CN103364426B - 能量色散型x射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，包括以下步骤：1)配制多份锌铁工作液，将其中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器进行检测，记录每次进样的荧光强度，作出工作曲线；2)以锌精矿为试样配制试样液，按制作工作曲线时的检测条件将试样液进样，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；再根据特定公式计算出试样中单质锌的质量百分比浓度。本发明所述方法利用溶液法消除或基本消除基体效应，从而准确测定出锌含量；而且操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。

Description

能量色散型X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法

技术领域

本发明涉及能量色散型X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

现有技术中，锌精矿中锌含量的检测方法都是基于EDTA络合滴定的传统化学分析方法，目前常用的方法标准有：

1、《锌精矿化学分析方法第1部分:锌量的测定沉淀分离Na₂EDTA滴定法和萃取分离Na₂EDTA滴定法》(GB/T8151.1-2012)。此标准方法的基本原理：试料用盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸溶解，沉淀分离铁、锰、铅等共存元素。再经过多次转移、沉淀、溶解、煮沸等步骤，滤液中加人掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5-6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、铝合量，扣除铝量，即为锌量。

该标准所述方法存在以下不足：(1)检测周期较长(一般熟练技术人员需要2个工作日左右时间才能完成检测)；另外，在具体试验过程中很容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度，且针对不同矿区生产的含有不同元素的锌精矿的测定结果也带来了不确定性。(2)操作步骤较为繁琐，单是溶样就连续用到了盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸等四种强酸，再经过沉淀富集、转移、溶解、煮沸、浓缩等多次复杂操作才得到所需要测定的含锌离子和其他干扰离子的混合溶液。(3)滴定过程受其他金属离子干扰严重从而影响滴定结果，在滴定之前加入氟化钾和硫代硫酸钠等掩蔽剂进行掩蔽可能存在的干扰离子，如果此时溶液中存在其他方法预先没有设想到的干扰离子存在，那么直接在pH5～6的乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na₂EDTA标准滴定溶液滴定是不会出现滴定终点的。

2、《硫化锌精矿-锌含量测定-溶剂萃取EDTA滴定法》(ISO13291/DIS)。此标准方法的基本原理：锌精矿试料用液溴和硝酸溶解。部分不溶的残渣用氢氟酸和高氯酸溶解，用硫脲和柠檬酸盐掩蔽杂质元素，用甲基异戊酮萃取复杂的硫氰酸锌化合物与杂质分离，在最终滴定前用碘离子掩蔽镉。当钴含量大于0.05％，需萃取分离并测定。在PH5.5时，用EDTA溶液滴定锌。

此标准所述方法的不足与上述1所述方法相类似，同样存在操作步骤繁琐，在具体试验过程中非常容易因试验人员操作熟练度不够而引入造成测量结果误差的不确定度；且针对不同矿区生产的含有不同元素的锌精矿的测定结果也带来了不确定性。

能量色散型X射线荧光光谱仪目前所开发的方法多用于物质的无损定性分析。针对固体样品半定量和定量元素检测，绝大多数样品采用无损检测法、粉末压片法和熔融法直接测定(如：《贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》(GB/T 18043-2008)采用的是无损检测法，《氧化铝化学分析方法及物理性能测定方法第30部分X射线荧光光谱法测定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接测定W-Fe-Ni-Co合金混合料组分》(《核电子学与探测技术》2007年05期)采用的是压片法，《电子电气产品中限用物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》(GB/Z 21277-2007)采用的是压片法或熔融法)。

由于不同矿区锌精矿的化学组成各不相同，存在着复杂的基体效应(包括元素间吸收增强效应和物理-化学效应)，无法利用能量色散型X射线荧光光谱法(EDXRF)直接采用粉末压片法和熔融法测定锌精矿中的锌含量。至今为止也未见有能量色散型X射线荧光光谱法检测锌精矿中锌含量的公开文献报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能量色散型X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法。该方法利用溶液法消除或基本消除基体效应，从而准确测定出锌含量；而且操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。

