CN102253072A

CN102253072A - 能够控制铅扣质量的火法试金法

Info

Publication number: CN102253072A
Application number: CN 201110159003
Authority: CN
Inventors: 张丽; 孙宏光; 乔军; 李燕丽
Original assignee: Baiyin Nonferrous Group Co Ltd
Current assignee: Baiyin Nonferrous Group Co Ltd
Priority date: 2011-06-14
Filing date: 2011-06-14
Publication date: 2011-11-23

Abstract

本发明公开了一种能够控制铅扣质量的火法试金法，先测试样中硫的质量百分含量，根据试样用量计算并称取各熔剂：根据硫的质量百分含量确定是否需要加入硝酸钾或淀粉，需加淀粉时，计算并称取淀粉；需加硝酸钾时，则根据试料表面是否覆盖氯化钠，分别计算并称取硝酸钾；将配制的试料直接熔融，或者在配制的试料表面覆盖氯化钠后再熔融，得到铅扣，采用现有方法对该铅扣进行处理，并计算得到物料中贵金属的含量。本火法试金法不仅能控制铅扣质量的合格率，减小分析数据的误差，而且能降低成本和原材料的消耗。

Description

能够控制铅扣质量的火法试金法

技术领域

本发明属于分析技术领域，涉及一种贵金属的分析方法，具体涉及一种能够控制铅扣质量的火法试金法。

背景技术

利用火法试金富集物料中的贵金属，并测定其含量是贵金属分析的经典方法；根据试样的性质，以氧化铅作为捕集剂，加入酸式或碱式等固体熔剂与试样混合，在高温电炉中进行高温熔融反应，生成铅试金固熔体（铅扣）富集贵金属，再利用贵金属与贱金属、硅酸盐、硼酸盐密度的不同使合金铅扣与熔渣分离，将得到的铅扣用箱式电阻炉（即马弗炉）以灰吹氧化的方法除铅得到金银合粒，从而达到富集、分离金银的目的。在应用火法试金的过程中主要采取预熔法、观察法和按理论公式计算法对铅扣的合格率进行控制；其中，预熔法得到的铅扣的合格率较高，但必须对每批样品都做预熔分析来确定样品的还原力，使得成本及原材料消耗大；观察法和按理论公式计算法得到的铅扣合格率偏低，导致分析数据误差过大。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种能够控制铅扣质量的火法试金法，不仅能控制铅扣质量的合格率，减小分析数据的误差，而且能降低成本和原材料的消耗。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种能够控制铅扣质量的火法试金法，具体按以下步骤进行：

步骤1：采用现有方法测试需分析物料中硫的质量百分含量，然后，称取10g～15g该物料作为试样，根据测试出的物料中硫的质量百分含量计算并称取相应质量的各熔剂：

1）当物料中硫的质量百分含量Ws%＜5%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g，二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；淀粉质量为［35－（20×试样质量×Ws%）］÷12，且不超过3g；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

2）当5%≤物料中硫的质量百分含量≤10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g；二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

3）当物料中硫的质量百分含量W_S%＞10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅的质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g；二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；硝酸钾质量为（20×试样质量×W_S%－28）÷4 +2；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

步骤2：采用现有方法将步骤1中配制的试料进行熔融，得到铅扣；

步骤3：用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹；

步骤4：采用现有方法对步骤3灰吹后的合粒进行分金，得到金粒；

步骤5：采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量；

步骤6：采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。

本发明能够控制铅扣质量的火法试金法根据所分析物料的性质及高温熔融过程中的主要反应及相互氧化还原关系，运用数学公式法计算进行配料，合理控制铅扣质量，得到的铅扣大小均匀，基本在35～45克，且富集金银的效果非常好，解决了传统火法试金在熔融过程中，难以控制铅扣大小造成的成本浪费、金银损失及分析误差等问题，有效降低了分析成本；加入适当的覆盖剂，有效地降低了分析中的误差及损失；是一种合理有效、便于操作的简便方法。

