JP4769114B2 - マグネタイト含有量の分析方法 - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Magnetic Means (AREA)
Description
本発明は、銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト（Fe3Ｏ4）含有量を分析する方法に関するものである。
一般に銅製錬においては、乾燥した銅精鉱を自熔炉で溶錬してマット（銅含有量55〜70質量％程度）とスラグに分離し、さらにマットを銅転炉に装入して吹精を行なう。マットの溶錬段階で発生するスラグには、鉱石に含有される鉄分が不可避的に混入する。スラグ中の鉄分は、マグネタイト（Fe3Ｏ4）やヘマタイト（FeＯ）として存在する。
スラグ中のマグネタイトが適量である場合には、自熔炉の内張り耐火物の表面にマグネタイトが付着（いわゆるマグネタイトコーティング）し、内張り耐火物を保護する効果が発揮される。
スラグ中のマグネタイトが適量である場合には、自熔炉の内張り耐火物の表面にマグネタイトが付着（いわゆるマグネタイトコーティング）し、内張り耐火物を保護する効果が発揮される。
ところがマグネタイトが増加すると、スラグの粘度が増加し、スラグ中に懸垂するマットが沈降し難くなる。つまり、マットがスラグ中に取り込まれるので、溶錬における銅の歩留り低下を招く。しかも、固体化したマグネタイトが自熔炉の炉底に堆積し、炉底部が徐々に上昇（いわゆるボトムアップ）する。炉底部の上昇が著しくなると、出湯口からスラグを排出するのが困難になり、自熔炉の操業に支障をきたす。
一方、スラグ中のマグネタイトが減少すると、還元性が高まり、自熔炉の内張り耐火物のマグネタイトコーティングが溶解する。その結果、内張り耐火物の保護効果が消失し、内張り耐火物の損耗（たとえばスポーリング等）によって自熔炉の耐用性が劣化する。また、マットを排出するにあたって、マットが流れる樋の表面にマグネタイトコーティングが形成され難くなるので、樋の耐用性も劣化する。
したがって、自熔炉の耐用性を向上し、かつ安定して操業を継続するためには、スラグのマグネタイト含有量を好適な範囲に維持する必要がある。マグネタイト含有量の制御は、予めマグネタイト含有量の好適範囲を設定しておき、スラグに含有されるマグネタイト含有量を分析して得られた測定値が、その好適範囲を維持するように、自熔炉の稼動条件を変更しながら操業を行なうことを意味する。
そこで、スラグのマグネタイト含有量を測定する技術が種々検討されている。しかしながら、マグネタイトを直接定量する技術は未だ確立されていない。
スラグ中の鉄分は、マグネタイト（Fe3Ｏ4）やヘマタイト（FeＯ）として存在する。様々な薬剤を使用してマグネタイトとヘマタイトに含まれる合計の鉄分（いわゆる全鉄）を測定する技術、およびヘマタイトに含まれる鉄分（いわゆる２価鉄）を測定する技術は、実用化されている。これらの測定技術を活用して測定した全鉄含有量と２価鉄含有量との差を算出し、その計算値をマグネタイトの鉄分（いわゆる３価鉄）として自熔炉の操業管理に使用する技術は種々検討されている。
スラグ中の鉄分は、マグネタイト（Fe3Ｏ4）やヘマタイト（FeＯ）として存在する。様々な薬剤を使用してマグネタイトとヘマタイトに含まれる合計の鉄分（いわゆる全鉄）を測定する技術、およびヘマタイトに含まれる鉄分（いわゆる２価鉄）を測定する技術は、実用化されている。これらの測定技術を活用して測定した全鉄含有量と２価鉄含有量との差を算出し、その計算値をマグネタイトの鉄分（いわゆる３価鉄）として自熔炉の操業管理に使用する技術は種々検討されている。
しかし、この技術では全鉄含有量と２価鉄含有量の測定に長時間を要するので、計算によって得られた３価鉄含有量を自熔炉の操業管理にフィードバックするときには稼動条件が変化している。そのため、スラグのマグネタイト含有量を制御するためには、３価鉄含有量をさらに別の指標に変換する必要がある。
また、全鉄含有量と２価鉄含有量を測定するための試料の採取方法は、
(a)溶融状態のスラグに水を吹き付けて短時間で冷却した水砕スラグ、
(b)空気中で長時間をかけて冷却した徐冷スラグ
に大別されるが、これらの水砕スラグと徐冷スラグの測定値に差が生じることは従来から知られている。なお、水砕スラグは自熔炉から排出される約1250℃のスラグを多量の海水で急冷，水砕し、市水で洗浄した後に採取したものであり、徐冷スラグは上記スラグをそのままサンプリングし、空気中で徐冷したものである。なお、水砕スラグの粒度は90％以上が6.5mesh以下である。実際には100mesh以下に粉砕したものを使用する。