本发明所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，包括以下步骤：

1)绘制工作曲线：

1.1)配制多份锌铁工作液，配制过程中用硝酸进行溶解，其中Zn的质量浓度为0.05～0.40g/L，Fe的质量浓度为0.01～0.09g/L；

1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以0.3g为工作曲线假定的样本量，采用孔径为8.8～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于9.660KeV的X射线的滤光片，设置电压为17～26kV，分析时间为30～150s，能量范围为0～40keV，并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法；将步骤1.1)配制的多份锌铁工作液中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的荧光强度，以各锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Zn的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出工作曲线；其中，通过下述公式将锌铁工作液中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度：

$\mathrm{Zn}\%=\frac{c\×0.5}{0.3}\×100\%$

其中，Zn％表示锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度，单位为％；c表示锌铁工作液中Zn的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；

2)快速测定锌精矿中的锌含量：

2.1)配制试样液：以锌精矿为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于反应罐内，按90～150mL/g试样的量加入稀硝酸，并按15～20mL/g试样的量加入氢氟酸，待试样完全溶解后，加水定容至一定体积，冷却后用滤纸过滤，得到试样液；其中，所述的稀硝酸为HNO₃含量为43～45％质量的硝酸，所述氢氟酸中HF的含量为30～60％质量；定容时以0.2900～0.3100g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；

2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；

2.3)计算试样中锌的含量：

按以下公式计算试样中单质锌的质量百分比浓度：

$\mathrm{\ω}=w_0\×\frac{0.3}{m}\×\frac{V}{500}$

其中，ω表示试样中单质锌的质量百分比浓度，单位为％；w₀表示根据工作曲线读出的Zn质量百分比浓度值，单位为％；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL，定容时以0.2900～0.3100g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。

上述方法中：

步骤1.1)中，配制锌铁工作液的方法为：称取一定量的铁块或其他铁的标准物质、氧化锌或锌粒或其他锌的标准物质，加入适量的水及硝酸进行溶解，然后定容至一定体积，限制所得的锌铁工作液中Zn的浓度为0.05～0.40g/L，Fe的浓度为0.01～0.09g/L。如果锌源为锌粒时，将金属锌粒(纯度在99.99％以上)，先用1％的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在105℃烘干。

步骤1.2)中，检测时，优选是采用孔径为8.8～10mm的X射线光管准直器，设置电压为18～25kV，分析时间为30～100s，能量范围为0～20keV。最好是设置电压为20kV，分析时间为50s，能量范围为0～20keV。该步骤中，选定0.3g为工作曲线假定的样本量，是经过申请人在考虑了能量色散型X射线荧光光谱仪的基体效应的基础上，进行了大量的试验确定的，改动该数值将会影响测试结果的准确度及精密度。

步骤2.1)中，优选是采用微波消解仪溶解试样。在用微波消解仪溶解试样时，其控制参数可以设定为：升温至85～95℃保持8～12min，再升温至140～160℃保持12～18min，继续升温至180～200℃保持25～35min，试样即可完全溶解。

步骤2.1)中，优选是按90～120mL/g试样的量加入稀硝酸，优选按照16～20mL/g试样的量加入氢氟酸。该步骤中，优选选用HF含量为40～50％质量的氢氟酸，优选采用HNO₃含量为44％质量的硝酸。

步骤2.2)中，通常使样液厚度为15～30mm。

与现有技术相比，本发明所述方法的有益效果为：

1、利用溶液法消除或基本消除基体效应，因而可以直接用能量色散型X射线荧光光谱法准确测定出锌精矿中的锌含量；采用溶液法消除或基本消除基体效应及其优点具体表现在：(1)液体试样消除了固体样品所固有的不均匀性和物理-化学效应，得到的分析结果更能代表整个分析样品；(2)基于溶剂的大量稀释，试样和标样的组成接近溶剂的组成，而溶剂主要由轻元素组成，吸收-增强效应变得非常小，基体效应基本上可以不考虑；而且，由于X射线穿透深度较深，荧光辐射吸收较小，所以能得到较高的绝对灵敏度；(3)标样难于获得的试样如果制成溶液，工作曲线可以采用基准试剂合成，估计背景等因素的空白样品也容易制得；(4)试样经酸溶后定容到一定体积，试样液中Fe、S、Pb和Cu等干扰元素对Zn元素产生的基体效应很小，可以忽略不计。

