CN108226204A - 应用能量色散x射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法 - Google Patents

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    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
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Abstract

本发明公开了一种应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法，属于分析检测技术领域，主要解决现有技术在直接检测氯元素激发效率低、结果精度差、灵敏度不高及效率低的问题。该方法首先对市面上复混肥料样品进行预处理及标准样品、待测样品的制备，用能量色散X射线荧光光谱仪对试样中的银元素进行测量，探测到银元素的特征峰面积，代入定标曲线，得到试样中银元素的百分含量。再根据氯化银中银和氯的化学数量关系，计算得到复混肥料中氯元素的含量。本发明通过间接的测量方法实现了对复混肥料中氯含量的测量，具有准确、便捷、经济、易操作的特点。

Description

应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其是一种应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法。
背景技术
目前，针对物质中轻元素含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法两大类。化学分析法针对不同的元素和样品种类可分为燃灯法、管式炉法、重量法、中和滴定法、比色法及容量法等具体测量方法。单纯采用普通的化学方法能够较为准确地对轻元素进行定量分析，但是步骤繁琐，耗时较长，并且需要操作人员具有较为丰富的化学知识以及较高的实验素养，因此仪器分析方法越来越受到分析者的青睐。目前，仪器研究方法包括发射光谱法、原子吸收光谱分析、X射线荧光分析和等离子体发射光谱法等。其中能量色散X射线荧光分析(EDXRF)是利用X射线管作为原级谱线的激发装置，发射初级X射线照射到样品上，使样品中的目标元素被激发，产生X射线荧光被探测器接收，得到目标元素的能量值，并与标准样品制作的定标曲线进行对比，计算出样品中目标元素的含量，完成元素的定量分析。EDXRF法具有分析速度快、多种元素同时分析、制样要求低、精度高等优点，使得该方法与其他分析方法相比更具有优势。但由于轻元素的荧光产额、激发效率较低，直接的探测效果并不理想。
发明内容
基于能量色散X射线荧光分析在轻元素测量方面的不足，针对能量色散X射线荧光光谱法检测氯元素灵敏度低的问题，本发明提供一种合理且有效的能量色散X射线荧光分析应用于氯含量的测量方法。
为实现上述目的，本发明采用了一种应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法，实现了应用EDXRF法对复混肥料中氯元素的定量分析。
步骤一，制备标准样品：
a：称取5份质量为1g的复混肥料样品，倒入5个250mL的烧杯中，每份加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却溶液至室温；
b：向每份溶液中加5ml硝酸(1+1)溶液，轻晃烧杯，再分别加入硝酸钡溶液至不再产生沉淀，静置，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和硫酸钡沉淀；
c：将混合溶液静置、过滤、烘干，得到的沉淀标为一号沉淀。
具体包括如下步骤：
步骤一，制备标准样品：
a：称取5份质量为1g的复混肥料样品，倒入5个250mL的烧杯中，每份加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却溶液至室温；
b：向每份溶液中加5mL硝酸(1+1)溶液，轻晃烧杯，再分别加入硝酸钡溶液至不再产生沉淀，静置，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和硫酸钡沉淀；
c：将混合溶液静置、过滤、烘干，得到的沉淀标为一号沉淀。
步骤二，制备待测样品：
制备待测样品包括步骤a、b、c，其中步骤b变为如下：向每份溶液中加5ml硝酸(1+1)溶液，轻晃烧杯，再分别加入硝酸钡溶液至不再产生沉淀，静置，继续缓慢滴加硝酸银溶液直到不再产生沉淀，静置、过滤，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和硫酸钡沉淀以及氯化银沉淀。
c：将混合溶液静置、过滤、烘干，得到的沉淀标为二号沉淀。
步骤三，将一号沉淀与AgCl粉末按银含量的不同成梯度变化的比例混合，采用粉末压片法制作标准测量样品，用能量色散X射线荧光分析仪对样品中的银含量进行检测，测得每个作标准测量样品中银元素的特征峰净面积，以银元素的百分含量为横坐标，以银元素的特征峰净面积为纵坐标绘制定标曲线；
步骤四，同样用能量色散X射线荧光分析仪对待测样品中的银元素测量，探测到待测样品中银元素的特征峰净面积，代入定标曲线，求得待测样品中银元素的百分含量，再根据样品中银和氯的化学反应及数量关系，计算得到复混肥料中氯元素的百分含量。
进一步优化：复混肥料中的成分一般为K2SO4、KCl、NH4Cl，
