CN105738362A - 铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 - Google Patents

铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法,具有更加快速、准确、高效的优点,在烧杯中采用盐酸、硝酸-氢氟酸溶解试样,加硫酸冒烟,取下,冷却后,沿杯壁小心加入盐酸,加热溶解盐类;加入去离子水,用氨水调节溶液pH=7左右,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中,用氯化铵洗液将沉淀洗涤7?8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取溶液两份,加等量的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许,一份加氢氧化钾溶液,钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点;另一份加氨?氯化铵缓冲溶液(pH=10),加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。

Description

铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及铁矿石分析技术领域,特别是涉及一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
背景技术
铁矿石主要用于钢铁工业,冶炼含碳量不同的生铁(含碳量一般在2%以上)和钢(含碳量一般在2%以下)。生铁通常按用途不同分为炼钢生铁、铸造生铁、合金生铁。钢按组成元素不同分为碳素钢、合金钢。合金钢是在碳素钢的基础上,为改善或获得某些性能而有意加入适量的一种或多种元素的钢,加入钢中的元素种类很多,主要有铬、锰、钒、钛、镍、钼、硅。此外,铁矿石还用于作合成氨的催化剂(纯磁铁矿),天然矿物颜料(赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿)、饲料添加剂(磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿)和名贵药石(磁石)等,但用量很少。钢铁制品广泛用于国民经济各部门和人民生活各个方面,是社会生产和公众生活所必需的基本材料。自从19世纪中期发明转炉炼钢法逐步形成钢铁工业大生产以来,钢铁一直是最重要的结构材料,在国民经济中占有极重要的地位,是社会发展的重要支柱产业,是现代化工业最重要和应用最多的金属材料。所以,人们常把钢、钢材的产量、品种、质量作为衡量一个国家工业、农业、国防和科学技术发展水平的重要标志
炼铁用铁矿石,按造渣组分的酸碱度可划分为:
碱性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)>1.2;
自熔性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)=0.8~1.2;
半自熔性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)=0.5~0.8;
酸性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)<0.5。
根据铁矿石造渣成分含量可划分为酸性矿石、自熔性矿石、半自熔性矿石和碱性矿石;
CaO+MgO/SiO2+Al2O3=0.8~1.2为自溶性矿石;
依据(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)的比值确定矿石类型,当比值大于1.2为碱性矿石;比值为0.8-1.2的为自熔性矿石;比值为0.5-0.8的为半自熔性矿石。硅酸铁大于2-3%时,要相应提高全铁要求。
在地质勘探时,对提供直接入炉使用的矿石,都要查明造渣组分含量。当矿石中的MgO、Al2O3都很低时,可采用CaO/SiO2来确定酸碱度,因此进行铁矿石中氧化钙、氧化镁准确测定具有重要意义。
测定铁矿石中氧化钙、氧化镁的方法有仪器分析和化学分析法两种。大型企业大多采用大型仪器分析,但成本高,对于小型企业,化学分析方法更加体现其优势,即方便、快捷。化学分析法铁矿石氧化钙的测定一般采用铂金片半溶,需要脱锰,除硅,操作较繁琐,费时,成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的方法,以解决现有方法中测定铁矿石中氧化钙、氧化镁时,耗时长的问题。
为达上述目的,本发明一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法,包括以下步骤:
试样:
称取试样mg于聚四氟乙烯烧杯中,加入浓度65%的盐酸、浓度40%的氢氟酸,在100℃低温电热板上溶解试样,溶解后加入浓度67%的硝酸、浓度5%的硫酸,继续加热至硫酸冒烟,试液呈湿盐状,取下,冷却后,沿杯壁加入65%的盐酸,加热溶解盐类,加入去离子水,用浓度50%的氨水调节溶液pH=7,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中,用浓度1%的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取等量的溶液两份,分别于烧杯中,加等量的浓度25%的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺,之后一份加浓度20%的氢氧化钾水溶液,钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点,计下体积VCa;另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH=10,加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积V(Mg+Ca)
