CN111665321B - 气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的测定方法及气化渣氯化后的溶液矿化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤化工领域，公开了一种气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的测定方法及气化渣氯化后的溶液矿化的方法。该测定方法包括：(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5‑7，然后进行第一固液分离得到清液；(2)使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液，并根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1‑2。采用该方法能够显著降低高浓度杂质金属离子的含量，且能够有效保留溶液中的钙离子，为最终矿化溶液中Ca2+、Mg2+总量测定提供准确数据，便于后续的矿化过程的进行。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工领域，具体涉及一种气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的测定方法及气化渣氯化后的溶液矿化的方法。
背景技术
“富煤、贫油、少气”是我国能源发展面临的现状，随着我国石油资源日益匮乏，发展“煤化工”对我国能源结构的调整具有重要意义，因此煤气化技术逐渐成熟，使得我国煤化工行业得到快速发展。煤气化技术是煤化工行业的核心技术，煤气化工艺过程中产生大量气化渣。目前，工厂对气化渣的处理方式主要做填埋处理，造成了固废资源的浪费和对环境的污染。同样，减少温室气体二氧化碳(CO2)的排放、捕集及处置是目前生态环境领域内重要的技术问题。将气化渣氯化，通过间接液相吸收的方法碳酸化(矿化)CO2，最终产生CaCO3、MgCO3等固体碳酸盐沉淀，最终可达到气化渣、CO2综合利用的目的。
目前，用于测量溶液中钙镁离子的方法为GBT 7477-87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》。出现的问题是：气化渣氯化后的溶液中含有大量较高浓度杂质金属离子Al3+，因此，滴定过程中出现大量白色絮凝物，溶液存在返红现象，难以判断滴定终点，滴定得到的钙镁离子浓度误差较大，对后续对气化渣矿化利用造成极为不利的影响。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的测定气化渣中钙镁离子浓度难以测定以及误差大的问题，提供一种气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的测定方法及气化渣氯化后的溶液矿化的方法，该测定方法能够显著降低溶液中高浓度杂质金属离子，避免在滴定过程中出现大量白色絮凝物，减少干扰，清晰判断滴定终点，并有效保留溶液中钙离子。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种气化渣氯化后的溶液中钙镁离子浓度的测定方法，该方法包括：
(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5-7，然后进行第一固液分离得到清液；
(2)使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液，并根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；
其中，滴定公式为：钙镁总含量C＝C1*V1/V0；
式中：C1为EDTA二钠溶液浓度，mol/L；
V1为滴定过程中消耗的EDTA二钠标准溶液的体积，mL；
V0为清液体积，mL；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
优选地，步骤(2)中，使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液的方法包括：向所述清液中添加缓冲剂、指示剂和遮蔽剂，然后使用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。
本发明第二方面提供一种气化渣氯化后的溶液矿化的方法，该方法包括：
(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5-7，然后进行第一固液分离得到清液；
(2)向清液中加入氨水，调节pH至9-10，然后通入二氧化碳进行矿化，矿化过程中控制pH为9-10；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
本发明的有益效果是，采用本发明煤化工气化渣氯化后的溶液中钙镁离子测定方法，能够显著降低高浓度杂质金属离子的含量，避免在滴定过程中出现大量白色絮凝物，减少干扰，便于清晰准确地判断滴定终点，有效保留溶液中的钙离子，为最终矿化溶液中Ca2+、Mg2+总量测定提供准确数据。
