CN105738362A - 铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 - Google Patents

铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 Download PDF

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陈英
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Abstract

本发明公开了一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，具有更加快速、准确、高效的优点，在烧杯中采用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加硫酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用氨水调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用氯化铵洗液将沉淀洗涤7?8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取溶液两份，加等量的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，一份加氢氧化钾溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点；另一份加氨?氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。

Description

铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及铁矿石分析技术领域，特别是涉及一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
背景技术
铁矿石主要用于钢铁工业，冶炼含碳量不同的生铁(含碳量一般在2％以上)和钢(含碳量一般在2％以下)。生铁通常按用途不同分为炼钢生铁、铸造生铁、合金生铁。钢按组成元素不同分为碳素钢、合金钢。合金钢是在碳素钢的基础上，为改善或获得某些性能而有意加入适量的一种或多种元素的钢，加入钢中的元素种类很多，主要有铬、锰、钒、钛、镍、钼、硅。此外，铁矿石还用于作合成氨的催化剂(纯磁铁矿)，天然矿物颜料(赤铁矿、镜铁矿、褐铁矿)、饲料添加剂(磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿)和名贵药石(磁石)等，但用量很少。钢铁制品广泛用于国民经济各部门和人民生活各个方面，是社会生产和公众生活所必需的基本材料。自从19世纪中期发明转炉炼钢法逐步形成钢铁工业大生产以来，钢铁一直是最重要的结构材料，在国民经济中占有极重要的地位，是社会发展的重要支柱产业，是现代化工业最重要和应用最多的金属材料。所以，人们常把钢、钢材的产量、品种、质量作为衡量一个国家工业、农业、国防和科学技术发展水平的重要标志
炼铁用铁矿石，按造渣组分的酸碱度可划分为：
碱性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)＞1.2；
自熔性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)＝0.8～1.2；
半自熔性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)＝0.5～0.8；
酸性矿石(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)＜0.5。
根据铁矿石造渣成分含量可划分为酸性矿石、自熔性矿石、半自熔性矿石和碱性矿石；
CaO+MgO/SiO2+Al2O3＝0.8～1.2为自溶性矿石；
依据(CaO+MgO)/(SiO2+Al2O3)的比值确定矿石类型，当比值大于1.2为碱性矿石；比值为0.8-1.2的为自熔性矿石；比值为0.5-0.8的为半自熔性矿石。硅酸铁大于2-3％时，要相应提高全铁要求。
在地质勘探时，对提供直接入炉使用的矿石，都要查明造渣组分含量。当矿石中的MgO、Al2O3都很低时，可采用CaO/SiO2来确定酸碱度，因此进行铁矿石中氧化钙、氧化镁准确测定具有重要意义。
测定铁矿石中氧化钙、氧化镁的方法有仪器分析和化学分析法两种。大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。化学分析法铁矿石氧化钙的测定一般采用铂金片半溶，需要脱锰，除硅，操作较繁琐，费时，成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的方法，以解决现有方法中测定铁矿石中氧化钙、氧化镁时，耗时长的问题。
为达上述目的，本发明一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，溶解后加入浓度67％的硝酸、浓度5％的硫酸，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，取下，冷却后，沿杯壁加入65％的盐酸，加热溶解盐类，加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量的溶液两份，分别于烧杯中，加等量的浓度25％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，计下体积VCa；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V(Mg+Ca)；
空白；
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解，之后加入浓度67％的硝酸、浓度5％的硫酸，继续加热至硫酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入65％的盐酸，加热溶解盐类，加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量且与试样实验中等量的溶液两份，分别于烧杯中，加等量的浓度25％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02；
W(CaO)％＝C(VCa-V01)M(CaO)100/mK×1000；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000；
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明方法试样在聚乙烯塑料烧杯溶解后，不需要脱锰，不进行脱硅，氨水分离干扰元素，大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于铁矿石中氧化钙、氧化镁测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸(65％)，硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解试样，加硫酸冒烟(硫酸冒烟起大烟后1-2分钟即可，既试样呈湿盐状，如果硫酸冒烟时间过长，硫酸钡和硫酸钙会生成过硫酸钡和过硫酸钙后期加盐酸溶解不了，会影响测定结果。另外，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙、镁为零。因此，可以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙、镁已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙、镁，不必要进行残渣处理。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。加入50mL去离子水，用氨水(50％)调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中，用氯化铵洗液(1％)将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别于250mL烧杯中，加5mL三乙醇胺(25％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，一份加20mL氢氧化钾溶液(20％)，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。
2.试剂：
2.1硝酸(67％)
2.2氢氟酸(40％)
2.3硫酸(5％)
2.4盐酸(65％)
2.5盐酸羟胺(固体)
2.6三乙醇胺(25％)
2.7氢氧化钾溶液(20％)
2.8钙指示剂：1g钙指示剂与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.9EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.10氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，以水稀释至1000mL.
2.11氯化铵洗液(1％)
2.12铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
3.取样与制样：按照铁矿石取制样标准进行样品制取。
4.称样量：称取试样0.2500g
5.分析步骤：
称取试样m0.2500g于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，待试样大部分溶解后，加入5mL硝酸(67％)，加入20mL硫酸(5％)，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，(此步关键，试液呈湿盐状就取下，不要太长时间，否则，形成难溶焦硫酸钙和焦硫酸钡，到下一步用盐酸溶解不了，影响测定结果。另外，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙、镁为零。因此，可以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙、镁已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙、镁，不必要进行残渣处理。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。加入50mL去离子水，用氨水(50％)调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中，用氯化铵洗液(1％)将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别于250mL烧杯中，加5mL三乙醇胺(25％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，一份加20mL氢氧化钾溶液(20％)，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点。计下体积VCa。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积V(Mg+Ca)；
空白；
于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加入20mL硫酸(5％)，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。加入50mL去离子水，用氨水(50％)调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中，用氯化铵洗液(1％)将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别于250mL烧杯中，加5mL三乙醇胺(25％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，一份加20mL氢氧化钾溶液(20％)，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点。计下体积V01。另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点。计下体积V02；
6.分析结果计算：
W(CaO)％＝C(VCa-V01)M(CaO)100/mK×1000
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.标样分析对照：
准确度：
由上表可以看出：数据准确，且操作流程短，快速、高效。
精密度：
品名 测定值(％)
烧结矿YSBC11708-2008 9.80 9.82 9.81 9.83 9.90 9.91 9.85 9.92
由上表可以看出：测定结果精密度良好。
8.结论：
通过本方法，可以准确的测定出铁矿石中氧化钙的含量，大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种铁矿石中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚四氟乙烯烧杯中，加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，溶解后加入浓度67％的硝酸、浓度5％的硫酸，继续加热至硫酸冒烟，试液呈湿盐状，取下，冷却后，沿杯壁加入65％的盐酸，加热溶解盐类，加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量的溶液两份，分别于烧杯中，加等量的浓度25％的三乙醇胺水溶液、水、盐酸羟胺，之后一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，计下体积VCa；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V(Mg+Ca)；
空白；
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解，之后加入浓度67％的硝酸、浓度5％的硫酸，继续加热至硫酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入65％的盐酸，加热溶解盐类，加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量快速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量且与试样实验中等量的溶液两份，分别于烧杯中，加等量的浓度25％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，一份加浓度20％的氢氧化钾水溶液，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为蓝色为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02；
W(CaO)％＝C(VCa-V01)M(CaO)100/mK×1000；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
VCa：试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V01：滴定钙时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000；
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。
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