附图说明

附图是氧化剂用量或者还原剂用量与铅扣质量的关系曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

火法试金是基于物料中金银等贵金属在高温熔融下能与铅形成合金而与其他杂质分离的特性来富集物料中的贵金属，并测定该贵金属的含量，是贵金属分析的经典方法，具有以下优点：1）取样代表性好；2）适用范围广；3）富集效果好，准确度高。

火法试金是将需检测的试样与各种熔剂（NaCO₃，SiO₂，Na₂B₄O₇·H₂O，PbO）及适量的氧化剂（KNO₃）和还原剂按一定比例配制成试料，将该试料在900～1100℃的高温下熔融生成铅扣合金富集金银。熔融过程中发生的主要反应及反应中各组分对铅的氧化能力或还原能力如表1所示。

表1 常见矿物及试剂的还原能力和氧化能力:

表1中，C₆H₁₀O₅为淀粉的化学分子式。

根据表1中显示的化学反应所具有的氧化能力或者还原能力，再根据物质质量守恒定理，建立了通过配料控制铅扣质量α的平衡方程式：

ƒ_R·m_R- ƒ_O·m_O+(κ_R-κ_O)m=α （1）

其中，κ_O=∑κ_O·ｗ_O

κ_R=∑κ_R·ｗ_R

式中，ƒ_R、ƒ_O分别为试料中1g试剂所氧化或还原铅的克数（即试剂的氧化力或还原力）； κ_R、κ_O分别为1g试样所能氧化或还原铅的克数；m_O、m_R、m分别为1g试料中氧化剂、还原剂及试样的质量；α为铅扣质量。

当κ_O≥κ_R时，试样为中性或氧化性，此时，在试料中需加入还原剂，则公式（1）改为m_R=α-（κ_R-κ_O）×ƒ_R。

当κ_O＜κ_R时，试样为还原性，此时，按试样还原性的强弱，在试料中加入还原剂或氧化剂，则公式（1）改为m_O=〔（κ_R-κ_O）m-a〕×ƒ_O。

从表1可知，硝酸钾的理论氧化力为4.1，碳的理论还原力为31.5，面粉的理论还原力为15.3。经过无数次实测和从《岩矿测试》第24卷第四期上查到，硝酸钾的实际氧化力为3.7～4.7，碳的实际还原力为25～28，面粉的实际还原力为12。

火法试金中，如果铅扣的质量不合适，或者造渣不好，金银分析中引起的损失和误差也就相对较大，而配料是影响铅扣质量至关重要的环节，现有控制铅扣质量的方法，得到的铅扣合格率偏低，导致分析数据误差过大。为此，本发明提供了一种既能保证分析数据的准确性，又能降低分析成本的能够控制铅扣质量的火法试金法，根据分析物料的性质及高温熔融过程中的主要反应及相互氧化还原关系，运用数学公式法进行配料，合理控制铅扣质量，并通过加入适当的覆盖剂，有效降低分析中的误差及损失。

根据理论计算得到的15g需加入硝酸钾的质量或淀粉的质量与实际测试中加入硝酸钾的质量或淀粉的质量的对照比较表，如表2所示。

表2 15g试样中硝酸钾及淀粉加入量的理论值与实际值对照表

根据表2中硝酸钾及淀粉的实际加入量和实际得到的铅扣的质量可作出如附图所示的氧化剂用量或者还原剂用量与铅扣质量之间的关系曲线图。由附图可知，试样中硫的质量百分含量小于5%时，需加入最多不超过3g的还原剂—淀粉；试样中硫的质量百分含量为5～10%时，试样中还原性物质与氧化性物质的量相减后可获得合适质量的铅扣，此时，既不加氧化剂，也不加还原剂。当试样中硫的质量百分含量大于10%时，需要加入氧化剂—硝酸钾，加入硝酸钾的质量与试样中硫的质量百分含量之间的关系，如表3所示。

