CN106610381A - 一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法 - Google Patents

一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，先熔融分解待测的高碳铬铁试样，再对试样进行预处理，最后用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈淡黄色，再滴加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，直至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点；按公式计算高碳铬铁中铬的百分含量。本发明实现高碳铬铁合金中铬含量的快速测定，分析数据准确、稳定，及时为生产工艺过程提供准确的分析数据。本发明在试样处理阶段，优化了熔剂，减少了熔剂用量，降低了坩埚损耗；降低了称样量，简化了操作步骤，分析时间较国家标准方法缩短了2小时左右。

Description

一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法
技术领域
本发明涉及一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
炼钢冶炼工艺过程中，高碳铬铁是重要的冶金铁合金，主要用作冶炼滚珠钢、工具钢、高速钢或高铬铸铁的合金添加剂，可提高钢铁的硬度、淬透性、耐磨性及耐热性，其高碳铬铁合金中的铬直接影响着这些产品的质量，因此对高碳铬铁合金中铬的化学成分进行快速、准确的分析是非常重要的。
由于测定高碳铬铁合金中的铬含量国家标准分析方法操作步骤繁琐，分析周期长，分析速度较慢，因此有必要探索测定高碳铬铁合金中的铬含量的快速检测方法，简化分析过程，缩短分析时间(周期)，降低样品分析成本，保证分析结果准确可靠。
发明内容
为解决测定高碳铬铁中的铬含量国家标准分析方法操作步骤繁琐，分析周期长，分析速度较慢的难题，本发明提供一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，实现高碳铬铁合金中铬含量的快速测定。
本发明通过下列技术方案实现：一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、称取0.1000g待测的高碳铬铁试样于镍坩埚中，加入2.5g氢氧化钾和0.5g硝酸钾混匀加盖，得到混合样品；
B、将步骤A的混合样品在420～470℃下预热焙烧2～3分钟后置于750℃的马弗炉中，熔融15分钟后，稍冷，趁热用10mL水将坩埚盖洗净于300mL烧杯中，加50mL煮沸的去离子水，待激烈反应停止后，用20mL水洗出坩埚至上述烧杯中；
C、在步骤B的混合样品中加入硫酸1+1溶液20mL，加热至沸腾，取下稍冷，将此溶液移至500mL锥形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至体积为250mL，摇匀；
D、在步骤C的混合样品加入10mL浓度为25g/L的硝酸银溶液以及20mL浓度为250g/L的过硫酸铵溶液，摇匀加热，加入数滴浓度为40g/L的高锰酸钾溶液，煮沸至溶液呈稳定的玫瑰红色，继续煮沸5分钟，取下加入10mL浓度为50g/L的氯化钠溶液，煮沸至红色消失，继续煮沸8～10分钟，取下用流水冷却至室温；
E、将步骤D的混合样品用浓度为0.1000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈淡黄色，记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积，再滴加浓度为2g/L的苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，直至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点；
F、按下式计算高碳铬铁中铬的百分含量：
式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
m——待测的高碳铬铁试样质量，g；
17.332——Cr的1/3摩尔质量，g/mol。
所述磷酸溶液为市购的分析纯产品。
本发明具备的优点及效果：本发明实现高碳铬铁合金中铬含量的快速测定，分析数据准确、稳定，及时为生产工艺过程提供准确的分析数据。方法简便、快速、易操作、准确度高，能满足实际实现高碳铬铁合金中铬含量的快速分析检测需要。适用于高碳铬铁中铬含量检测的范围达25～80％。本发明在试样处理阶段，优化了熔剂，减少了熔剂用量，降低了坩埚损耗；降低了称样量，简化了操作步骤，分析时间较国家标准方法GB/T 4699.2-2008缩短了2小时左右。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A、称取0.1000g(精确至0.0001g)待测的高碳铬铁试样(以国标GSB03-1560-2003Cr含量为67.23％为例)于镍坩埚中，记录m＝0.1000g，加入2.5g氢氧化钾和0.5g硝酸钾混匀加盖，得到混合样品；
B、将步骤A的混合样品在420～470℃下预热焙烧2～3分钟后置于750℃的马弗炉中，熔融15分钟后，稍冷，趁热用10mL水将坩埚盖洗净于300mL烧杯中，加50mL煮沸的去离子水，待激烈反应停止后，用20mL水洗出坩埚至上述烧杯中；
C、在步骤B的混合样品中加入硫酸1+1溶液20mL，加热至沸腾，取下稍冷，将此溶液移至500mL锥形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至体积为250mL，摇匀；
D、在步骤C的混合样品加入10mL浓度为25g/L的硝酸银溶液以及20mL浓度为250g/L的过硫酸铵溶液，摇匀加热，加入数滴浓度为40g/L的高锰酸钾溶液，煮沸至溶液呈稳定的玫瑰红色，继续煮沸5分钟，取下加入10mL浓度为50g/L的氯化钠溶液，煮沸至红色消失，继续煮沸8～10分钟，取下用流水冷却至室温；
E、将步骤D的混合样品用浓度为0.1000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈淡黄色，记录硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V＝38.18mL；再滴加浓度为2g/L的苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，直至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点；
F、按下式计算高碳铬铁中铬的百分含量：
式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
m——待测的高碳铬铁试样质量，g；
17.332——Cr的1/3摩尔质量，g/mol。
对比例：按国家标准方法GB/T 4699.2-2008对实施例1的待测的高碳铬铁试样再次进行检测，具体如下：
(1)试样量：称取0.5000g高碳铬铁试样(精确至0.0001g)；记录m＝0.5000g；
(2)试样的碱熔融：将试样置于镍坩埚中，加入7g过氧化钠和3g碳酸钠混匀后再加盖1g过氧化钠，徐徐加热后于约700℃马弗炉中保持约5分钟并不断摇动使其熔化，自然冷却后，将坩埚置于500mL烧杯中，加入约100mL热水，使熔物浸出后取出坩埚，用水洗出坩埚；待冷却后，加硫酸(1+1)50mL加热至沸约10分钟，冷却后将此溶液移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。然后再分取试液50mL于500mL烧杯中，加入磷酸(ρ＝1.69g/mL)5mL，加入硫酸(1+1)20mL，用温水稀释至约200mL；
(3)氧化还原滴定：加入0.5mL(V2)高锰酸钾溶液(3g/L)，10mL硝酸银(5g/L)，过硫酸铵溶液(200g/L)25mL，摇匀加热，煮沸至溶液呈微红色，继续煮沸5分钟，取下加入盐酸(1+3)5mL，硫酸锰(100g/L)5mL，煮沸至高锰酸完全分解，继续煮沸2～3分钟，使高锰酸沉淀完全消失，取下冷却至室温，加水至体积250mL，用硫酸亚铁铵标准溶液(0.10mol/L)滴至重铬酸被还原，记录硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积V1＝38.59mL，并过量5～10mL，加入2～3滴二苯胺环酸钠(1g/L)，用高锰酸钾标准溶液(0.10mol/L)滴至紫色为终点；记录高锰酸钾标准溶液所消耗的体积V2＝38.05mL；
(4)结果计算：
式中：
V1——滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；
V2——滴定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
K——高锰酸钾标准滴定溶液相当于硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积比，mL；K＝25.00/24.9＝1.004，K以常规返滴定方法确定，25.00为移取硫酸亚铁铵标准溶液的体积；24.9为消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积。
C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——待测的高碳铬铁试样质量，g；
T——1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于铬的量，g/mol；
具体计算如下：用重铬酸钾基准试剂配制成浓度为1mL含5.00mg的铬标准溶液。移取10.00mL铬标准溶液于500mL锥形瓶中，加10mL磷酸，用水稀释体积至200mL左右，用硫酸亚铁铵标准溶液(0.10mol/L)滴定至溶液呈淡黄色，滴加3～4滴二笨胺磺酸钠，继续用硫酸亚铁铵标准溶液(0.10mol/L)滴至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积28.85ml。
T＝C×V1/V2＝5×10/28.85＝1.7328
式中：
V1——分取铬标准溶液体积；
V2——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积；
C——铬标准溶液的浓度。
r——试液分取比；r的具体计算，r＝50.00/250＝0.2(50.00为试液的分取体积；250为试液的总体积)。
按实施例1和对比例对下列标样均分别进行检测，检测结果如下表：
可见，按对比例的国家标准方法与本发明方法检测铬含量，偏差在允许差范围内，说明本发明方法准确度较高，能满足分析要求。
进一步地，将本发明的方法与国家标准方法(GB/T 4699.2-2008)做下列比较：
从上表可知，本发明与国家标准方法均使用过硫酸铵为氧化剂，滴定标准溶液都是采用硫酸亚铁铵为滴定标液。国家标准方法的检测耗时为3.5小时；而本发明仅耗时1.5小时，本发明方法能实现快速分析，且准确度与国标均在允许差内。