空白;
于聚四氟乙烯烧杯中,加入与试样加入量等量的浓度65%的盐酸、浓度40%的氢氟酸,在100℃低温电热板上溶解,之后加入浓度67%的硝酸、浓度5%的硫酸,继续加热至硫酸冒烟,取下,冷却后,沿杯壁加入65%的盐酸,加热溶解盐类,加入去离子水,用浓度50%的氨水调节溶液pH=7,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中,用浓度1%的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取等量且与试样实验中等量的溶液两份,分别于烧杯中,加等量的浓度25%的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许,一份加浓度20%的氢氧化钾水溶液,钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点,计下体积V01;另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH=10,加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积V02
W(CaO)%=C(VCa-V01)M(CaO)100/mK×1000;
式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量(g/mol);
m:试样质量(g);
K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积;
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L);
VCa:试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V01:滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
W(MgO)%=C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000;
式中:M(MgO):氧化镁的摩尔质量(g/mol);
m:试样质量(g);
K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积;
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L);
V(Mg+Ca):钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V02:滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果:
本发明方法试样在聚乙烯塑料烧杯溶解后,不需要脱锰,不进行脱硅,氨水分离干扰元素,大大缩短了分析时间,减少了损失,提高了准确度。提高生产效率,降低了试剂消耗及人工成本,方法易于掌握且结果准确度高,能够在生产中推广应用。使用设备简单,分析流程短,具有准确、快速的特点,适于铁矿石中氧化钙、氧化镁测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要:
在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸(65%),硝酸(67%)-氢氟酸(40%)溶解试样,加硫酸冒烟(硫酸冒烟起大烟后1-2分钟即可,既试样呈湿盐状,如果硫酸冒烟时间过长,硫酸钡和硫酸钙会生成过硫酸钡和过硫酸钙后期加盐酸溶解不了,会影响测定结果。另外,烧杯中试样有黑色残渣,经过残渣处理后,残渣中测定钙、镁为零。因此,可以说经过前期一系列酸处理后,试样中钙、镁已经完全溶解,所以后期可以直接测定钙、镁,不必要进行残渣处理。)取下,冷却后,沿杯壁小心加入5mL盐酸(65%),加热溶解盐类。加入50mL去离子水,用氨水(50%)调节溶液pH=7左右,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中,用氯化铵洗液(1%)将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取50mL溶液两份,分别于250mL烧杯中,加5mL三乙醇胺(25%),加50mL水,加盐酸羟胺少许,一份加20mL氢氧化钾溶液(20%),钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。
2.试剂:
2.1硝酸(67%)
2.2氢氟酸(40%)
2.3硫酸(5%)
2.4盐酸(65%)
2.5盐酸羟胺(固体)
2.6三乙醇胺(25%)
2.7氢氧化钾溶液(20%)
2.8钙指示剂:1g钙指示剂与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用。
2.9EDTA标准溶液C(EDTA)=0.01783mol/L
2.10氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10):67g氯化铵溶于200mL水中,加入570mL浓氨水,以水稀释至1000mL.