表3 试样中硫的质量百分含量超过10%时，以称取15克试样为例按试样中硫的质量百分含量相应硝酸钾的加入量

表3中，Ws%表示试样中硫的质量百分含量。所得铅扣的质量均在35～45g之间。

根据附图及表3可以得到，需在检测试样中加入的硝酸钾质量M_硝酸钾或者淀粉M _淀粉质量的计算公式：

M_硝酸钾=（20×试样的质量×W_S%－28）÷4 +2，

M _淀粉=［35－（20×试样的试样×W_S%）］÷12

式中，20、28、2、4、12和35均为经验系数，表示1g试样的实际氧化能力或还原能力；W_S%为试样中硫的质量百分含量。

本发明方法具体按以下步骤进行：

步骤1：配料

采用现有方法测试需分析物料中硫的质量百分含量，然后，称取10～15g该物料作为试样，根据检测出的物料中硫的质量百分含量计算并称取相应质量的各熔剂：

1）当物料中硫的质量百分含量＜5%时，无水碳酸钠的质量为试样质量的2.5～3.5倍；氧化铅的质量为试样质量的6～8倍，且最低不少于90g，二氧化硅的质量为所取试样质量的1～1.1倍；不加硝酸钾，加淀粉，淀粉的质量为［35－（20×试样的质量×Ws%）］÷12（Ws%为检测出的物料中硫的质量百分含量），最大不超过3g；硼砂的质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

2）当5%≤物料中硫的质量百分含量≤10%时，无水碳酸钠的质量为试样质量的2.5～3.5倍；氧化铅的质量为试样质量的6～8倍，且最低不少于90g，二氧化硅的质量为所取试样量的1～1.1倍；硼砂的质量为试样质量的1.5倍；既不加硝酸钾也不加淀粉；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

3）当物料中硫的质量百分含量＞10%时，无水碳酸钠的质量为试样质量的2.5～3.5倍；氧化铅的质量为试样质量的6～8倍，且最低不少于90g，二氧化硅的质量为所取试样质量的1～1.1倍；硝酸钾的质量为（20×试样的质量×W_S%－28）÷4 +2；硼砂的质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

配制试料时，如果先放试样，后放氧化铅，由于氧化铅很重，将其放入坩埚时会溅出试样粉末；如果最后放试样，试样在最上面，搅拌时也会溅出试样粉末；都会给分析结果带来误差。

另外，因为工业氧化铅中都含有金、银，对试样中金、银的分析结果必然产生影响，作为试剂的氧化铅中金、银的含量越少，给试样分析结果带来的误差也就越小。因此，要求氧化铅中的金含量小于0.5克/吨、银含量小于5克/吨。要求在使用氧化铅之前，对每批氧化铅都要做空白试验，作为氧化剂的硝酸钾和作为还原剂的淀粉也要根据试样中的含硫量加以控制才能使铅扣中不含硫，从而减少金银损失及分析误差。

根据物料中硫的质量百分含量，确定物料的性质是酸性还是碱性，然后，按不同比例分别加入酸性熔剂或碱性熔剂，在熔融过程中，能形成易与铅分离的硅酸盐和硼酸盐易熔渣。例如，以铜精矿为主的物料中含硫量比较高，通常加硝酸钾来进行氧化，故称作硝石法。在使用硝石法时，物料的碱性越强加入硅酸与硼砂的量相对要大，使之与碳酸钠及氧化铅结合生成硅酸盐及硼酸盐来减少碱量，控制氧化铅还原成铅扣的量，通常要求熔融后的试样形成的铅扣的重量为30～45克。

步骤2：熔融

将步骤1配制的试料置于温度为900℃的试金高温电炉内，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；

或者，在步骤1形成的试料表面覆盖厚度为10mm的氯化钠，然后，置于温度为900℃的试金高温电炉内，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；

熔融试料前，试料表面可以不覆盖氯化钠也可以覆盖氯化钠，通过大量实验对照，发现试料表面覆盖氯化钠时，得到的铅扣的质量明显优于试料表面不覆盖氯化钠得到的铅扣的质量，该两种方法得到的铅扣质量的对比数据，如表4所示。