また、全鉄含有量と２価鉄含有量を測定するための試料の採取方法は、
(a)溶融状態のスラグに水を吹き付けて短時間で冷却した水砕スラグ、
(b)空気中で長時間をかけて冷却した徐冷スラグ
に大別されるが、これらの水砕スラグと徐冷スラグの測定値に差が生じることは従来から知られている。なお、水砕スラグは自熔炉から排出される約1250℃のスラグを多量の海水で急冷，水砕し、市水で洗浄した後に採取したものであり、徐冷スラグは上記スラグをそのままサンプリングし、空気中で徐冷したものである。なお、水砕スラグの粒度は90％以上が6.5mesh以下である。実際には100mesh以下に粉砕したものを使用する。
以上に説明した通り、銅製錬を行なう際に発生するスラグの３価鉄含有量を測定する技術は、長時間を要するばかりでなく、測定精度が低いという問題があった。
本発明は上記のような問題を解消し、銅製錬を行なう際に発生するスラグの３価鉄含有量を、短時間で精度良く分析する方法を提供することを目的とする。
なお、３価鉄含有量を測定すれば、その測定値からマグネタイト含有量を求めることは容易である。
なお、３価鉄含有量を測定すれば、その測定値からマグネタイト含有量を求めることは容易である。
発明者らは、銅製錬にて発生するスラグの様々な特性と３価鉄含有量との関係を調査し、磁気強度が３価鉄含有量に対して線形の相関性を有することを見出した。
本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
すなわち本発明は、銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト含有量の分析方法において、予め磁気強度と３価鉄含有量との関係を示す検量線を求めておき、スラグの磁気強度を測定して得られた測定値から検量線に基づいて３価鉄含有量を求め、次いで３価鉄含有量に基づいてマグネタイト含有量を求めるマグネタイト含有量の分析方法である。
本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
すなわち本発明は、銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト含有量の分析方法において、予め磁気強度と３価鉄含有量との関係を示す検量線を求めておき、スラグの磁気強度を測定して得られた測定値から検量線に基づいて３価鉄含有量を求め、次いで３価鉄含有量に基づいてマグネタイト含有量を求めるマグネタイト含有量の分析方法である。
本発明の分析方法においては、磁気強度と３価鉄含有量との関係を示す検量線を求めるにあたって、スラグから採取した試料に塩酸を加えて加熱した後、放冷し、フッ酸を加えて再加熱して溶解した後、スラグ中の鉄分を還元して２価鉄とし、次いで純水，リン酸，硫酸および指示薬を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の全鉄含有量を求め、またスラグから採取した試料を収容した容器内の雰囲気ガスを不活性ガスで置換し、不活性ガスを供給しつつ硫酸を加えて加熱した後、放冷し、さらにフッ酸を加えて加熱して放冷し、さらに塩酸を加えて加熱して放冷し、次いで不活性ガスの供給を停止して純水，リン酸および指示薬を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の２価鉄含有量を求め、全鉄含有量から２価鉄含有量を減算することによって３価鉄含有量を算出する。また本発明は、水砕スラグのマグネタイト含有量の分析に適用するのが好ましい。
本発明によれば、銅製錬を行なう際に発生するスラグの３価鉄含有量を、短時間で精度良く測定できる。その結果、自熔炉の操業管理にマグネタイト含有量を高精度でフィードバックできるので、自熔炉の耐用性が向上し、かつ安定して操業を継続できる。
本発明ではスラグの磁気強度を測定する。磁気強度の測定手段は、特に限定せず、従来から知られている装置（たとえば磁気天秤，ドーワパーミア等）を使用する。
まず、発明者らが磁気天秤（島津製作所製）を用いて、スラグの磁気強度を測定した結果について説明する。
スラグから13個の試料を採取し、磁気天秤を用いて各資料の磁気強度を測定した。
