2)分别取50ml、49ml、48ml、46ml、42ml、34ml的5％硝酸对各体积的磷标准溶液进行定容，定容体积为50ml，得到不同浓度的磷工作溶液，具体见表1所示；
表1磷工作溶液
在本实施例中，步骤(二)在绘制工作曲线时，测定吸光值时测定波长为400nm波长。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(一)待测溶液的制备
1)称取0.10±0.02g于玻璃烧杯中；2)加入硝酸30ml，盖上表面皿，小心加热煮沸至黄烟逸尽，冷却；2)然后加入高氯酸10ml，继续加热至高氯酸冒白烟；3)待溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸；4)冷却后，过滤然后用水转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为分解液，并随同试样做空白实验；5)准确移取分解液5mL于50mL容量瓶中；6)加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置10min以上，得到待测溶液；
(二)标准溶液的配制及工作曲线的绘制
(1)采用磷酸二氢钾配制磷标准溶液，然后用硝酸定容配制磷工作溶液；
(2)在测定波长下测定不同浓度磷工作溶液的吸光度值，根据测定的吸光度值和工作溶液磷浓度绘制工作曲线；
(三)含量测定
(1)测量步骤(一)中试样空白的吸光度；
(2)用1cm比色皿在400nm波长下测定步骤(一)制备的待测溶液的吸光度；
(3)得到的待测溶液的吸光度减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷含量；
(4)计算最终磷酸酯类阻燃剂中总磷含量，计算及表述具体如下：
其中，X--------以质量分数表示的磷含量，％；
m1--------由工作曲线查得试样分解液磷含量，ug；
V--------试样分解液的总体积，mL；
m--------试样的质量，g；
V1--------试样测定时移取试样分解液的体积，mL。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：步骤(三)含量测定时，计算总磷含量的测定结果时，每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，所得结果应表示至小数点后两位。
3.根据权利要求2所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：总磷含量测定结果允许相对偏差为2％。
4.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：步骤(一)待测溶液的制备时，加热温度控制在180-200℃。
5.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：所述磷标准溶液的配制具体为：
将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，得到50μgmL的磷标准溶液。
6.根据权利要求5所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：所述磷工作溶液的配制具体为：
1)浓度为50μgmL的各磷标准溶液按体积分别取0ml、1ml、2ml、4ml、8ml、16ml；
2)分别取50ml、49ml、48ml、46ml、42ml、34ml的5％硝酸对各体积的磷标准溶液进行定容，定容体积为50ml，得到不同浓度的磷工作溶液。
7.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：步骤(二)在绘制工作曲线时，测定吸光值时所述的测定波长为400nm波长。
8.根据权利要求1所述的磷酸酯类阻燃剂中总磷含量的检测方法，其特征在于：步骤(一)待测溶液中所述显色剂的配制具体如下：
(1)称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸；
(2)称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解；
(3)在冷却的条件下，将步骤(1)及(2)的两种溶液混合，用水定容至1000mL，得到显色剂溶液，避光保存备用，若生成沉淀，则不能继续使用。
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