CN105606762A - 平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 - Google Patents

平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法 Download PDF

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刘建华
周春玲
陈英
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Abstract

本发明公开了一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，具有更加快速、准确、高效的优点，用盐酸、硝酸－氢氟酸溶解试样，加高氯酸冒烟，取下冷却后，加入盐酸加热溶解盐类；用氨水将试液调节pH值为7，将试液加热至沸腾，取下稍冷，过滤于容量瓶中，用热的氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氢氧化钾溶液调节pH值为12,钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量；另一份加三乙醇胺、水、盐酸羟胺少许，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。

Description

平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及炉渣分析技术领域，特别是涉及一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
背景技术
目前，我国采用的炼钢方法主要是转炉、平炉和电炉炼钢。按炼钢方法分，钢渣可分为转炉钢渣、平炉钢渣和电炉钢渣；按不同生产阶段分，钢渣可分为炼钢渣、浇铸渣和喷溅渣。在炼钢渣中，平炉渣又可分为初期渣与末期渣(包括精炼渣与出钢渣)，电炉钢渣分为氧化渣与还原渣；按熔渣性质分，又可分为碱性渣与酸性渣。不同的原料、不同的炼钢方法、不同的生产阶段、不同的钢种生产以及不同的炉次等，所排出的钢种的组成与产生量是不同的。
(1)转炉钢渣转炉钢渣将是钢渣的主要部分。目前，生产1t转炉钢约产生130-240kg钢渣。
(2)平炉钢渣平炉炼钢周期比转炉长，分氧化期、精炼期与出钢期，并且每期终了都要出渣。氧化期排出的渣称初期渣，精炼期排出的渣称精炼渣，出钢后排出韵清称出钢渣，精炼渣与出钢渣又合称为末期渣。
渣的化学特性
钢渣由钙、铁、镁、硅、铝、锰、磷等氧化物组成。其中钙、铁、硅氧化物占绝大部分。各种成分的含量依炉型、钢渣可用作烧结剂。转炉钢渣一般含40％～50％的CaO，lt钢渣相当0.7～0.75t石灰石，把钢渣加工到小于lOmm钢渣粉，便可代替部分石灰石作烧结配料用。钢渣作烧结熔剂，不仅回收了钢渣中的Ca、Mg、Mn、Fe等元素，而且提高了烧结机利用系数和烧结矿的质量，降低了燃料消耗，因此进行平炉渣、转炉渣中氧化钙、氧化镁的准确测定具有重要意义。
测定平炉渣、转炉渣中氧化钙、氧化镁的方法有仪器分析和化学分析法两种。大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。化学分析法钙、镁的测定一般要处理残渣，使用铂金坩埚，并且脱锰，操作较繁琐，费时，成本高一般小型企业不具有高成本的铂金坩埚。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种更加快速、准确、高效的测定平炉渣、高炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的方法，以解决现有方法中测定平炉渣、高炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁时，耗时长，成本高的问题。
为达上述目的，本发明一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加浓度20％的氢氧化钾溶液调节pH值为12,加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量，计下体积VCa；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02。
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000；
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)。本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
本发明方法在试样溶解后，不需要脱锰，进行氨水分离干扰元素，直接在滴定时用三乙醇胺掩蔽干扰元素，大大缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。提高生产效率，降低了试剂消耗及人工成本，方法易于掌握且结果准确度高，能够在生产中推广应用。使用设备简单，分析流程短，具有准确、快速的特点，适于平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁的连续测定分析。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
在聚乙烯塑料烧杯中采用盐酸(65％)，硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解试样，加高氯酸冒烟，(高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙为零。因此，可以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙，镁已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙，镁不必要进行残渣处理。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液用二次水转移到400mL烧杯中，用(1+1)氨水将试液调节pH值为7左右，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，稍冷，将试液用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热的(1+100)氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中，其中一份加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加40mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用，pH值为12),钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量。另一份加50mL三乙醇胺(12％)加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，(缓冲溶液的作用，pH值为10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。
2.试剂：
2.1硝酸(67％)
2.2氢氟酸(40％)
2.3高氯酸(79％)
2.4盐酸(65％)
2.5盐酸羟胺(固体)
2.6三乙醇胺(12％)
2.7氢氧化钾溶液(20％)
2.8钙黄绿素指示剂：1g钙黄绿素与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
2.9EDTA标准溶液C(EDTA)＝0.01783mol/L
2.10氨-氯化铵缓冲溶液(PH＝10):67g氯化铵溶于200mL水中，加入570mL浓氨水，以水稀释至1000mL.