Claims (2)

1.一种高碳铬铁中铬含量的快速检测方法，其特征在于经过下列各步骤：
A、称取0.1000g待测的高碳铬铁试样于镍坩埚中，加入2.5g氢氧化钾和0.5g硝酸钾混匀加盖，得到混合样品；
B、将步骤A的混合样品在420～470℃下预热焙烧2～3分钟后置于750℃的马弗炉中，熔融15分钟后，稍冷，趁热用10mL水将坩埚盖洗净于300mL烧杯中，加50mL煮沸的去离子水，待激烈反应停止后，用20mL水洗出坩埚至上述烧杯中；
C、在步骤B的混合样品中加入硫酸1+1溶液20mL，加热至沸腾，取下稍冷，将此溶液移至500mL锥形瓶中，加入10mL的磷酸溶液，加水至体积为250mL，摇匀；
D、在步骤C的混合样品加入10mL浓度为25g/L的硝酸银溶液以及20mL浓度为250g/L的过硫酸铵溶液，摇匀加热，加入数滴浓度为40g/L的高锰酸钾溶液，煮沸至溶液呈稳定的玫瑰红色，继续煮沸5分钟，取下加入10mL浓度为50g/L的氯化钠溶液，煮沸至红色消失，继续煮沸8～10分钟，取下用流水冷却至室温；
E、将步骤D的混合样品用浓度为0.1000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液呈淡黄色，记下硫酸亚铁铵标准溶液所消耗的体积，再滴加浓度为2g/L的苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，直至玫瑰红色消失转为亮绿色为终点；
F、按下式计算高碳铬铁中铬的百分含量：
式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
m——待测的高碳铬铁试样质量，g；
17.332——Cr的1/3摩尔质量，g/mol。
2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于：所述磷酸溶液为市购的分析纯产品。
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