采用本发明所述的气化渣氯化后的溶液矿化的方法能够显著降低高浓度杂质金属离子的含量，有效保留溶液中的钙离子，提高矿化产品的纯度。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人发现，在气化渣回收利用的过程中，为了回收钙镁离子，需要对氯化后气化渣溶出的钙镁离子进行测定，根据测定结果并与CO2进行矿化反应后可判断其碳酸盐纯度，但是，现有的测定方法无法实现对气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的含量进行有效测定，从而对后续矿化制备碳酸钙和碳酸镁等产品进行品质评价造成非常不利的影响。然而本发明的发明人在研究的过程中发现在将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时加入一定量的氨水，调节pH，Al3+以氢氧化物的形式从溶液中析出，离心分离清液后，可有效减少清液中Al3+浓度，提高钙镁离子检测精度。
基于如上的发现，本发明第一方面公开了一种气化渣氯化后的溶液中钙镁离子浓度的测定方法，该方法包括：
(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5-7，然后进行第一固液分离得到清液；
(2)使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液，并根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；
其中，滴定公式为：钙镁总含量C＝C1*V1/V0；
式中：C1为EDTA二钠溶液浓度，mol/L；
V1为滴定过程中消耗的EDTA二钠标准溶液的体积，mL；
V0为清液体积，mL；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
在本发明中，气化渣可以是本领域常规煤化工加工生产过程中得到的气化渣，气化渣中往往还有大量的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁和二氧化钛等物质，在回收利用其中的钙镁离子的时候，往往会对气化渣进行氯化，使其中的氧化态金属转化为可溶解性的金属离子，然后通过矿化将其回收。
在本发明中，气化渣氯化后的溶液的pH为1-2，比如可以为1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2以及任意两个数值之间的任意范围。
在本发明中，气化渣氯化后的溶液可以通过本领域常规的制备方法进行制备，比如，可以通过盐酸溶解气化渣，使得气化渣中Ca和Mg被盐酸溶解进入液相，得到气化渣氯化后的溶液。优选地，所述气化渣氯化后的溶液的制备方法包括：将气化渣和盐酸在100-110℃下接触1-3h，然后进行第二固液分离，得到气化渣氯化后的溶液，所述盐酸的用量使得所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。其中，所述接触优选在油浴条件下进行。
其中，所述接触的过程中可以在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速率可以不受特别的限制，比如可以为80-200rpm。
其中，盐酸的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，盐酸的用量使得气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
在本发明中，所述盐酸的浓度可以不受特别的限制，只要能够达到调节pH至1-2即可。
在本发明中，所述第二固液分离的方式可以为本领域常规采用的方式，优选地，所述第二固液分离的方式为过滤。所述过滤的方法本领域技术人员可以根据需要进行选择，在此不再赘述。
在本发明中，所述气化渣氯化后的溶液可以直接用于钙镁离子浓度的测定，在优选的情况下，该方法还包括：对所述气化渣氯化后的溶液进行稀释，得到稀释后的溶液。使用稀释后的溶液进行钙镁离子测定能够减少氨水的用量，提高测量的精度。
在本发明中，所述稀释的倍数可以在较宽的范围内选择，优选地，所述稀释的倍数为5-10倍，比如可以为5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10以及任意两个数值之间的任意范围。
在本发明中，用于稀释所述气化渣氯化后溶液的溶剂可以是本领域常规使用的溶解，优选地，所述稀释的溶剂为水。
在本发明中，步骤(1)中，应当理解的是，加热至沸腾的同时加入氨水调节pH指的是先滴加氨水产生白色絮状沉淀，同时进行加热直至煮沸将剩余的氨水去除。
应当理解的是，所述沸腾是在常压下实现的。
在本发明中，加入氨水调节pH至5-7，比如可以为5、5.2、5.4、5.6、5.8、6、6.2、6.4、6.6、6.8、7以及任意两个值之间组成的任意范围，优选为5-6。在所述优选的条件下，能够提高测量结果的精度。
在本发明中，步骤(1)中，所述氨水的加入方式可以不受特别的限制，优选地，所述氨水以滴加的方式加入。通过缓慢的速度进行滴加，能够使得反应更为彻底的进行，将气化渣氯化后的溶液中的铝离子以沉淀的形式分离出去。所述滴加的速率根据反应体积的大小而进行调整，比如，当反应体积为100-500mL时，滴加的速率可以为1-10mL/min。
在本发明中，所述第一固液分离的方式可以为本领域常规采用的方式，优选地，所述第一固液分离的方式为过滤和/或离心。
在本发明中，所述滴定的方法可以是本领域常规采用的滴定方法，优选地，步骤(2)中，使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液的方法包括：向所述清液中添加缓冲剂、指示剂和遮蔽剂，然后使用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。
