CN107677663A - 一种检测活性炭中重金属含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于药物辅料分析领域，涉及一种检测活性炭中重金属含量的方法，包括以下步骤(1)供试品溶液的配制：所述供试品溶液在配制时加入亚硫酸；(2)标准溶液的配制；(3)监测溶液的配制；(4)硫代乙酰胺‑丙三醇碱试液的配制；(5)测定方法：在上述供试品溶液、标准溶液和监测溶液中分别加醋酸盐缓冲液，然后加硫代乙酰胺‑丙三醇碱试液，用水稀释，混匀，放置一段时间后，置于白色背景上，自上而下透视，供试品溶液所显颜色应不深于标准溶液颜色，标准溶液颜色应不深于监测溶液颜色。该方法可消除高价铁离子的颜色干扰，确保检测结果客观准确。

Description

一种检测活性炭中重金属含量的方法
技术领域
本发明属于药物辅料分析领域，具体涉及一种检测活性炭中重金属含量的方法。
技术背景
活性炭是原料药生产中用于脱色的辅料。重金属含量是其必控的一项重要质量指标。重金属含量高，将导致拟脱色的原料药引入外源重金属，直接危及原料药的产品质量。目前文献报道的检验方法，或未对样品溶液存在的高价铁离子进行掩蔽，或加入还原剂VC进行掩蔽，前者干扰最终比色，后者VC在酸性或碱性溶液中极易变色，同样导致干扰最终比色，难以得出客观准确的检测结论。因此，研制开发一种能够有效消除高价铁离子颜色干扰的活性炭中重金属含量的检测方法是目前亟待解决的新课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测活性炭中重金属含量的方法，该方法采用加入亚硫酸试剂，将样品溶液中显棕色的三价铁离子还原为几乎无色的二价铁离子，消除高价铁离子的颜色干扰，确保检测结果客观准确。
本发明的目的是这样实现的：一种检测活性炭中重金属含量的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液的配制：所述供试品溶液在配制时加入亚硫酸；
(2)标准溶液的配制；
(3)监测溶液的配制；
(4)硫代乙酰胺-丙三醇碱试液的配制；
(5)测定方法
在上述供试品溶液、标准溶液和监测溶液中分别加醋酸盐缓冲液，然后加硫代乙酰胺-丙三醇碱试液，用水稀释，混匀，放置一段时间后，置于白色背景上，自上而下透视，供试品溶液所显颜色应不深于标准溶液颜色，标准溶液颜色应不深于监测溶液颜色；
所述供试品溶液的配制方法为：取活性炭1.0g，加3mol/L盐酸20ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用50ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，并蒸发近干；然后加1mol/L盐酸1ml，20ml水，5ml亚硫酸，煮沸溶液直至除尽SO2；用水稀释至50ml；取上述溶液20ml，置于50ml比色管中，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml；所述标准溶液的配制方法为：取10ppm的铅标准溶液，置于比色管中，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml；所述监测溶液的配制方法为：取20ml供试品溶液置于比色管中，加入10ppm的铅标准溶液，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml；
所述铅标准溶液取用量的计算方法为：
其中：V-铅标准溶液的取用量，ml；
L-重金属标准限度，ppm；
M-活性炭供试品的质量，g；
C-铅标准溶液的浓度，ppm；
所述硫代乙酰胺的丙三醇碱试液的配制方法为：取丙三醇混合液20ml，加4％硫代乙酰胺液4ml，水浴加热20秒；所述丙三醇混合液的配制方法为:由1mol/l氢氧化钠溶液300ml，水100ml及丙三醇400ml混合均匀；所述4％硫代乙酰胺的配制方法为：取硫代乙酰胺20g，加水使溶解成500ml，摇匀；在步骤(5)中，所述醋酸盐缓冲液的pH为3.5，所述放置一段时间的时间为2分钟。
本发明的要点在于它的检测方法，该方法中硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲溶液)条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，采用亚硫酸试剂，可将样品溶液中显棕色的三价铁离子还原为几乎无色的二价铁离子，消除高价铁离子的颜色干扰，使得检测结果客观准确。
具体实施方式
以下实施例将有助于对本发明的了解，但这些实施例仅为了对本发明加以说明，本发明并不限于这些内容。
实施例一
以活性炭重金属指标不大于30ppm为例，说明活性炭样品中重金属含量的测定：
1)供试品溶液的配制
取活性炭1.0g，加3mol/L盐酸20ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用50ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，并蒸发近干。然后加1mol/L盐酸1ml，20ml水，5ml亚硫酸，煮沸溶液直至除尽SO2。用水稀释至50ml。取上述溶液20ml，置于50ml比色管中，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml。
2)标准溶液的配制
取10ppm的铅标准溶液1.2ml，置于50ml比色管中，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml。
铅标准溶液取用量计算
其中：V-铅标准溶液的取用量，ml；
L-重金属标准限度，ppm；
M-活性炭供试品的质量，g；
C-铅标准溶液的浓度，ppm。
3)监测溶液的配制
取20ml供试品溶液置于50ml比色管中，加入10ppm的铅标准溶液1.2ml，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml。
4)硫代乙酰胺的丙三醇碱试液的配制：取丙三醇混合液20ml，加4％硫代乙酰胺液4ml，水浴加热20秒。
丙三醇混合液:由1mol/l氢氧化钠溶液300ml，水100ml及丙三醇400ml混合均匀，既得。
4％硫代乙酰胺：取硫代乙酰胺20g，加水使溶解成500ml，摇匀，既得。
5)测定方法
在上述供试品溶液、标准溶液和监测溶液中分别加2mlpH3.5的醋酸盐缓冲液，然后加硫代乙酰胺-丙三醇碱试液，用水稀释至50ml，混匀，放置2分钟，置于白色背景上，自上而下透视，供试品溶液所显颜色应不深于标准溶液颜色，标准溶液颜色应不深于监测溶液颜色。
6)检测结果
供试品溶液与标准溶液进行比较，供试品溶液颜色浅于标准溶液颜色。
实施例二
方法学的建立
1不同颜色消除剂的选择
1.1采用VC做掩蔽剂
取活性炭1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀，分取20ml供试品溶液置于50ml比色管中，加酚酞指示液1滴。并滴加氨试液至溶液呈淡红色，加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml与适量水使成25ml，加维生素C 0.5g溶解。
标准溶液：取10ppm铅标准溶液1.2ml，置于50ml比色管中，加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml，加水稀释成25ml，加维生素C 0.5g溶解。
监测溶液：取20ml供试品溶液置于50ml比色管中，加酚酞指示液1滴。并滴加氨试液至溶液呈淡红色，取10ppm标准铅溶液1.2ml，加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml与适量水使成25ml，加维生素C 0.5g溶解。
在上述供试品溶液、标准溶液、监测溶液中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置5分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试品溶液所显颜色应不深于标准溶液颜色，标准溶液颜色应不深于监测溶液颜色。
1.2采用亚硫酸做掩蔽剂
采用本发明的方法，使用亚硫酸做掩蔽剂，进行活性炭样品中重金属的测试，对比与采用VC做掩蔽剂的结果差异。
表一：不同掩蔽剂考察结果
序号 掩蔽剂名称 结果
1 维生素C 存在颜色干扰，影响结果判定
2 亚硫酸 无颜色干扰，结果判定准确