2.11氯化铵洗液(1％)
2.12铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g烘干后的氯化钠研细混匀，放在磨口瓶中备用。
3.取样与制样：按照渣取制样标准进行样品制取。
4.称样量：称取试样0.2500g
5.分析步骤：
称取试样m0.2500g于聚乙烯塑料烧杯中加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加10mL高氯酸冒烟，(高氯酸烟要冒尽，否则，会影响钙，镁的测定，烧杯中试样有黑色残渣，经过残渣处理后，残渣中测定钙为零。因此，可以说经过前期一系列酸处理后，试样中钙，镁已经完全溶解，所以后期可以直接测定钙，镁不必要进行残渣处理。)取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液用二次水转移到400mL烧杯中，用(1+1)氨水将试液调节pH值为7左右，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，稍冷，将试液用定量中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用热的(1+100)氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份于两个250mL烧杯中，其中一份加50mL三乙醇胺(12％)(一定要第一个加入，是为了首先将铁和铝等干扰元素掩蔽)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)，加40mL氢氧化钾溶液(20％)，(缓冲溶液的作用，pH值为12),钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量，计下体积VCa；另一份加50mL三乙醇胺(12％)加50mL水，加盐酸羟胺少许，(进一步掩蔽作用)加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，(缓冲溶液的作用，pH值为10)，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸(65％)，加入10mL氢氟酸(40％)，在低温电热板(100℃)上溶解试样，加入5mL硝酸(67％)，加入10mL高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁小心加入5mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。加入50mL去离子水，用氨水(50％)调节溶液pH＝7左右，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到250mL容量瓶中，用氯化铵洗液(1％)将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取50mL溶液两份，分别于250mL烧杯中，加5mL三乙醇胺(25％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许，一份加20mL氢氧化钾溶液(20％)，钙指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点。计下体积V01；另一份加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH＝10)，加入铬黑T指示剂适量，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02。
6.分析结果计算：
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)
m：试样质量(g)
K:试样分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)
V(Mg+Ca)：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
V02：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)
7.标样分析对照：
准确度：
由上表可以看出：数准确，且操作流程短，快速、高效。
精密度：
由上表可以看出：测定结果精密度良好。
8.结论：
通过本方法，可以连续准确的测定出平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁的含量。大大缩短了操作时间，降低能耗。使得测定数据准确可靠，在生产中应用取得较好的效果。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种平炉渣、转炉渣、电炉渣中氧化钙、氧化镁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
试样：
称取试样mg于聚乙烯塑料烧杯中加入浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；将试液用二次水转移到烧杯中，用浓度50％的氨水将试液调节pH值为7，在低温电热板上将试液加热至沸腾，取下，冷却，将试液用定量中速滤纸过滤于容量瓶中，用热的浓度1％的氯化铵溶液将沉淀洗涤7-8次，溶液冷却后，稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份于两个烧杯中，其中一份加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加浓度20％的氢氧化钾溶液调节pH值为12,加钙黄绿素，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，为钙的量，计下体积VCa；另一份加浓度12％的三乙醇胺、水，加盐酸羟胺，加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，为钙、镁的合量。计下体积V(Mg+Ca)；
空白：
于聚四氟乙烯烧杯中，加入与试样中加入量等量的浓度65％的盐酸、浓度40％的氢氟酸，在100℃低温电热板上溶解试样，加入浓度67％的硝酸，加入高氯酸冒烟，取下，冷却后，沿杯壁加入浓度65％的盐酸，加热溶解盐类；加入去离子水，用浓度50％的氨水调节溶液pH＝7，在电热板上将溶液加热煮沸，取下，用定量中速滤纸将试液过滤到容量瓶中，用浓度1％的氯化铵洗液将沉淀洗涤7-8次，然后用去离子水稀释至刻度定溶，分取等量溶液两份，分别于烧杯中，加浓度12％的三乙醇胺、水、盐酸羟胺，一份加浓度20％的氢氧化钾溶液，钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定荧光绿消失为终点，计下体积V01；另一份加氨-氯化铵缓冲溶液调节pH＝10，加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积V02。
W(CaO)％＝C(V-V0)M(CaO)100/mK×100；
式中：M(CaO)：氧化钙的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
C：EDTA标准溶液浓度(mol/L)；
V：试样消耗EDTA标准溶液的体积(mL)；
V0：空白消耗EDTA标准溶液的体积(mL)W(MgO)％＝C(V(Mg+Ca)-VCa-(V02-V01)M(MgO)100/mK×1000；
式中：M(MgO)：氧化镁的摩尔质量(g/mol)；
m：试样质量(g)；
K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；
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