JP2007271579A - マグネタイト含有量の分析方法 - Google Patents
マグネタイト含有量の分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007271579A JP2007271579A JP2006100748A JP2006100748A JP2007271579A JP 2007271579 A JP2007271579 A JP 2007271579A JP 2006100748 A JP2006100748 A JP 2006100748A JP 2006100748 A JP2006100748 A JP 2006100748A JP 2007271579 A JP2007271579 A JP 2007271579A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- slag
- content
- iron content
- magnetite
- trivalent iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 155
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 76
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 65
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims abstract description 11
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000003303 reheating Methods 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 6
- 229910052595 hematite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011019 hematite Substances 0.000 description 4
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- DGXTZMPQSMIFEC-UHFFFAOYSA-M sodium;4-anilinobenzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(S(=O)(=O)[O-])=CC=C1NC1=CC=CC=C1 DGXTZMPQSMIFEC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 238000004901 spalling Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)
Abstract
【解決手段】銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト含有量の分析方法において、予め磁気強度と3価鉄含有量との関係を示す検量線を求めておき、スラグの磁気強度を測定して得られた測定値から検量線に基づいて3価鉄含有量を求め、次いで3価鉄含有量に基づいてマグネタイト含有量を求める。
【選択図】図1
Description
スラグ中のマグネタイトが適量である場合には、自熔炉の内張り耐火物の表面にマグネタイトが付着(いわゆるマグネタイトコーティング)し、内張り耐火物を保護する効果が発揮される。
スラグ中の鉄分は、マグネタイト(Fe3O4)やヘマタイト(FeO)として存在する。様々な薬剤を使用してマグネタイトとヘマタイトに含まれる合計の鉄分(いわゆる全鉄)を測定する技術、およびヘマタイトに含まれる鉄分(いわゆる2価鉄)を測定する技術は、実用化されている。これらの測定技術を活用して測定した全鉄含有量と2価鉄含有量との差を算出し、その計算値をマグネタイトの鉄分(いわゆる3価鉄)として自熔炉の操業管理に使用する技術は種々検討されている。
また、全鉄含有量と2価鉄含有量を測定するための試料の採取方法は、
(a)溶融状態のスラグに水を吹き付けて短時間で冷却した水砕スラグ、
(b)空気中で長時間をかけて冷却した徐冷スラグ
に大別されるが、これらの水砕スラグと徐冷スラグの測定値に差が生じることは従来から知られている。なお、水砕スラグは自熔炉から排出される約1250℃のスラグを多量の海水で急冷,水砕し、市水で洗浄した後に採取したものであり、徐冷スラグは上記スラグをそのままサンプリングし、空気中で徐冷したものである。なお、水砕スラグの粒度は90%以上が6.5mesh以下である。実際には100mesh以下に粉砕したものを使用する。
なお、3価鉄含有量を測定すれば、その測定値からマグネタイト含有量を求めることは容易である。
本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
すなわち本発明は、銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト含有量の分析方法において、予め磁気強度と3価鉄含有量との関係を示す検量線を求めておき、スラグの磁気強度を測定して得られた測定値から検量線に基づいて3価鉄含有量を求め、次いで3価鉄含有量に基づいてマグネタイト含有量を求めるマグネタイト含有量の分析方法である。
まず、発明者らが磁気天秤(島津製作所製)を用いて、スラグの磁気強度を測定した結果について説明する。
スラグから13個の試料を採取し、磁気天秤を用いて各資料の磁気強度を測定した。
まず、スラグから採取した試料に塩酸を加えて加熱した後、放冷し、フッ酸を加えて再加熱して溶解した後、スラグ中の鉄分を還元して2価鉄とし、次いで純水,リン酸,硫酸および指示薬(ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム)を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の全鉄含有量を求めた。また、スラグから採取した試料を収容した容器(たとえば三角フラスコ等)内の雰囲気ガスを不活性ガス(たとえばCO2,Ar,N2等)で置換し、不活性ガスを供給しつつ硫酸を加えて加熱した後、放冷し、さらにフッ酸を加えて加熱して放冷し、さらに塩酸を加えて加熱して放冷し、次いで不活性ガスの供給を停止して純水,リン酸および指示薬(ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム)を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の2価鉄含有量を求めた。このようして測定した全鉄含有量から2価鉄含有量を減算することによって3価鉄含有量を算出した。