在本发明中，所述缓冲剂的种类可以是本领域常规使用的缓冲剂，优选地，所述缓冲剂为氯化铵和氨水的混合溶液。该混合溶液属于弱碱性，体系较为稳定，而当中的铵根也是后续循环介质所需要的溶质，循环介质的作用是产生盐酸和氨水，盐酸用来溶解废渣，氨水用来保证物料平衡。
优选地，相对于100体积份所述氯化铵和氨水的混合溶液，所述氯化铵的含量为5.4-8.8重量份，例如可以为5.4、5.6、5.8、6、6.2、6.4、6.6、6.8、7、7.2、7.4、7.6、7.8、8、8.2、8.4、8.6、8.8重量％以及任意两个值之间组成的任意范围；所述氨水的含量为7.2-9重量份，例如可以为7.2、7.4、7.6、7.8、8、8.2、8.4、8.6、8.8、9重量％以及任意两个值之间组成的任意范围。应当理解的是，所述氨水以NH3·H2O的重量计。
优选地，所述缓冲剂的pH为8-10，比如可以为8、8.2、8.4、8.6、8.8、9、9.2、9.4、9.6、9.8、10以及任意两个数值之间的任意范围。
在本发明中，所述缓冲剂的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，以所述清液的重量为基准，所述清液和所述缓冲剂的用量之比为1:0.25-0.35，比如可以为1:0.25、1:0.26、1:0.27、1:0.28、1:0.29、1:0.30、1:0.31、1:0.32、1:0.33、1:0.34、1:0.35以及任意两个数值之间的任意范围。
在本发明中，所述指示剂可以是本领域常规使用的指示剂，优选地，所述指示剂为铬黑T指示剂或铬蓝黑R指示剂。
在本发明中，所述指示剂的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，以所述清液的重量为基准，所述清液和所述指示剂的用量之比为1:0.01-0.025。
在本发明中，所述屏蔽剂可以是本领域常规使用的屏蔽剂，优选地，所述屏蔽剂为三乙醇胺和氟化钾的混合溶液。
优选地，以所述三乙醇胺和氟化钾的混合溶液的总重量计，所述氟化钾的含量为1-1.5重量％，所述三乙醇胺的含量为35-42重量％。
在本发明中，所述屏蔽剂的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，以所述清液的重量为基准，所述清液和所述屏蔽剂的用量之比为1:0.15-0.5，比如可以为1:0.15、1:0.17、1:0.2、1:0.22、1:0.25、1:0.27、1:0.3、1:0.32、1:0.34、1:0.36、1:0.38、1:0.4、1:0.42、1:0.44、1:0.46、1:0.48、1:0.5以及任意两个数值之间的任意范围。当屏蔽剂的用量高于优选范围时，会导致在滴定过程中pH调节难度加大。
在本发明中，所述EDTA二钠标准溶液可以是本领域常规使用的EDTA二钠标准溶液，优选地，以所述EDTA二钠标准溶液的浓度计，所述EDTA二钠标准溶液中EDTA二钠的浓度为0.05-0.2mmol/L。
以上试剂的配制方法均可参见国标GB/T7477-87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》。
在本发明中，各个试剂的用量可以在较宽的范围内选择，优选地，以所述清液的体积为基准，所述清液、所述缓冲剂、所述屏蔽剂的用量之比为1：(0.25-0.35)：(0.15-0.5)。
本发明第二方面提供一种气化渣氯化后的溶液矿化的方法，该方法包括：
(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5-7，然后进行第一固液分离得到清液；
(2)向清液中加入氨水，调节pH至9-10，然后通入二氧化碳进行矿化，矿化过程中控制pH为9-10；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
其中，在第一方面已经对步骤(1)进行了详细的阐述，在此不再赘述。
在本发明中，步骤(2)中，氨水的加入方式参见步骤(1)中的加入方式，在此不再赘述。
在本发明中，通入的二氧化碳可以为任意含二氧化碳的气体，其浓度不受特别的限制，优选地，所述含二氧化碳的气体中二氧化碳的浓度为75-100体积％。
在本发明中，可以通过添加氨水的方式控制反应体系的pH维持在9-10的范围内。
在本发明中，所述含二氧化碳的气体的通入速率可以不受特别的限制，本领域技术人员可以根据反应体系的大小进行选择，优选地，当反应体系为10-50L时，所述含二氧化碳的气体的通入速率可以为600-1500L/h。应当理解的是，当反应体系中沉淀的含量无明显增加时，矿化结束。
在本发明中，通过如上所述的方法能够大大降低钙镁离子以外的杂质离子的浓度，提高矿化得到的产品的纯度。
在矿化过程中，可能会进行的化学反应如下：
Ca2++CO3 2-＝CaCO3↓
Mg2++CO3 2-＝MgCO3↓
Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓
Al3++3OH-＝Al(OH)3↓
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，以NH3·H2O计，使用氨水的质量浓度为20％。
