CN103926372A - 一种高铋物料中银含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,用于定量的捕集样品中的贵金属,将试样在900℃~1100℃下熔炼30min~1h得到铋扣,然后采用硝酸和酒石酸在加热下溶解铋扣,再用硫氰酸钾标准溶液滴定,测得样品中的银含量。本发明的测定方法操作简单,检测方法的精密度和回收率高达符合分析方法要求,受杂质干扰小,解决了高铋物料样品中因含杂质含量较高导致银含量的测定结果精密度低的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种银含量的测定方法,尤其是涉及一种高铋物料中银含量的测定方法。
背景技术
目前,高铋物料中银的含量的测定主要采用火法试金,而火法试金最常用的为铅试金。铅试金采用氧化铅作为贵金属捕集剂,经过熔炼贵金属富集在铅扣中,将铅扣进行灰吹得到贵金属合粒,从而定量分析物料中的金银含量。
我国现行的分析方法主要有:
1)国家标准和行业标准对铋物料中银含量的测定全是仪器分析方法,如YS/T536.4-2010《铋化学分析方法中银量的测定》采用的是火焰原子吸收分光光度法和电热原子吸收分光光度法,此分析方法局限于低含量银量的测定,测定范围为>0.002%~0.030%。
2)高银物料中银含量的测定则采用的是铅火法试金分析方法,如YS/T88-1995《铜、铅阳极泥化学分析方法中金量和银量的测定》采用的是铅火法试金分析方法,此分析方法银量的测定范围上限为30%,但没有考虑到铋的干扰作用。有关文献报道,当物料中铋含量大于10%时,用铅试金测定物料中的银含量不准确。
表1 本公司铅阳极泥主要成分及含量
然而,本公司铅阳极泥的主要成分及含量如表1所示。阳极泥的各成分含量跟铅砂原料和粗铅质量有很大关系,所在铅阳极泥中各成份含量的波动相当大,其银的含量在10%左右,原子吸收光谱法显然不适用,而采用铅火法试金分析方法时,阳极泥中含铋量最高达50%,对方法有严重干扰。因此,当物料中含银含铋都较高时,以上两种方法都不适用。
当试样为高铋物料时,由于铋和铅的性质很相似,在熔炼过程中物料中的铋完全进入铅扣,当铅扣灰吹时首先是铅被灰吹,铋形成一层膜包裹贵金属合粒最后被灰吹,此时铋被灰吹时带走部分银,使银含量结果偏低,且结果的重现性很差。因此,对现有的铋试金测定高铋物料中银含量的方法进行改进是十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种操作简单,检测的精密度高,受杂质干扰小的高铋物料中银含量的测定方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案为:一种高铋物料中银含量的测定方法,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,用于定量的捕集样品中的贵金属,将试样在900℃~1100℃下熔炼30min~1h得到铋扣,然后采用硝酸和酒石酸在加热下溶解铋扣,再用硫氰酸钾标准溶液滴定,测得样品中的银含量。
进一步,所述高铋物料中银含量的测定方法,具体操作步骤如下:
1)配料:按表2所示配料比例配制两份样品A和B,其中样品A添加测定试样,并记录测定试样的重量值M,样品B不添加测定试样,作为试验对照,然后,分别放入两个试金坩埚内;
表2 熔炼原料配比
2)熔炼:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将步骤1)准备好装有样品A和样品B的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持20min~1h,再将炉温在30min~1h内升至1100℃,在1100℃下保持10~30min试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣;
3)测试样品铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品A的铋扣,然后,将样品A的铋扣稍加破碎,放入烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),加入3g酒石酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至铋扣完全溶解,用热水洗涤表面皿和烧杯,冷却,将溶液移入V=250mL容量瓶中,定容,控制硝酸含量在8%~10%,按表3分取体积V 0至100mL瓷坩埚中,加1mL硫酸铁铵指示剂,用滴定度T的硫氰酸钾标准溶液(KSCN)滴定,滴至溶液至淡红色不褪色即为终点,并记录硫氰酸钾标准溶液的消耗体积V 1;
表3 滴定分取试液体积表
4)空白对照铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品B的铋扣准确称重,然后,重复步骤3)的操作,与测试样品A的铋扣滴定的分取体积相同且同步进行,并记录硫氰酸钾(KSCN)标准溶液的消耗体积V 2;
5)银含量的计算
ω Ag = T·V·(V 1 -V 2 )/(M·V 0) ·100
其中,T为硫氰酸钾标准溶液的滴定度,单位:g/mL;
V为试样的总体积,单位:mL;
V 0为分取试样的体积,单位:mL;
V 1为步骤3)滴定时,样品所消耗KSCN标准溶液的体积,单位:mL;
V 2为步骤4)滴定时,试剂空白消耗KSCN标准溶液的体积,单位:mL;
M为试样称样量,单位:g。