次に、ドーワパーミア(同和テクノエンジ製)を用いて、スラグの磁気強度を測定した結果について説明する。
上記した磁気天秤の測定で使用した13個の試料の磁気強度をドーワパーミアで測定した。それぞれ細かく粉砕した試料を20gずつ試料瓶に入れ、その試料瓶をドーワパーミアの装置内に入れて磁気強度を測定した。
得られた3価鉄含有量と磁気強度との関係を図2に示す。なお、図2中の磁気特性は、測定装置に表示される数値を指標として示す。
図1,2から明らかなように、磁気強度は3価鉄含有量に対して線形の相関性を有する。したがって磁気強度の測定値から、高精度で3価鉄含有量を求めることができる。さらに、その3価鉄含有量からマグネタイト含有量を求めることは容易である。
つまり、マグネタイト含有量の分析値が、予め設定したマグネタイト含有量の好適範囲を維持するように自熔炉の稼動条件を調整することによって、自熔炉の耐用性が向上し、かつ安定して操業を継続できる。
しかし本発明では、使用する薬剤や加熱,冷却の手順を上記した通り行なうことによって、徐冷スラグおよび水砕スラグの全鉄含有量と2価鉄含有量の精度良く測定することを可能にした。つまり本発明は銅製錬を行なう際に発生する全てのスラグのマグネタイト含有量を短時間で精度良く測定できるので、工業的に多大な効果を奏する。
Claims (3)
- 銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト含有量の分析方法において、予め磁気強度と3価鉄含有量との関係を示す検量線を求めておき、前記スラグの磁気強度を測定して得られた測定値から前記検量線に基づいて3価鉄含有量を求め、次いで前記3価鉄含有量に基づいてマグネタイト含有量を求めることを特徴とするマグネタイト含有量の分析方法。
- 前記磁気強度と3価鉄含有量との関係を示す検量線を求めるにあたって、前記スラグから採取した試料に塩酸を加えて加熱した後、放冷し、フッ酸を加えて再加熱して溶解した後、前記スラグ中の鉄分を還元して2価鉄とし、次いで純水、リン酸、硫酸および指示薬を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の全鉄含有量を求め、また前記スラグから採取した試料を収容した容器内の雰囲気ガスを不活性ガスで置換し、前記不活性ガスを供給しつつ硫酸を加えて加熱した後、放冷し、さらにフッ酸を加えて加熱して放冷し、さらに塩酸を加えて加熱して放冷し、次いで前記不活性ガスの供給を停止して純水、リン酸および指示薬を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の2価鉄含有量を求め、前記全鉄含有量から前記2価鉄含有量を減算することによって前記3価鉄含有量を算出することを特徴とする請求項1に記載のマグネタイト含有量の分析方法。
- 前記スラグが水砕スラグであることを特徴とする請求項1または2に記載のマグネタイト含有量の分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006100748A JP4769114B2 (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | マグネタイト含有量の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006100748A JP4769114B2 (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | マグネタイト含有量の分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007271579A true JP2007271579A (ja) | 2007-10-18 |
JP4769114B2 JP4769114B2 (ja) | 2011-09-07 |
Family
ID=38674514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006100748A Active JP4769114B2 (ja) | 2006-03-31 | 2006-03-31 | マグネタイト含有量の分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4769114B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104090021A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-08 | 安徽科技学院 | 一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法 |
CN106483121A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-03-08 | 赵红梅 | 金属中毒体内取出物检验装置 |
CN112098505A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-18 | 安徽金安矿业有限公司 | 一种利用磁化率原理测定尾矿磁性铁含量的方法 |
-
2006
- 2006-03-31 JP JP2006100748A patent/JP4769114B2/ja active Active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104090021A (zh) * | 2014-06-18 | 2014-10-08 | 安徽科技学院 | 一种应用磁化率检测石英砂中铁含量的方法 |
CN106483121A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-03-08 | 赵红梅 | 金属中毒体内取出物检验装置 |
CN112098505A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-12-18 | 安徽金安矿业有限公司 | 一种利用磁化率原理测定尾矿磁性铁含量的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4769114B2 (ja) | 2011-09-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Park et al. | Effect of slag composition on the concentration of Al 2 O 3 in the inclusions in Si-Mn-killed steel | |