2、本发明所述方法操作简单，检测周期短，在建立好工作曲线后，整个测定过程只包括样品称量、微波消解试样、转移定容、上机测试等4个简单步骤，总耗时不超过2h，劳动强度较低且对操作人员要求不高。

3、采用本发明所述方法进行检测，准确度好(允许差最大值能控制在0.4％以内，而化学法测定的为0.6％)，精密度高。

附图说明

图1为发明实施例1得到的Zn的质量百分比浓度-荧光强度的工作曲线，其中横坐标为各锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度，单位为％；纵坐标为与上述Zn的质量百分比浓度对应的荧光强度，单位为cps/mA。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：制作工作曲线

1)配制多份锌铁工作液(要求所得的锌铁工作液中Zn的质量浓度为0.05～0.40g/L，Fe的质量浓度为0.01～0.09g/L)：

具体的配制方法参照如下：

准确称取0.90g氧化锌基准物(精确到0.1mg)和0.20g铁块(纯度在99.9％以上，称量时精确到0.1mg)置于300mL烧杯中，往烧杯中加入100mL水后再加入50mL浓硝酸，加热15min至完全反应结束，冷却至室温后转入500mL容量瓶中，定容。配制11份锌铁工作液：分别移取上述定容后的锌铁工作液5mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL、22mL、24mL和26mL于一组100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀，分别编号为工1、工2、工3、工4、工5、工6、工7、工8、工9、工10和工11，它们中Zn和Fe的浓度分别见表1；

2)绘制工作曲线：

2a)以能量色散型X射线荧光光谱仪(美国热电公司(Thermo ElectronCorporation)生产，型号为QUANT’X EDXRY Analyzer)为检测仪器，以0.3g为工作曲线假定的样本量，将步骤1)配制的多份锌铁工作液中Zn的质量浓度按下述公式换算成Zn的质量百分比浓度，结果见表1；

$\mathrm{Zn}\%=\frac{c\×0.5}{0.3}\×100\%$

其中，Zn％表示锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度，单位为％；c表示表示锌铁工作液中Zn的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g。

表1：

2b)在能量色散型X射线荧光光谱仪安装8.8mm X射线光管准置器，确保探测器的温度降至185K后准备建立测定方法；采用中钯滤镜，设置电压为20kV，分析时间为50s，能量范围为0～20keV，并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法，所述能量色散型X射线荧光光谱仪的各方法参数如表2所示；

表2：

2c)以表1中换算后的Zn质量百分比浓度为原始数据开始逐一进样采谱，每次进样的样液厚度为15mm，记录每次进样的荧光强度，以各锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Zn的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出工作曲线，如图1所示。

实施例2：采用本发明所述方法对国家标准物质或标准溶液进行测定的对照试验

以购买的表3中所列的标准物质和以氧化锌标准物质按相关国标所述方法配制得到的锌标准溶液进行试验，其中标准物质及锌标准溶液的锌标称含量如表3所示；采用本发明所述方法进行测量时，标准物质按下述方法配制试样液后再进行锌含量测定。

1)配制试样液：

以编号1的标准物质为试样配制试样液，称取0.29～0.31g试样3份，称取时精确到0.1mg，第1份试样置于反应罐内，按100mL/g试样的量加入稀硝酸(HNO₃含量44％质量)，并按18mL/g试样的量加入氢氟酸(HF含量40％质量)，采用微波消解仪进行微波消解，升温方式采用阶段式程度升温，具体参数如下述表4所示，待试样完全溶解后，转移，待溶液冷却至室温后加水定容至500mL，用快速定性滤纸过滤，得到第1份试样液；重复上述方法，得到1号标准物质的3份试样液；

2)标准物质中锌含量的测定：

按实施例1步骤2b)的检测条件，将编号1的标准物质的3份试样液逐一进样，进样的样液厚度为15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据实施例1确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；

然后按以下公式计算编号1的标准物质中单质锌的质量百分比浓度：

$\mathrm{\ω}=w_0\×\frac{0.3}{m}\×\frac{V}{500}$

其中，ω表示试样中单质锌的质量百分比浓度，单位为％；w₀表示根据工作曲线读出的Zn质量百分比浓度值，单位为％；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL；

取其中三次计算结果值的平均值为编号1的标准物质的锌含量，结果如表3所示，并计算其回收率，结果见表3。

按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号2和3的标准物质的试样液，计算它们的锌含量及回收率，结果见表3。

至于表3中的锌标准溶液则直接进行上述第2)步骤，每个锌标准液同样做3份平行样，取三次计算结果值的平均值作为锌标准溶液的锌含量，结果如表3所示，并计算其回收率，结果见表3。

表3：

由表3可知，本发明所述方法对纯锌溶液、含硫锌精矿和不含硫锌精矿中不同含量的锌元素测定具有良好的准确度。

表4：

实施例3：采用本发明所述方法对国家标准物质的检测结果的精密度试验

本实施例中以表3中编号为1、2和3的标准物质为试样进行试验。

1)配制试样液：

以编号1的标准物质为试样配制试样液，称取0.29～0.31g试样4份，称取时精确到0.1mg，将第1份试样置于反应罐内，按100mL/g试样的量加入稀硝酸(HNO₃含量43％质量)，并按18mL/g试样的量加入氢氟酸(HF含量40％质量)，采用微波消解仪进行微波消解，升温方式采用阶段式程度升温，具体参数如表4所示，待试样完全溶解后，转移，加水定容至500mL，待溶液冷却至室温后用快速定性滤纸过滤，得到第1份试样液；重复上述方法，得到1号标准物质的4份试样液；

2)标准物质中锌含量的测定：

按实施例1步骤2b)的检测条件，将编号1的标准物质的4份试样液逐一进样，每份试样液测定11次，每次进样使样液厚度为15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据实施例1确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；

然后按以下公式计算编号1的标准物质中单质锌的质量百分比浓度，结果如表5所示。

$\mathrm{\ω}=w_0\×\frac{0.3}{m}\×\frac{V}{500}$

其中，ω表示试样中单质锌的质量百分比浓度，单位为％；w₀表示根据工作曲线读出的Zn质量百分比浓度值，单位为％；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。

按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制编号2和3的标准物质的试样液，并计算它们的锌含量，结果见表5。

表5：

由表5可知，本发明所述方法对纯锌元素溶液、含硫锌精矿和不含硫锌精矿中不同含量的锌元素测定具有良好的精密度，最大允许差为0.4％。

实施例4：实际锌精矿样品中锌含量的测定

1、用于检测的锌精矿矿样：

1#：矿样来自土耳其的锌精矿样品，其中锌含量较低，约25％左右；铅量比较高，约12％左右。

2#：矿样来自秘鲁的锌精矿样品，锌含量较高，约48％左右，不含铅和硫。

2、采用本发明所述方法对上述矿样进行检测：

因为采用实施例1确定的工作曲线，因此，省去绘制工作曲线这一步骤，直接进行配制试样液进行上机测定的步骤，具体如下：

2.1)配制试样液：

分别称取1#矿样0.29～0.31g试样3份，称取时精确到0.1mg，将第1份试样置于反应罐内，按100mL/g试样的量加入稀硝酸(HNO₃含量45％质量)，并按20mL/g试样的量加入氢氟酸(HF含量40％质量)，采用微波消解仪进行微波消解，升温方式采用阶段式程度升温，具体参数如下述表6所示，待试样完全溶解后，转移至500mL容量瓶，冷却后加水定容至500mL，用快速定性滤纸过滤，得到1#矿样的第1份试样液；重复上述方法，得到1#矿样的3份试样液；

2)标准物质中锌含量的测定：

按实施例1步骤2b)的检测条件，将1#矿样的3份试样液逐一进样，装入样品杯的溶液厚度为15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据实施例1确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；

然后按以下公式计算1#矿样的中单质锌的质量百分比浓度，结果如表7所示。

$\mathrm{\ω}=w_0\×\frac{0.3}{m}\×\frac{V}{500}$

其中，ω表示试样中单质锌的质量百分比浓度，单位为％；w₀表示根据工作曲线读出的Zn质量百分比浓度值，单位为％；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。

按上述步骤1)和步骤2)的方法，分别配制2#矿样的试样液，并计算其锌含量，结果见表7。

在用本方法测定上述矿样的同时，也采用现有的EDTA滴定方法(《锌精矿化学分析方法第1部分:锌量的测定沉淀分离Na₂EDTA滴定法和萃取分离Na₂EDTA滴定法》(GB/T8151.1-2012))对上述矿样进行了检测，结果如下述表7所示。

表6：

表7：

Claims (8)

1.能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，包括以下步骤：

1)绘制工作曲线：

1.1)配制多份锌铁工作液，配制过程中用硝酸进行溶解，其中Zn的质量浓度为0.05～0.40g/L，Fe的质量浓度为0.01～0.09g/L；

1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以0.3g为工作曲线假定的样本量，采用孔径为8.8～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于9.660KeV的X射线的滤光片，设置电压为17～26kV，分析时间为30～150s，能量范围为0～40keV，并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法；将步骤1.1)配制的多份锌铁工作液中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的荧光强度，以各锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Zn的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出工作曲线；其中，通过下述公式将锌铁工作液中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度：

$\mathrm{Zn}\%=\frac{c\×0.5}{0.3}\×100\%$

其中，Zn%表示锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度，单位为%；c表示表示锌铁工作液中Zn的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；

2)快速测定锌精矿中的锌含量：

2.1)配制试样液：以锌精矿为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于反应罐内，按90～150mL/g试样的量加入稀硝酸，并按15～20mL/g试样的量加入氢氟酸，待试样完全溶解后，加水定容至一定体积，然后用滤纸过滤，得到试样液；其中，

所述的稀硝酸为HNO₃含量为43～45%质量的硝酸，所述氢氟酸中HF的含量为30～60%质量；

2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液进样，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；

2.3)计算试样中锌的含量：

按以下公式计算试样中单质锌的质量百分比浓度：

$\mathrm{\ω}=w_0\×\frac{0.3}{m}\×\frac{V}{500}$

其中，ω表示试样中单质锌的质量百分比浓度，单位为%；w₀表示根据工作曲线读出的Zn质量百分比浓度值，单位为%；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL，定容时以0.2900～0.3100g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。

2.根据权利要求1所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤1.1)中，配制锌铁工作液的方法为：称取一定量的铁块或其他铁的标准物质、氧化锌或锌粒或其他锌的标准物质，加入适量的水及硝酸进行溶解，然后定容至一定体积，限制所得的锌铁工作液中Zn的浓度为0.05～0.40g/L，Fe的浓度为0.01～0.09g/L。

3.根据权利要求1所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤1.2)中，检测时，设置电压为18～25kV，分析时间为30～100s，能量范围为0～40keV。

4.根据权利要求3所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤1.2)中，检测时，设置电压为20kV，分析时间为50s，能量范围为0～20keV。

5.根据权利要求1所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤2.1)中，采用微波消解仪溶解试样。

6.根据权利要求5所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤2.1)中，微波消解仪溶解试样时的控制参数为：升温至85～95℃保持8～12min，再升温至140～160℃保持12～18min，继续升温至180～200℃保持25～35min。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤2.1)中，稀硝酸的加入量按90～120mL/g试样计算，氢氟酸的加入量按16～20mL/g试样计算。

8.根据权利要求1～6中任一项所述的能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，其特征在于：步骤2.1)中，所述的稀硝酸为HNO₃含量为44%质量的硝酸，所述的氢氟酸为HF的含量为40～50%质量的氢氟酸。