进一步,所述步骤2)的操作条件为:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将按表1中的配料比例加入试样的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持30min,再将炉温在30min内升至1100℃,并保持1100℃,10min,试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣。
进一步,所述步骤3)中硝酸(1+1)的用量为50mL。
进一步,所述步骤3)中,硝酸的含量为10%。
本发明一种高铋物料中银含量的测定方法的有益效果:
1)采用氧化铋作为贵金属捕集剂,将贵金属富集在铋扣中,利用铋性脆易粉碎的特点,将铋扣粉碎,用硝酸溶解,用滴定法测定其银量,操作简单,精密度高;
2)此方法的允许杂质含量范围较广,解决了高铋物料样品中因含杂质含量较高导致银含量的测定结果精密度低的难题。其中铋试金法在熔炼过程中的杂质允许量分别为:As≤30g、Sb≤30g、Ni≤3.5g、Cu≤11g,即在熔炼过程中As、Sb对方法无影响;其中Pb对铋试金整个分析过程均无影响,能有效避免测定结果偏低,提高了检测方法的精密度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
在本发明测定方法的步聚1)的配料表中添加测定试样的同时,加入不同量的固体杂质元素,其他步骤与测定方法相同,对此测定方法进行了杂质干扰试验,其结果如表4所示, As≤30g、Sb≤30g、Ni≤3.5g、Cu≤11g,即在熔炼过程中As、Sb对方法无影响.
表4 一种高铋物料中银含量的测定方法杂质干扰试验结果
对同一铅阳极泥样品按以上测定步骤进行了精密度试验,分析结果如表5所示。
表5 一种高铋物料中银含量的测定方法精密度测定试验结果
由表5的试验数据可知:本发明方法的准确度和精密度高,方法可靠,能准确测定高铋铅阳极泥中的银含量。
通过在本发明测定方法的步聚1)的配料表中加入纯银对本发明测定方法的回收率进行检测试验,结果见表6,其试验数据表明:本发明方法加入的银量能够定量回收,适合铅阳极泥中银量的测定。
表6 一种高铋物料中银含量的测定方法回收率测定试验结果
实施例1
本实施例一种高铋物料中银含量的测定方法,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,能定量的捕集样品中的贵金属,采用铋扣直接滴定法定量地测定出样品中的银含量;具体操作步骤如下:
1)配料:按表7所示配料比例配制两份样品A和B,其中样品A添加测定试样,并记录测定试样的重量值M=2.1167g,样品B不添加测定试样,作为试验对照,然后,分别放入两个试金坩埚内;
表7 一种高铋物料中银含量的测定方法实施例1的物料配料比例
2)熔炼:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将步骤1)准备好装有样品A和样品B的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持30min,再将炉温在40min内升至1100℃,在1100℃下保持20min,试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣;
3)测试样品铋扣的滴定
选择38.75g,步骤2)熔炼得到样品A的铋扣,然后,将样品A的铋扣稍加破碎,放入300mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),加入3g酒石酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至铋扣完全溶解,用热水洗涤表面皿和烧杯,冷却,将溶液移入V=250mL容量瓶中,定容,控制硝酸含量在10%,取体积V 0=20mL至100mL瓷坩埚中,加1mL硫酸铁铵指示剂,用滴定度T =0.0004320g/mL的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定,滴至溶液至淡红色不褪色即为终点,并记录硫氰酸钾标准溶液的消耗体积V 1=32.30mL;
4)空白对照铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品B的铋扣准确称重,然后,重复步骤3)的操作,与测试样品A的铋扣滴定的分取体积相同且同步进行,并记录硫氰酸钾(KSCN)标准溶液的消耗体积V 2=2.05mL;
5)银含量的计算
ω Ag = T·V·(V 1 -V 2 )/(M·V 0) ·100
=0.0004320·250·(32.30-2.05) /(2.1167·20) ·100
=7.72%
由上式计算结果可知,我公司的铅阳极泥中银含量为7.72%。
实施例2
本实施例一种高铋物料中银含量的测定方法,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,能定量的捕集样品中的贵金属,采用铋扣直接滴定法定量地测定出样品中的银含量;具体操作步骤如下:
1)配料:按表8所示配料比例配制两份样品A和B,其中样品A添加测定试样,并记录测定试样的重量值M=4.8342g,样品B不添加测定试样,作为试验对照,然后,分别放入两个试金坩埚内;
表8 一种高铋物料中银含量的测定方法实施例2的物料配料比例