缓冲剂为氯化铵和氨水的混合溶液，配制方法为：取27g氯化铵和180mL质量浓度为20％的氨水混合后，加水稀释至400mL，得到氯化铵和氨水的混合溶液。
屏蔽剂为三乙醇胺和氟化钾的混合溶液，配制方法为：配制氟化钾的浓度为2重量％的氟化钾溶液，按照三乙醇胺与水的体积比为1:2的比例将氟化钾溶液和三乙醇胺混合后，得到三乙醇胺和氟化钾的混合溶液。
指示剂为铬黑T指示剂。
EDTA二钠标准溶液中，EDTA二钠的浓度为0.05mmol/L。
气化渣氯化后的溶液的制备方法：将气化渣样品加入反应釜，再将盐酸加入反应釜内与气化渣混合，设定反应油浴温度为100℃开启反应釜顶部搅拌器设定搅拌速率为100r/min，反应2h，气化渣中Ca和Mg被盐酸溶解进入液相，用0.45μm孔径滤器进行过滤得到气化渣氯化后的溶液(pH为2)。
以下实施例中，通过ICP-OES对金属离子含量进行测定，作为实际值。
实施例1
本实施例用于说明本发明所述的气化渣氯化后的溶液中钙镁离子浓度的测定方法
用移液管吸取10ml气化渣氯化后的溶液加80ml去离子水于锥形瓶中混合，然后加热至煮沸的同时缓慢滴加过量氨水调节pH至5进行沉淀处理，离心分离得到清液，向清液中加入25mL缓冲剂、1g指示剂和25mL屏蔽剂；混合后，用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色作为滴定终点。
其中，使用ICP-OES分别测定所述气化渣氯化后的溶液和清液中金属元素的含量，具体结果见表1。
根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；具体结果见表1。
其中，滴定公式为：钙镁总含量C＝C1*V1/V0；
式中：C1为EDTA二钠溶液浓度，mol/L；
V1为滴定过程中消耗的EDTA二钠标准溶液的体积，mL；
V0为清液体积，mL。
表1
| 元素含量mg/L | ICP-OES氯化后溶液 | ICP-OES清液 | 滴定法清液 |
| Al | 3.52 | N.D. | |
| Ca+Mg | 2.35+0.77 | 2.12+0.61 | 2.1±0.08 |
| Fe | 3.93 | 2.37 | |
| Si | 0.43 | N.D. |
从表1中，能够看出，采用本发明所述的方法进行处理，能够使得Al的脱除率达到100％，Ca和Mg的保留率保持在较高水平。且该方法能够较为准确的测定清液中Ca离子和Mg离子的含量。
实施例2
本实施例用于说明本发明所述的方法在气化渣矿化方面的应用
向实施例1中得到的清液中滴加浓氨水(25-28％)，维持溶液pH在10左右，然后通入CO2气体进行矿化，然后离心得到矿化后清液和制备得到的碳酸盐产品。
本实施例中进行的化学反应如下所示：
Ca2++CO3 2-＝CaCO3↓
Mg2++CO3 2-＝MgCO3↓
Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓
Al3++3OH-＝Al(OH)3↓
使用ICP-OES对矿化后清液中金属离子的含量进行测定，经测定矿化后清液中钙镁离子的总量为0.24mg/L，制备得到的碳酸盐产品含量(以碳酸钙计)为70.7％。
实施例3
本实施例用于说明本发明所述的气化渣氯化后的溶液中钙镁离子浓度的测定方法
用移液管吸取10ml气化渣氯化后的溶液加80ml去离子水于锥形瓶中混合，然后加热至煮沸的同时缓慢滴加过量氨水调节pH至5.5进行沉淀处理，离心分离得到清液，向清液中加入稀释至450ml中的25mL缓冲剂、1.5g指示剂和35mL屏蔽剂；混合后，用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色作为滴定终点。
使用ICP-OES分别测定所述液相和清液中金属元素的含量，具体结果见表3。
根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；具体结果见表2。
表2
从表2中，能够看出，采用本发明所述的方法进行处理，能够使得Al的脱除率达到100％，Ca和Mg的保留率保持在较高水平。且该方法能够较为准确的测定清液中Ca离子和Mg离子的含量。
实施例4
本实施例用于说明本发明所述的气化渣氯化后的溶液中钙镁离子浓度的测定方法
用移液管吸取10ml气化渣氯化后的溶液加80ml去离子水于锥形瓶中混合，然后加热至煮沸的同时缓慢滴加过量氨水调节pH至6进行沉淀处理，离心分离得到清液，向清液中加入稀释至24mL缓冲剂、2g指示剂和40mL屏蔽剂；混合后，用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色作为滴定终点。
使用ICP-OES分别测定所述液相和清液中金属元素的含量，具体结果见表3。
根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；具体结果见表3。
表3
| 元素含量mg/L | ICP-OES氯化后溶液 | ICP-OES清液 | 滴定法清液 |
| Al | 3.52 | N.D. | |
| Ca+Mg | 2.35+0.77 | 2.1+0.56 | 1.9±0.21 |
| Fe | 3.93 | 2.3 | |
| Si | 0.43 | N.D. |
从表3中，能够看出，采用本发明所述的方法进行处理，能够使得Al的脱除率达到100％，Ca和Mg的保留率保持在较高水平。且该方法能够较为准确的测定清液中Ca离子和Mg离子的含量。
对比例1
本对比例用于说明参比的方法测定气化渣氯化后的溶液中的钙镁离子浓度的方法