まず、発明者らが磁気天秤（島津製作所製）を用いて、スラグの磁気強度を測定した結果について説明する。
スラグから13個の試料を採取し、磁気天秤を用いて各資料の磁気強度を測定した。
また、これら13個の試料の化学分析を行ない、３価鉄含有量を測定した。３価鉄含有量の測定方法を以下に説明する。
まず、スラグから採取した試料に塩酸を加えて加熱した後、放冷し、フッ酸を加えて再加熱して溶解した後、スラグ中の鉄分を還元して２価鉄とし、次いで純水，リン酸，硫酸および指示薬（ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム）を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の全鉄含有量を求めた。また、スラグから採取した試料を収容した容器（たとえば三角フラスコ等）内の雰囲気ガスを不活性ガス（たとえばＣＯ2，Ar，Ｎ2等）で置換し、不活性ガスを供給しつつ硫酸を加えて加熱した後、放冷し、さらにフッ酸を加えて加熱して放冷し、さらに塩酸を加えて加熱して放冷し、次いで不活性ガスの供給を停止して純水，リン酸および指示薬（ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム）を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の２価鉄含有量を求めた。このようして測定した全鉄含有量から２価鉄含有量を減算することによって３価鉄含有量を算出した。
まず、スラグから採取した試料に塩酸を加えて加熱した後、放冷し、フッ酸を加えて再加熱して溶解した後、スラグ中の鉄分を還元して２価鉄とし、次いで純水，リン酸，硫酸および指示薬（ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム）を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の全鉄含有量を求めた。また、スラグから採取した試料を収容した容器（たとえば三角フラスコ等）内の雰囲気ガスを不活性ガス（たとえばＣＯ2，Ar，Ｎ2等）で置換し、不活性ガスを供給しつつ硫酸を加えて加熱した後、放冷し、さらにフッ酸を加えて加熱して放冷し、さらに塩酸を加えて加熱して放冷し、次いで不活性ガスの供給を停止して純水，リン酸および指示薬（ジフェニルアミンスルホン酸ナトリウム）を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の２価鉄含有量を求めた。このようして測定した全鉄含有量から２価鉄含有量を減算することによって３価鉄含有量を算出した。
得られた３価鉄含有量と磁気強度との関係を図１に示す。なお、図１中の磁気特性は、測定装置に表示される数値を指標として示す。
次に、ドーワパーミア（同和テクノエンジ製）を用いて、スラグの磁気強度を測定した結果について説明する。
上記した磁気天秤の測定で使用した13個の試料の磁気強度をドーワパーミアで測定した。それぞれ細かく粉砕した試料を20ｇずつ試料瓶に入れ、その試料瓶をドーワパーミアの装置内に入れて磁気強度を測定した。
次に、ドーワパーミア（同和テクノエンジ製）を用いて、スラグの磁気強度を測定した結果について説明する。
上記した磁気天秤の測定で使用した13個の試料の磁気強度をドーワパーミアで測定した。それぞれ細かく粉砕した試料を20ｇずつ試料瓶に入れ、その試料瓶をドーワパーミアの装置内に入れて磁気強度を測定した。
３価鉄含有量の測定方法は図１と同様であるから説明を省略する。
得られた３価鉄含有量と磁気強度との関係を図２に示す。なお、図２中の磁気特性は、測定装置に表示される数値を指標として示す。
図１，２から明らかなように、磁気強度は３価鉄含有量に対して線形の相関性を有する。したがって磁気強度の測定値から、高精度で３価鉄含有量を求めることができる。さらに、その３価鉄含有量からマグネタイト含有量を求めることは容易である。
得られた３価鉄含有量と磁気強度との関係を図２に示す。なお、図２中の磁気特性は、測定装置に表示される数値を指標として示す。
図１，２から明らかなように、磁気強度は３価鉄含有量に対して線形の相関性を有する。したがって磁気強度の測定値から、高精度で３価鉄含有量を求めることができる。さらに、その３価鉄含有量からマグネタイト含有量を求めることは容易である。