表4 采用本发明方法和采用现有方法得到的铅扣的质量

表4显示，加入一定量的覆盖剂能有效提高硫的还原力，使铅扣质量增加。同时，氯化钠在800℃就能完全熔融，在试料表面形成流动性好很稀薄的液体保护膜，能够防止试料熔融时的溅失，从而减少了金、银在熔融过程中的损失，保证了分析结果的准确。因而在试料表面覆盖氯化钠的情况下，硝酸钾的加入量应该相对减少，此时，步骤1中硝酸钾加入量的计算公式为：

M_硝酸钾=（20×试样质量×W_S－28）÷4+1

步骤3：用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹；

将灰皿放入温度为900℃的马弗炉内预热20～30分钟，除去灰皿中的有机物水分、二氧化碳以及其它挥发性物质；打开炉门，将步骤2得到的铅扣放入该灰皿中，关闭炉门，2～2.5分钟后，待铅液表面浮膜消失（脱膜后），形成合粒，稍开炉门，使炉内温度降至830～860℃时进行灰吹，当合粒出现闪光时，停止灰吹，之后，将炉内温度升至880～890℃，除尽最后一点铅，将灰皿移至炉门口稍冷后取出置于灰皿盘中；

先从灰皿中取下合粒，观其色、形，一般合粒的颜色呈银白色，形状为圆球形，表面光洁。将灰吹后的合粒用小锤在铁砧上砸成厚度适中的薄片，过厚有可能造成分金不完全，过薄分金时容易分散，都易产生误差。

分金时，硝酸的浓度应根据合粒中金、银的比例而定，合粒中银的比例高，所用硝酸的浓度小，反之，所用硝酸的浓度高。所用的硝酸应该是1+8或1+2，电砂浴的温度要适当，不可过高，最好使用可调控温度的电炉，加热时不能使硝酸沸腾，以免金破碎分散而引起损失，另外分金时间也不能过长，以免用于分金的硝酸溶液被蒸干。

洗涤时应防止水柱直接冲洗金粒，以免金损失；将清洗干净的金粒放在电热板低温处加热干燥，再在高温处退火。

步骤5：采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量；

步骤6：采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。

本发明方法首先检测物料中硫的质量百分含量，当5%＜硫的质量百分含量≤10%时，在试样中既不加还原剂也不加氧化剂，熔融后得到的质量为35～45g的铅扣的数量占所得铅扣总数量的97%，有效地减小了试样中金、银的损失及误差，降低了成本，提高了工作质量和工作效率。

本发明方法能控制铅扣的质量，使生成的铅扣的合格率达到了97%以上；使用氯化钠作为覆盖剂，使硫的还原性得到提高，在降低化验成本的同时也减少了化验中由于配料不当引起铅扣质量不合适带来的金银损失及误差，起到了事半功倍的效果，值得运用和推广。

实施例 1

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为2.38%，称取该铜精矿15g作为试样，再分别取无水碳酸钠37.5g、氧化铅90g、二氧化硅15g、淀粉2.4g和硼砂22.5g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为43.00g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 2

采用现有方法测试需检测烟灰中硫的质量百分含量，检测出该烟灰中硫的质量百分含量为4.56%，称取该烟灰10g作为试样，再分别取无水碳酸钠35g、氧化铅90g、二氧化硅11g、淀粉2.4g和硼砂15g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为43.5g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 3

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为0.35%，称取该铜精矿13g作为试样，再分别取无水碳酸钠39g、氧化铅91g、二氧化硅13.65g、淀粉2.84g和硼砂19.5g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和淀粉依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为49.00g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 4

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为5%，称取该铜精矿12g作为试样，再分别取无水碳酸钠31.2g、氧化铅96g、二氧化硅12.48g和硼砂18g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为43.35g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 5

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为10%，称取该铜精矿14g作为试样，再分别取无水碳酸钠44.8g、氧化铅112g、二氧化硅14.98g和硼砂21g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为40.08g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 6