2)熔炼:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将步骤1)准备好装有样品A和样品B的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持1h,再将炉温在1h内升至1100℃,在1100℃下保持30min,试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣;
3)测试样品铋扣的滴定
选择30.43g,步骤2)熔炼得到样品A的铋扣,然后,将样品A的铋扣稍加破碎,放入300mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),加入3g酒石酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至铋扣完全溶解,用热水洗涤表面皿和烧杯,冷却,将溶液移入V=250mL容量瓶中,定容,控制硝酸含量在10%,取体积V 0=10mL至100mL瓷坩埚中,加1mL硫酸铁铵指示剂,用滴定度T =0.0004320g/mL的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定,滴至溶液至淡红色不褪色即为终点,并记录硫氰酸钾标准溶液的消耗体积V 1=42.05mL;
4)空白对照铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品B的铋扣准确称重,然后,重复步骤3)的操作,与测试样品A的铋扣滴定的分取体积相同且同步进行,并记录硫氰酸钾(KSCN)标准溶液的消耗体积V 2=1.42mL;
5)银含量的计算
ω Ag = T·V·(V 1 -V 2 )/(M·V 0) ·100
=0.0004320·250·(42.05-1.42) /(4.8342·10) ·100
=9.08%
由上式计算结果可知,我公司的铅阳极泥中银含量为9.08%。
实施例3
本实施例一种高铋物料中银含量的测定方法,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,能定量的捕集样品中的贵金属,采用铋扣直接滴定法定量地测定出样品中的银含量;具体操作步骤如下:
1)配料:按表9所示配料比例配制两份样品A和B,其中样品A添加测定试样,并记录测定试样的重量值M=1.0549g,样品B不添加测定试样,作为试验对照,然后,分别放入两个试金坩埚内;
表9 一种高铋物料中银含量的测定方法实施例3的物料配料比例
2)熔炼:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将步骤1)准备好装有样品A和样品B的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持20min,再将炉温在30min内升至1100℃,在1100℃下保持10min,试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣;
3)测试样品铋扣的滴定
选择44.59g,步骤2)熔炼得到样品A的铋扣,然后,将样品A的铋扣稍加破碎,放入300mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),加入3g酒石酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至铋扣完全溶解,用热水洗涤表面皿和烧杯,冷却,将溶液移入V=250mL容量瓶中,定容,控制硝酸含量在10%,取体积V 0=50mL至100mL瓷坩埚中,加1mL硫酸铁铵指示剂,用滴定度T =0.0004320g/mL的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定,滴至溶液至淡红色不褪色即为终点,并记录硫氰酸钾标准溶液的消耗体积V 1=24.38mL;
4)空白对照铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品B的铋扣准确称重,然后,重复步骤3)的操作,与测试样品A的铋扣滴定的分取体积相同且同步进行,并记录硫氰酸钾(KSCN)标准溶液的消耗体积V 2=1.08mL;
5)银含量的计算
ω Ag = T·V·(V 1 -V 2 )/(M·V 0) ·100
=0.0004320·250·(24.38-1.08) /(1.0549·50) ·100
=4.77%
由上式计算结果可知,我公司的铅阳极泥中银含量为4.77%。
实施例4
本实施例一种高铋物料中银含量的测定方法,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,能定量的捕集样品中的贵金属,采用铋扣直接滴定法定量地测定出样品中的银含量;具体操作步骤如下:
1)配料:按表10所示配料比例配制两份样品A和B,其中样品A添加测定试样,并记录测定试样的重量值M=1.8834g,样品B不添加测定试样,作为试验对照,然后,分别放入两个试金坩埚内;
表10 一种高铋物料中银含量的测定方法实施例4的物料配料比例
2)熔炼:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将步骤1)准备好装有样品A和样品B的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持20min,再将炉温在30min内升至1100℃,在1100℃下保持10min,试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣;