Claims (7)

1.一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)供试品溶液的配制：所述供试品溶液在配制时加入亚硫酸；
(2)标准溶液的配制；
(3)监测溶液的配制；
(4)硫代乙酰胺-丙三醇碱试液的配制；
(5)测定方法
在上述供试品溶液、标准溶液和监测溶液中分别加醋酸盐缓冲液，然后加硫代乙酰胺-丙三醇碱试液，用水稀释，混匀，放置一段时间后，置于白色背景上，自上而下透视，供试品溶液所显颜色应不深于标准溶液颜色，标准溶液颜色应不深于监测溶液颜色。
2.根据权利要求1所述的一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：所述供试品溶液的配制方法为：取活性炭1.0g，加3mol/L盐酸20ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用50ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，并蒸发近干；然后加1mol/L盐酸1ml，20ml水，5ml亚硫酸，煮沸溶液直至除尽SO2；用水稀释至50ml；取上述溶液20ml，置于50ml比色管中，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml。
3.根据权利要求1所述的一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：所述标准溶液的配制方法为：取10ppm的铅标准溶液，置于比色管中，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml。
4.根据权利要求1所述的一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：所述监测溶液的配制方法为：取20ml供试品溶液置于比色管中，加入10ppm的铅标准溶液，加水使成25ml，用pH计或短程pH试纸做外指示剂，用1mol/L醋酸调节pH至3.0-4.0，用水稀释至40ml。
5.根据权利要求3或4所述的一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：所述铅标准溶液取用量的计算方法为：
<mrow> <mi>V</mi> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mi>L</mi> <mo>&amp;times;</mo> <mi>M</mi> </mrow> <mi>C</mi> </mfrac> </mrow>
其中：V-铅标准溶液的取用量，ml；
L-重金属标准限度，ppm；
M-活性炭供试品的质量，g；
C-铅标准溶液的浓度，ppm。
6.根据权利要求1所述的一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：所述硫代乙酰胺的丙三醇碱试液的配制方法为：取丙三醇混合液20ml，加4％硫代乙酰胺液4ml，水浴加热20秒；所述丙三醇混合液的配制方法为:由1mol/l氢氧化钠溶液300ml，水100ml及丙三醇400ml混合均匀；所述4％硫代乙酰胺液的配制方法为：取硫代乙酰胺20g，加水使溶解成500ml，摇匀。
7.根据权利要求1所述的一种检测活性炭中重金属含量的方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述醋酸盐缓冲液的pH为3.5，所述放置一段时间的时间为2分钟。
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