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为7.80%，称取该铜精矿11g作为试样，再分别取无水碳酸钠37.4g、氧化铅90g、二氧化硅11.88g和硼砂16.5g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样和硼砂依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为38.60g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 7

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为13.56%，称取该铜精矿14g作为试样，再分别取无水碳酸钠39.2g、氧化铅105g、二氧化硅14.28g、硝酸钾4.492g和硼砂21g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为39.68g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 8

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为18.40%，称取该铜精矿15g作为试样，再分别取无水碳酸钠45g、氧化铅97.5g、二氧化硅15g、硝酸钾8.80g和硼砂22.5g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为43.00g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 9

采用现有方法测试需检测铜精矿中硫的质量百分含量，检测出该铜精矿中硫的质量百分含量为20.15%，称取该铜精矿12.5g作为试样，再分别取无水碳酸钠31.25g、氧化铅93.75g、二氧化硅13.75g、硝酸钾7.59g和硼砂18.75g；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；将该试料置于温度为900℃的试金高温电炉中，30分钟内将该高温电炉内的温度升至1100℃，并保温15分钟后，取出，将熔融的试料倒入铸铁模中冷却，使熔渣与富集了金、银的铅扣分离；该铅扣的重量为41.50g；用现有方法对该铅扣进行灰吹、分金后，得到金粒；称量该金粒的质量，最后用现有方法计算得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 10

检测实施例7中的铜精矿，取3.492g硝酸钾，试样的质量和其它熔剂的质量与实施例7中的相同，配成试料后，在该试料表面覆盖厚度为10mm的氯化钠，然后采用与实施例7相同的方法得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 11

检测实施例8中的铜精矿，取7.8g硝酸钾，试样的质量和其它熔剂的质量与实施例8中的相同，配成试料后，在该试料表面覆盖厚度为10mm的氯化钠，然后采用与实施例8相同的方法得到铜精矿中贵金属的含量。

实施例 12

检测实施例9中的铜精矿，取7.8g硝酸钾，试样的质量和其它熔剂的质量与实施例9中的相同，配成试料后，在该试料表面覆盖厚度为10mm的氯化钠，然后采用与实施例9相同的方法得到铜精矿中贵金属的含量。

Claims

1.一种能够控制铅扣质量的火法试金法，既能保证分析数据的准确性，又能降低分析成本其特征在于，该火法试金法具体按以下步骤进行：

步骤3：采用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹；

步骤5：采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量；

步骤6：采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。

2.根据权利要求1所述的火法试金法，其特征在于，所述步骤1中的氧化铅使用前需做空白试验，该氧化铅中的金含量小于0.5克/吨、银含量小于5克/吨。

3.一种能够控制铅扣质量的火法试金法，既能保证分析数据的准确性，又能降低分析成本，其特征在于，该火法试金法具体按以下步骤进行：

3）当物料中硫的质量百分含量W_S%＞10%时，无水碳酸钠质量为试样质量的2.5倍～3.5倍；氧化铅的质量为试样质量的6倍～8倍，且不少于90g；二氧化硅质量为试样质量的1倍～1.1倍；硝酸钾质量为（20×试样质量×W_S%－28）÷4 +1；硼砂质量为试样质量的1.5倍；将无水碳酸钠、二氧化硅、氧化铅、试样、硼砂和硝酸钾依次加入坩埚，混合均匀，配成试料；

步骤2：在步骤1配制的试料表面覆盖氯化钠，采用现有方法将步骤1中配制的试料进行熔融，得到铅扣；

步骤3：用现有方法对步骤2中得到的铅扣进行灰吹；

步骤5：采用现有方法称量步骤4得到的金粒的质量；

步骤6：采用现有方法计算得到物料中贵金属的含量。

4.根据权利要求3所述的火法试金法，其特征在于，所述步骤1中的氧化铅使用前，需做空白试验，该氧化铅中的金含量小于0.5克/吨、银含量小于5克/吨。

5.根据权利要求2所述的火法试金法，其特征在于，所述步骤2中氯化钠的厚度为10mm。