3)测试样品铋扣的滴定
选择44.59g,步骤2)熔炼得到样品A的铋扣,然后,将样品A的铋扣稍加破碎,放入300mL烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),加入3g酒石酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至铋扣完全溶解,用热水洗涤表面皿和烧杯,冷却,将溶液移入V=250mL容量瓶中,定容,控制硝酸含量在8%,取体积V 0=10mL至100mL瓷坩埚中,加1mL硫酸铁铵指示剂,用滴定度T =0.0004320g/mL的硫氰酸钾(KSCN)标准溶液滴定,滴至溶液至淡红色不褪色即为终点,并记录硫氰酸钾标准溶液的消耗体积V 1=32.77mL;
4)空白对照铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品B的铋扣准确称重,然后,重复步骤3)的操作,与测试样品A的铋扣滴定的分取体积相同且同步进行,并记录硫氰酸钾(KSCN)标准溶液的消耗体积V 2=1.61mL;
5)银含量的计算
ω Ag = T·V·(V 1 -V 2 )/(M·V 0) ·100
=0.0004320·250·(32.77-1.61) /(1.8834·10) ·100
=17.87%
由上式计算结果可知,我公司的铅阳极泥中银含量为17.87%。
Claims (6)
1.一种高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,采用氧化铋作为贵金属的捕集剂,用于定量的捕集样品中的贵金属,将试样在900℃~1100℃下熔炼30min~1h得到铋扣,然后采用硝酸和酒石酸在加热下溶解铋扣,再用硫氰酸钾标准溶液滴定,测得样品中的银含量。
2.如权利要求1所述高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,所述方法的具体操作步骤如下:
1)配料:按下表所示配料比例配制两份样品A和B,其中样品A添加测定试样,并记录测定试样的重量值M,样品B不添加测定试样,作为试验对照,然后,分别放入两个试金坩埚内;
2)熔炼:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将步骤1)准备好装有样品A和样品B的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持20min~1h,再将炉温在30min~1h内升至1100℃,在1100℃下保持10~30min试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣;
3)测试样品铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品A的铋扣,然后,将样品A的铋扣稍加破碎,放入烧杯中,加入50mL硝酸(1+1),加入3g酒石酸,盖上表面皿,置于电热板上加热至铋扣完全溶解,用热水洗涤表面皿和烧杯,冷却,将溶液移入V=250mL容量瓶中,定容,控制硝酸含量在8%~10%,按下表分取体积V 0至100mL瓷坩埚中,加1mL硫酸铁铵指示剂,用滴定度T的硫氰酸钾标准溶液滴定,滴至溶液至淡红色不褪色即为终点,并记录硫氰0酸钾标准溶液的消耗体积V 1;
4)空白对照铋扣的滴定
选择30g~45g步骤2)熔炼得到样品B的铋扣准确称重,然后,重复步骤3)的操作,与测试样品A的铋扣滴定的分取体积相同且同步进行,并记录硫氰酸钾标准溶液的消耗体积V 2;
5)银含量的计算
ω Ag = T·V·(V 1 -V 2 )/(M·V 0) ·100
其中,T为硫氰酸钾标准溶液的滴定度,单位:g/mL;
V为试样的总体积,单位:mL;
V 0为分取试样的体积,单位:mL;
V 1为步骤3)滴定时,样品所消耗KSCN标准溶液的体积,单位:mL;
V 2为步骤4)滴定时,试剂空白消耗KSCN标准溶液的体积,单位:mL;
M为试样称样量,单位:g。
3.如权利要求2所述高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,所述步骤2)的操作条件为:试金熔炼炉预先升温至900℃后,断电;开炉门,将按表1中的配料比例加入试样的试金坩埚依序放入试金熔炼炉内;闭炉门,通电,在900℃保持30min,再将炉温在30min内升至1100℃,并保持1100℃,10min,试金坩埚即可出炉;出炉时,叉取试金坩埚在铁板上轻叩两三下,使坩埚内壁附粘的铋粒沉降,然后小心将坩埚内熔融体倒入试金铁模内,冷凝后,翻倒铁模,锤打熔渣使铋扣和熔渣分离,金属铋脆,铋扣不能猛击,轻敲除去铋扣上的熔渣。
4.如权利要求2或3所述高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,所述步骤3)中硝酸(1+1)的用量为50 mL。
5.如权利要求2或3所述高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,所述步骤3)中,硝酸的含量为10%。
6.如权利要求4所述高铋物料中银含量的测定方法,其特征在于,所述步骤3)中,硝酸的含量为10%。
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