用移液管吸取10ml气化渣氯化后的溶液加80ml去离子水于锥形瓶中混合，然后按照GB/T7477-87《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》测定其中的金属离子的含量。
使用该方法检测溶液中钙镁离子浓度，由于溶液金属Al3+浓度过高，需额外加入过量浓氨水。高浓度杂质金属离子影响检测结果，同时在滴定过程中产生大量白色絮凝物，导致滴定终点存在返红现象，影响滴定终点的判断，EDTA二钠标准溶液消耗体积难以得出，无法用于测定气化渣氯化后的溶液中的钙镁离子的含量。
对比例2
本对比例用于说明参比的方法测定气化渣氯化后的溶液中的钙镁离子浓度的方法
用移液管吸取10ml气化渣氯化后的溶液加80ml去离子水于锥形瓶中混合，然后加入25mL缓冲剂、1g指示剂和25mL屏蔽剂；混合后，用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色作为滴定终点。
结果显示，溶液中Al3+无法去除，影响滴定终点的判断。
对比例3
本对比例用于说明参比的方法测定气化渣氯化后的溶液中的钙镁离子浓度的方法
按照实施例1所述的方法进行测定，不同的是所述气化渣氯化后的溶液的pH调节至5。
结果显示，溶液中存在大量Al3+未去除，导致滴定过程中存在大量白色絮状沉淀，无法判断滴定终点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种气化渣氯化后的溶液中钙镁离子浓度的测定方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5-6，然后进行第一固液分离得到清液；
(2)使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液，并根据滴定公式计算所述清液中钙镁离子的浓度，作为气化渣氯化后的溶液中钙镁离子的浓度；
其中，滴定公式为：钙镁总含量C＝C1*V1/V0；
式中：C1为EDTA二钠溶液浓度，mol/L；
V1为滴定过程中消耗的EDTA二钠标准溶液的体积，mL；
V0为清液体积，mL；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的制备方法包括：将气化渣和盐酸在100-110℃下接触1-3h，然后进行第二固液分离，得到气化渣氯化后的溶液，所述盐酸的用量使得所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述第二固液分离的方式为过滤。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(1)中，所述氨水以滴加的方式加入。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤(2)中，使用EDTA二钠标准溶液滴定所述清液的方法包括：向所述清液中添加缓冲剂、指示剂和掩蔽剂，然后使用EDTA二钠标准溶液滴定，以溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述缓冲剂为氯化铵和氨水的混合溶液。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其中，相对于100体积份所述氯化铵和氨水的混合溶液，所述氯化铵的含量为5.4-8.8重量份，所述氨水的含量为7.2-9重量份。
7.根据权利要求5所述的测定方法，其中，所述缓冲剂的pH为8-10。
8.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述指示剂为铬黑T指示剂或铬蓝黑R指示剂。
9.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述掩蔽剂为三乙醇胺和氟化钾的混合溶液。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其中，以所述三乙醇胺和氟化钾的混合溶液的总重量计，所述氟化钾的含量为1-1.5重量％，所述三乙醇胺的含量为35-42重量％。
11.根据权利要求4所述的测定方法，其中，所述EDTA二钠标准溶液中EDTA二钠的浓度为0.05-0.2mmol/L。
12.根据权利要求4所述的测定方法，其中，以所述清液的体积为基准，所述清液、所述缓冲剂、所述掩蔽剂的用量之比为1：(0.25-0.35)：(0.15-0.5)。
13.一种气化渣氯化后的溶液矿化的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将气化渣氯化后的溶液加热至沸腾的同时，加入氨水调节pH至5-6，然后进行第一固液分离得到清液；
(2)向清液中加入氨水，调节pH至9-10，然后通入二氧化碳进行矿化，矿化过程中控制pH为9-10；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2；
其中，所述气化渣氯化后的溶液的制备方法包括：将气化渣和盐酸在100-110℃下接触1-3h，然后进行第二固液分离，得到气化渣氯化后的溶液，所述盐酸的用量使得所述气化渣氯化后的溶液的pH为1-2。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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