2.11氯化铵洗液(1%)
2.12铬黑T指示剂:1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀,放在磨口瓶中备用。
3.取样与制样:按照铁矿石取制样标准进行样品制取。
4.称样量:称取试样0.2500g
5.分析步骤:
称取试样m0.2500g于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(65%),加入10mL氢氟酸(40%),在低温电热板(100℃)上溶解试样,待试样大部分溶解后,加入5mL硝酸(67%),加入20mL硫酸(5%),继续加热至硫酸冒烟,试液呈湿盐状,(此步关键,试液呈湿盐状就取下,不要太长时间,否则,形成难溶焦硫酸钙和焦硫酸钡,到下一步用盐酸溶解不了,影响测定结果。另外,烧杯中试样有黑色残渣,经过残渣处理后,残渣中测定钙、镁为零。因此,可以说经过前期一系列酸处理后,试样中钙、镁已经完全溶解,所以后期可以直接测定钙、镁,不必要进行残渣处理。)取下,冷却后,沿杯壁小心加入5mL盐酸(65%),加热溶解盐类。加入50mL去离子水,用氨水(50%)调节溶液pH=7左右,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中,用氯化铵洗液(1%)将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取50mL溶液两份,分别于250mL烧杯中,加5mL三乙醇胺(25%),加50mL水,加盐酸羟胺少许,一份加20mL氢氧化钾溶液(20%),钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点。计下体积VCa。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积V(Mg+Ca)
空白;
于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(65%),加入10mL氢氟酸(40%),在低温电热板(100℃)上溶解试样,加入5mL硝酸(67%),加入20mL硫酸(5%),继续加热至硫酸冒烟,试液呈湿盐状,取下,冷却后,沿杯壁小心加入5mL盐酸(65%),加热溶解盐类。加入50mL去离子水,用氨水(50%)调节溶液pH=7左右,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中,用氯化铵洗液(1%)将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取50mL溶液两份,分别于250mL烧杯中,加5mL三乙醇胺(25%),加50mL水,加盐酸羟胺少许,一份加20mL氢氧化钾溶液(20%),钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点。计下体积V01。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积V02
6.分析结果计算:
W(CaO)%=C(VCa-V01)M(CaO)100/mK×1000
式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量(g/mol)
m:试样质量(g)
K:试样分液比(50/250=1/5)
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L)
VCa:试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V01:滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
W(MgO)%=C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中:M(MgO):氧化镁的摩尔质量(g/mol)
m:试样质量(g)
K:试样分液比
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca):钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02:滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.标样分析对照:
准确度:
由上表可以看出:数据准确,且操作流程短,快速、高效。
精密度:
品名 测定值(%)
烧结矿YSBC11708-2008 9.80 9.82 9.81 9.83 9.90 9.91 9.85 9.92
由上表可以看出:测定结果精密度良好。
8.结论:
通过本方法,可以准确的测定出铁矿石中氧化钙的含量,大大缩短了操作时间,降低能耗。使得测定数据准确可靠,在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
试样:
称取试样mg于聚四氟乙烯烧杯中,加入浓度65%的盐酸、浓度40%的氢氟酸,在100℃低温电热板上溶解试样,溶解后加入浓度67%的硝酸、浓度5%的硫酸,继续加热至硫酸冒烟,试液呈湿盐状,取下,冷却后,沿杯壁加入65%的盐酸,加热溶解盐类,加入去离子水,用浓度50%的氨水调节溶液pH=7,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中,用浓度1%的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取等量的溶液两份,分别于烧杯中,加等量的浓度25%的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺,之后一份加浓度20%的氢氧化钾水溶液,钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点,计下体积VCa;另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH=10,加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积V(Mg+Ca)
空白;
于聚四氟乙烯烧杯中,加入与试样加入量等量的浓度65%的盐酸、浓度40%的氢氟酸,在100℃低温电热板上溶解,之后加入浓度67%的硝酸、浓度5%的硫酸,继续加热至硫酸冒烟,取下,冷却后,沿杯壁加入65%的盐酸,加热溶解盐类,加入去离子水,用浓度50%的氨水调节溶液pH=7,在电热板上将溶液加热煮沸,取下,用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中,用浓度1%的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次,然后用去离子水稀释至刻度定溶,分取等量且与试样实验中等量的溶液两份,分别于烧杯中,加等量的浓度25%的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许,一份加浓度20%的氢氧化钾水溶液,钙指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点,计下体积V01;另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH=10,加入铬黑T指示剂适量,用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点,计下体积V02
W(CaO)%=C(VCa-V01)M(CaO)100/mK×1000;
式中:M(CaO):氧化钙的摩尔质量(g/mol);
m:试样质量(g);
K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积;
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L);
VCa:试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V01:滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
W(MgO)%=C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000;
式中:M(MgO):氧化镁的摩尔质量(g/mol);
m:试样质量(g);
K:试样分液比,K=后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积;
C:EDTA标准溶液浓度(mol/L);
V(Mg+Ca):钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL);
V02:滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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