つまり、磁気強度は短時間で測定可能であり、磁気強度の測定値から高精度でマグネタイト含有量を求めることができる。したがって、自熔炉の操業管理にマグネタイト含有量を高精度でフィードバックできる。
つまり、マグネタイト含有量の分析値が、予め設定したマグネタイト含有量の好適範囲を維持するように自熔炉の稼動条件を調整することによって、自熔炉の耐用性が向上し、かつ安定して操業を継続できる。
つまり、マグネタイト含有量の分析値が、予め設定したマグネタイト含有量の好適範囲を維持するように自熔炉の稼動条件を調整することによって、自熔炉の耐用性が向上し、かつ安定して操業を継続できる。
しかも本発明は、徐冷スラグのみならず水砕スラグのマグネタイト含有量の測定に適用できる。つまり、図１，２に示す検量線（すなわち３価鉄含有量と磁気強度との関係）を求める際に行なった全鉄含有量と２価鉄含有量の分析方法は、水砕スラグの全鉄含有量と２価鉄含有量の精度良く測定することが可能である。したがって水砕スラグについて高精度の検量線を得ることができるので、水砕スラグの磁気強度を測定すればマグネタイト含有量が求められる。
従来の分析方法では、水砕スラグの全鉄含有量と２価鉄含有量を測定するのは困難であった。
しかし本発明では、使用する薬剤や加熱，冷却の手順を上記した通り行なうことによって、徐冷スラグおよび水砕スラグの全鉄含有量と２価鉄含有量の精度良く測定することを可能にした。つまり本発明は銅製錬を行なう際に発生する全てのスラグのマグネタイト含有量を短時間で精度良く測定できるので、工業的に多大な効果を奏する。
しかし本発明では、使用する薬剤や加熱，冷却の手順を上記した通り行なうことによって、徐冷スラグおよび水砕スラグの全鉄含有量と２価鉄含有量の精度良く測定することを可能にした。つまり本発明は銅製錬を行なう際に発生する全てのスラグのマグネタイト含有量を短時間で精度良く測定できるので、工業的に多大な効果を奏する。
乾燥した銅精鉱を自熔炉で溶錬しながら、水砕スラグから試料を採取し、磁気天秤を用いて磁気強度を測定した。得られた測定値から図１の検量線に基づいて３価鉄含有量を求め、さらにマグネタイト含有量を分析した。このようにして求めたマグネタイト含有量が、予め設定したマグネタイト含有量の好適範囲を維持するように稼動条件を調整しながら自熔炉を操業した。これを発明例とする。
一方、従来は、スラグ中のマグネタイト含有量を測定するのに化学分析法を用いて測定していたために、測定結果が出るまでに時間がかかり、その結果を指標として瞬時に自熔炉の操業条件を変えるということはできなかった。したがって、従来のマグネタイト分析結果はあくまでも操業後の傾向管理や他の操業因子との関連性を調査する程度しかできなかった。
発明例と従来例について自熔炉の耐用性を調査した。その結果、発明例の自熔炉の耐用性は、従来例に比べて50％向上した。
Claims (3)
- 銅製錬を行なう際に発生するスラグのマグネタイト含有量の分析方法において、予め磁気強度と３価鉄含有量との関係を示す検量線を求めておき、前記スラグの磁気強度を測定して得られた測定値から前記検量線に基づいて３価鉄含有量を求め、次いで前記３価鉄含有量に基づいてマグネタイト含有量を求めることを特徴とするマグネタイト含有量の分析方法。
- 前記磁気強度と３価鉄含有量との関係を示す検量線を求めるにあたって、前記スラグから採取した試料に塩酸を加えて加熱した後、放冷し、フッ酸を加えて再加熱して溶解した後、前記スラグ中の鉄分を還元して２価鉄とし、次いで純水、リン酸、硫酸および指示薬を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の全鉄含有量を求め、また前記スラグから採取した試料を収容した容器内の雰囲気ガスを不活性ガスで置換し、前記不活性ガスを供給しつつ硫酸を加えて加熱した後、放冷し、さらにフッ酸を加えて加熱して放冷し、さらに塩酸を加えて加熱して放冷し、次いで前記不活性ガスの供給を停止して純水、リン酸および指示薬を加えて二クロム酸カリウム溶液で滴定することによってスラグ中の２価鉄含有量を求め、前記全鉄含有量から前記２価鉄含有量を減算することによって前記３価鉄含有量を算出することを特徴とする請求項１に記載のマグネタイト含有量の分析方法。
- 前記スラグが水砕スラグであることを特徴とする請求項１または２に記載のマグネタイト含有量の分析方法。
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