JP6292187B2 (ja) | 溶鉄の精錬方法並びに高温物質の組成分析方法及び高温物質の組成分析装置 | |
Basak et al. | Efficacy and recovery of calcium during CaSi cored wire injection in steel melts | |
TWI400338B (zh) | 爐渣監控系統與監控方法 | |
JP4769114B2 (ja) | マグネタイト含有量の分析方法 | |
Chen et al. | Experimental studies of liquid/spinel/matte/gas equilibria in the Si-Fe-O-Cu-S system at controlled P (SO2) 0.3 and 0.6 atm | |
Zou et al. | Novel phenomenon of quasi‐volcanic corrosion on the alumina refractory‐slag‐air interface | |
Sineva et al. | Experimental study and thermodynamic modeling of distribution of elements among slag, matte and metal in the Cu–Fe–O–S–Si–(Zn)–(Al, Ca, Mg) system for copper slag cleaning applications | |
Sineva et al. | Experimental Study of the Combined Effects of Al2O3, CaO and MgO on Gas/Slag/Matte/Spinel Equilibria in the Cu–Fe–O–S–Si–Al–Ca–Mg System at 1473 K (1200ºC) and p (SO2)= 0.25 atm | |
Liao et al. | Phase equilibria study in the system “Fe2O3”-ZnO-Al2O3-(PbO+ CaO+ SiO2) in air | |
Steenkamp | Chemical wear of carbon-based refractory materials in a silicomanganese furnace tap-hole | |
Khartcyzov et al. | Experimental phase equilibria studies in the “CuO0. 5”-CaO-SiO2 ternary system in equilibrium with metallic copper | |
Stadler et al. | An experimental investigation of foaming in acidic, high FexO slags | |
Longbottom et al. | Self-sintering of BOS filter cake for improved recyclability | |
Schneider et al. | Effect of different remelting parameters on slag temperature and energy consumption during ESR | |
Shu et al. | New method for viscosity estimation of slags in the CaO–FeO–MgO–MnO–SiO2 system using optical basicity | |
Hamuyuni et al. | Experimental determination of the liquidus of the binary system (Cu2O+ CaO) in air at temperature from (1050 to 1500)° C | |
JP6373783B2 (ja) | 溶鋼鍋の管理方法 | |
Longbottom et al. | Understanding the self-sintering process of BOS filter cake for improving its recyclability | |
Chattopadhyay et al. | Application of thermodynamic analysis for developing strategies to improve BOF steelmaking process capability | |
Hidayat et al. | The integration of plant sample analysis, laboratory studies, and thermodynamic modeling to predict slag-matte equilibria in nickel sulfide converting | |
Kinaev et al. | Kinetics of reduction of lead smelting slags with solid carbon | |
Yang et al. | Gold Solubility in CaO-SiO 2-Al 2 O 3-Fe 2 O 3 Slags | |
Sultana et al. | Integrated experimental liquidus and modelling studies of the ternary AgO0. 5-FeO1. 5-SiO2 system in equilibrium with metallic Ag | |
Gregurek et al. | Wear phenomena in non-ferrous metal furnaces |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081226 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110614 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110617 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4769114 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140624 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |