CN110057852A - 波长色散x射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法 - Google Patents

波长色散x射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锌精矿成分测定技术领域，公开了一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法，所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统包括：供电模块、操作模块、主控模块、熔片制备模块、激发模块、接收模块、分析模块、存储模块、显示模块。本发明通过熔片制备模块对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3g样品+1g硝酸锂+0.5mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀)，能够增加样品的使用量，提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度；同时，通过分析模块X射线荧光光谱拟合计算出各元素的浓度，无需事先知道样品元素种类，提高了定量分析效率和精确度。

Description

波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法
技术领域
本发明属于锌精矿成分测定技术领域，尤其涉及一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法。
背景技术
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石。锌是一种常用有色金属,是古代铜、锡、铅、金、银、汞、锌等7种有色金属中提炼最晚的一种,金属锌具蓝白色，硬度2.0，熔点419.5℃，沸点911℃，加热至100～150℃时，具有良好压性，压延后比重7.19。锌能与多种有色金属制成合金，其中最主要的是锌与铜、锡、铅等组成的黄铜等，还可与铝、镁、铜等组成压铸合金。锌主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。金属锌主要是生产铜合金、铅合金、镁合金、铅锌合金及锌化合物用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域。近年来，我国锌精矿需求量激增，但大部分依赖进口，每年进口近300万吨，进口价格也不断上涨，掌握这些进口矿产品的元素含量分布情况，进行质量监控是当前检验检疫部门的工作重点。锌精矿的主要成分有闪锌矿ZnS、铁闪锌矿(Zn，Fe)S等，其中各种元素的国家标准方法主要有GB/T8151.1～16—2000和SN/T1326—2003这些标准中通常采用化学滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法。然而，现有锌精矿样品使用量少，熔片中待测微量元素的荧光光谱强度较弱，难以准确测定其中微量元素的含量；同时，在采用传统方法进行元素定量分析时，需要采用待测元素较强且干扰少的独立特征光谱峰进行定量分析，然而在实际样品分析应用中，样品中通常存在多种元素，元素浓度高低不一，且可能存在未知元素干扰，这时谱线重叠将是普遍存在的现象，很难找到独立且不受干扰的特征谱线，对微量重金属元素的定量分析尤为困难。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有锌精矿样品使用量少，熔片中待测微量元素的荧光光谱强度较弱，难以准确测定其中微量元素的含量；同时，在采用传统方法进行元素定量分析时，需要采用待测元素较强且干扰少的独立特征光谱峰进行定量分析，然而在实际样品分析应用中，样品中通常存在多种元素，元素浓度高低不一，且可能存在未知元素干扰，基体效应以及谱线重叠将是普遍存在的现象，很难找到独立且不受干扰的特征谱线，对微量重金属元素的定量分析尤为困难。同时现有X射线荧光光谱仪测量结果不准确。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法。
本发明是这样实现的，一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法，所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法包括：
第一步，为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电；
第二步，利用操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备；
第三步，制备锌精矿熔片，并对基体效应以及谱线干扰进行校正；利用校正的X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片；
第四步，利用接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光；
第五步，利用光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素；
第六步，利用存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据，利用显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
进一步，所述第三步中基体效应以及谱线干扰校正方法具体包括：
采用理论α系数进行线性回归及基体效应的校正：
Ci＝s×Ii×(1+∑βik×Ik)×(1+Σαij×Cj)+b；
式中：Ci分别为测量元素和影响元素的浓度；s、b分别为校准曲线的斜率和截距；Ii为测量元素的X射线荧光强度；βik为谱线重叠校正系数；Ik为重叠谱线的强度；αij为影响元素对测量元素的理论α系数。
进一步，所述第三步中X射线荧光光谱仪校正方法包括：
将X射线荧光光谱仪各参数调至工作状态，在仪器测量范围内，选用3种不同含量RoHS检测X射线荧光分析用系列标准物质，分别进行3次重复测量，取算术平均值作为测量结果，按线性回归方程进行拟合并求出标准工作曲线，以该标准曲线的斜率b作为X射线荧光光谱仪测量的灵敏度，分别计算出拟合标准曲线所选各测量点的绝对误差，以绝对误差除以特定值R作为X射线荧光光谱仪测量的引用误差，并以绝对值最大的引用误差作为X射线荧光光谱仪引用误差的测量结果；对空白标准物质进行连续11次测量，求出其实验标准偏差s0，以3倍实验标准偏差除以仪器测量灵敏度作为仪器的检出限QL；
s0是低含量测量列单次测量值的标准偏差，属于A类评定，服从正态分布，其不确定度可根据下列公式计算，则：
线性拟合标准曲线斜率b的标准不确定度u(b)可按下式计算：
输入量s0及b互不相关，根据不确定度传播定律可知合成标准不确定度为：
本发明的另一目的在于提供一种实现所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统，所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统包括：
供电模块，与主控模块连接，用于为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电；
操作模块，与主控模块连接，用于通过操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备；
主控模块，与供电模块、操作模块、熔片制备模块、激发模块、接收模块、分析模块、存储模块、显示模块连接，用于通过单片机控制各个模块正常工作；
熔片制备模块，与主控模块连接，用于制备锌精矿熔片；
激发模块，与主控模块连接，用于通过X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片；
接收模块，与主控模块连接，用于通过接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光；
分析模块，与主控模块连接，用于通过光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素；
存储模块，与主控模块连接，用于通过存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据；
显示模块，与主控模块连接，用于通过显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法的锌精矿成分测定系统。
本发明的优点及积极效果为：本发明通过熔片制备模块对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理(0.3g样品+1g硝酸锂+0.5mL过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀)，能够增加样品的使用量，提高了熔片中待测微量元素的X射线荧光光谱强度；同时，通过分析模块将X射线荧光光谱作为不同元素的特征曲线在光谱背景曲线上的叠加，在全谱范围内对实测光谱进行拟合，而不仅仅考虑独立特征光谱峰，所以可以在全谱段范围内解决待测元素和未知元素的光谱相互干扰问题，能更精确可靠的提取待测样品包含的各个元素净强度，从而有能力获得更精确的定量分析结果。另外，传统方法依赖于经验参数进行干扰消除，难以实现自动定量分析，不易推广应用，而且对样品元素种类无先验知识时容易导致误差，甚至误判，而本发明可以直接采用实测光谱数据进行运算并同步输出多种元素的浓度，能提高测量效率，而且有利于推广使用，且本发明定义各元素的特征曲线，通过对X射线荧光光谱拟合计算出各元素的浓度，无需事先知道样品元素种类，提高了定量分析效率和精确度。本发明校正了X射线荧光光谱仪、基体效应以及谱线干扰，提高了测量结果的准确度。
附图说明
图1是本发明实施例提供的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法流程图。
图2是本发明实施例提供的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统结构框图；
图中：1、供电模块；2、操作模块；3、主控模块；4、熔片制备模块；5、激发模块；6、接收模块；7、分析模块；8、存储模块；9、显示模块。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本发明的结构作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分方法包括以下步骤：
步骤S101，为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电；
步骤S102，利用操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备；
步骤S103，制备锌精矿熔片，并对基体效应以及谱线干扰进行校正；利用校正的X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片；
步骤S104，利用接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光；
步骤S105，利用光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素；
步骤S106，利用存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据，利用显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
步骤S103中，本发明实施例提供的基体效应以及谱线干扰校正方法具体包括：
采用理论α系数进行线性回归及基体效应的校正：
Ci＝s×Ii×(1+Σβik×Ik)×(1+∑αij×Cj)+b
式中：Ci分别为测量元素和影响元素的浓度；s、b分别为校准曲线的斜率和截距；Ii为测量元素的X射线荧光强度；βik为谱线重叠校正系数；Ik为重叠谱线的强度；αij为影响元素对测量元素的理论α系数；
利用分析软件SpectraPlus回归计算谱线重叠校正系数消除重叠干扰影响。
步骤S103中，本发明实施例提供的X射线荧光光谱仪校正方法包括：
将X射线荧光光谱仪各参数调至工作状态，在仪器测量范围内，选用3种不同含量RoHS检测X射线荧光分析用系列标准物质，分别进行3次重复测量，取算术平均值作为测量结果，按线性回归方程进行拟合并求出标准工作曲线，以该标准曲线的斜率b作为X射线荧光光谱仪测量的灵敏度，分别计算出拟合标准曲线所选各测量点的绝对误差，以绝对误差除以特定值R作为X射线荧光光谱仪测量的引用误差，并以绝对值最大的引用误差作为X射线荧光光谱仪引用误差的测量结果；对空白标准物质进行连续11次测量，求出其实验标准偏差s0，以3倍实验标准偏差除以仪器测量灵敏度作为仪器的检出限QL；
s0是低含量测量列单次测量值的标准偏差，属于A类评定，服从正态分布，其不确定度可根据下列公式计算，则：
线性拟合标准曲线斜率b的标准不确定度u(b)可按下式计算：
输入量s0及b互不相关，根据不确定度传播定律可知合成标准不确定度为：
如图2所示，本发明实施例提供的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统包括：供电模块1、操作模块2、主控模块3、熔片制备模块4、激发模块5、接收模块6、分析模块7、存储模块8、显示模块9。
供电模块1，与主控模块3连接，用于为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电；
操作模块2，与主控模块3连接，用于通过操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备；
主控模块3，与供电模块1、操作模块2、熔片制备模块4、激发模块5、接收模块6、分析模块7、存储模块8、显示模块9连接，用于通过单片机控制各个模块正常工作；
熔片制备模块4，与主控模块3连接，用于制备锌精矿熔片；
激发模块5，与主控模块3连接，用于通过X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片；
接收模块6，与主控模块3连接，用于通过接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光；
分析模块7，与主控模块3连接，用于通过光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素；
存储模块8，与主控模块3连接，用于通过存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据；
显示模块9，与主控模块3连接，用于通过显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
本发明实施例提供的熔片制备模块4制备方法如下：
首先，称取0.3000g锌精矿试样于铂金合金坩埚中，加入2.0000g的LiNO3，缓慢滴加0.5mLH2O2，同时摇摆坩埚，使LiNO3、试样、H2O2充分混匀(应注意加入H2O2时，可能会有较为剧烈的反应；为防止飞溅，建议使用50μL移液器，分10次加入H2O2，每次间隔2～3min)；至少反应2h后，再将水分烘干；
然后，准确加入6.0000g熔剂，加入0.2mL脱模剂溶液；称量均精确至0.2mg。
最后，将试样和熔剂一起熔融，不时摇动，直至完全熔解且熔融体均匀；试样和熔剂在700℃下预氧化熔融5min，升温至1050℃熔融10min后，尽可能多地把熔融物倒入已预热的铂金合金模具中，取出，冷却，得到干净透明的熔片，待测。
本发明实施例提供的分析模块7分析方法如下：
(1)获取待测锌精矿熔片的全反射X射线荧光光谱；
(2)从所述X射线荧光光谱中获得光谱背景曲线；从特征曲线库中获取预设的各个元素的特征曲线；
(3)根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测锌精矿熔片中包含的各个元素的浓度；
步骤(3)中，本发明实施例提供的根据所述光谱背景曲线和预设的各个元素的特征曲线对所述X射线荧光光谱进行拟合，获得所述待测锌精矿熔片中包含的各个元素的浓度的步骤包括：
将所述X射线荧光光谱、所述光谱背景曲线以及预设的各个元素的特征曲线输入预设的目标函数，获得所述目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数；
将目标函数最小时的特征曲线对应的元素的比例系数作为元素的光谱净强度，根据所述元素的光谱净强度获得所述待测锌精矿熔片中包含的各个元素的浓度；
所述特征曲线为归一化特征曲线；所述预设的目标函数为以下表达式：
其中，F(xi)为X射线荧光光谱，fBG(xi)为光谱背景曲线，wj为元素j的比例系数，fj(xi)为元素j的归一化特征曲线，xi为i通道的光子能量值。
本发明实施例提供的各个元素的特征曲线包括元素K系、L系和M系的特征峰，各个元素的特征曲线还包括元素K系、L系和M系的逃逸峰或康普顿散射峰。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法，其特征在于，所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法包括：
第一步，为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电；
第二步，利用操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备；
第三步，制备锌精矿熔片，并对基体效应以及谱线干扰进行校正；利用校正的X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片；
第四步，利用接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光；
第五步，利用光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素；
第六步，利用存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据，利用显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
2.如权利要求1所述的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法，其特征在于，所述第三步中基体效应以及谱线干扰校正方法具体包括：
采用理论α系数进行线性回归及基体效应的校正：
Ci＝s×Ii×(1+∑βit×It)×(1+∑αij×Cj)+b；
式中：Ci分别为测量元素和影响元素的浓度；s、b分别为校准曲线的斜率和截距；Ii为测量元素的X射线荧光强度；βik为谱线重叠校正系数；Ik为重叠谱线的强度；αij为影响元素对测量元素的理论α系数。
3.如权利要求1所述的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法，其特征在于，所述第三步中X射线荧光光谱仪校正方法包括：
将X射线荧光光谱仪各参数调至工作状态，在仪器测量范围内，选用3种不同含量RoHS检测X射线荧光分析用系列标准物质，分别进行3次重复测量，取算术平均值作为测量结果，按线性回归方程进行拟合并求出标准工作曲线，以该标准曲线的斜率b作为X射线荧光光谱仪测量的灵敏度，分别计算出拟合标准曲线所选各测量点的绝对误差，以绝对误差除以特定值R作为X射线荧光光谱仪测量的引用误差，并以绝对值最大的引用误差作为X射线荧光光谱仪引用误差的测量结果；对空白标准物质进行连续11次测量，求出其实验标准偏差s0，以3倍实验标准偏差除以仪器测量灵敏度作为仪器的检出限QL；
s0是低含量测量列单次测量值的标准偏差，属于A类评定，服从正态分布，其不确定度可根据下列公式计算，则：
线性拟合标准曲线斜率b的标准不确定度u(b)可按下式计算：
输入量s0及b互不相关，根据不确定度传播定律可知合成标准不确定度为：
4.一种实现权利要求1所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法的波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统，其特征在于，所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统包括：
供电模块，与主控模块连接，用于为波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的系统供电；
操作模块，与主控模块连接，用于通过操作按键控制波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的相关设备；
主控模块，与供电模块、操作模块、熔片制备模块、激发模块、接收模块、分析模块、存储模块、显示模块连接，用于通过单片机控制各个模块正常工作；
熔片制备模块，与主控模块连接，用于制备锌精矿熔片；
激发模块，与主控模块连接，用于通过X射线荧光光谱仪发射X射线轰击锌精矿熔片；
接收模块，与主控模块连接，用于通过接收器接收X射线轰击锌精矿熔片时放射出特征X光；
分析模块，与主控模块连接，用于通过光谱软件根据接收的不同特征X光分析对于不同元素；
存储模块，与主控模块连接，用于通过存储器存储分析测定锌精矿中主次量成分数据；
显示模块，与主控模块连接，用于通过显示器显示测定锌精矿中主次量成分数据。
5.一种应用权利要求1～3任意一项所述波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分的方法的锌精矿成分测定系统。
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