在制备待测样品步骤b中加入硝酸钡溶液后的反应式为：
Ba2++SO4 2-＝BaSO4↓
加入AgNO3溶液，反应产生氯化银沉淀，反应式为：
Cl-+Ag+＝AgCl↓
进一步优化：在过滤时，用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤；烘干时，用烘箱干燥，温度控制在90℃，持续1.5小时后得到沉淀。
本发明的有益效果及特点：将不能直接准确地用能量色散X射线荧光分析测量的复混肥料中氯元素转化成了可直接测量的银元素，再根据化学方程式及数量关系，间接计算氯元素含量，实现了应用能量色散X射线荧光分析法对复混肥料中氯含量的测量。
本发明对于氯含量的测量速度快、操作便捷，与波长色散X射线荧光分析法(WDXRF)测量相比较为经济实用，节约成本，同时克服了传统化学方法耗时长、操作繁琐等弊端。能够有效地实现利用能量色散X射线荧光分析仪对复混肥料中氯元素的定量分析。
附图说明
图1是制备标准样品的预处理流程图；
图2是制备待测样品的预处理流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但是此处所描述的具体实施例只是对进行本发明解释说明，本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
对复混肥料样品进行预处理，制备待测样品如图2所示：
复混肥料中的成分一般为K2SO4、KCl、NH4Cl；
a：称取5份质量为1g的复混肥料样品，倒入5个250mL的烧杯中，每份加100mL水，使可溶物质以离子的形式存在于溶液中，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却溶液至室温；
b：向每份溶液中加5ml硝酸(1+1)溶液，轻晃烧杯，再分别加入硝酸钡溶液，溶液中钡离子与硫酸根离子反应生成硫酸钡沉淀，静置，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和硫酸钡沉淀，称为杂质沉淀；其反应式主要有：
Ba2++SO42-＝BaSO4↓
c：向溶液中滴加适量的AgNO3溶液，生成氯化银沉淀，直至沉淀完全。此时烧杯中的杂质沉淀与氯化银沉淀共存。由反应式可知：
Cl-+Ag+＝AgCl↓
将混合液静置，使氯化银沉淀沉降完全。用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤，再用烘箱干燥(温度控制在90℃左右)1.5小时后得到沉淀，用电子天平称量每组沉淀的总质量，再称取其中一部分等待压片样品。
如图1所示：为了标准样品和待测样品的物理形态和化学成分的一致性，在制备标准样品时，标准样品的制作过程的a～b步与复混肥料样品的预处理步骤相同，在第c步中不加入硝酸银溶液，直接进行过滤。此时氯离子完全被过滤除去，过滤之后的沉淀物中包含复混肥料的酸性不溶物和硫酸钡沉淀。将这种杂质沉淀与氯化银粉末按银含量一定梯度变化的比例混合成多份，使每份样品的质量为0.5g，粉末压片法制作样片。
同样取若干份复混肥料样品，按照上述处理方法进行样品测定前处理。当样品加入稀硝酸，使可溶物质以离子的形式存在于溶液中，与酸性不溶物分离。此外，在复混肥料样品预处理的第b步，加入硝酸钡溶液，生成硫酸钡沉淀，第c步滴加硝酸银溶液将氯离子完全沉淀成氯化银。经过滤、烘干之后。用电子天平依次称量经处理后得到的样品，质量用mi表示。为方便测量，从中选取适当的质量，用粉末压片法制作测试样品，等待色散X射线荧光分析仪进行测定。
为了验证该方法的准确性，采用该方法对样品制作多份进行测量，并将测量结果取平均值，再与佛尔哈德方法进行对比，对比结果如表1所示。从表1可以看出，该方法对复混肥料中氯含量的测量结果与佛尔哈德法基本一致，证明该方法能够可靠地应用于复混肥料中氯含量的测量。
表1是能量色散X射线荧光分析法测量值与佛尔哈德法(国标)结果比较。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般方法可以在不脱离发明的精髓或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合于本文所公开的方法和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)复混肥料样品进行预处理、制备标准样品、待测样品；
(2)用能量色散X射线荧光光谱仪对上述样品中的银元素进行测量，探测到银元素的特征峰面积，代入定标曲线，得到试样中银元素的百分含量；
(3)根据氯化银中银和氯的化学数量关系，计算得到复混肥料中氯元素的含量。
2.根据权利要求1所述的应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，制备标准样品：
a：称取5份质量为1g的复混肥料样品，倒入5个250mL的烧杯中，每份加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却溶液至室温；
b：向每份溶液中加5mL硝酸(1+1)溶液，轻晃烧杯，再分别加入硝酸钡溶液至不再产生沉淀，静置，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和硫酸钡沉淀；
c：将混合溶液静置、过滤、烘干，得到的沉淀标为一号沉淀；
步骤二，制备待测样品：
a：称取5份质量为1g的复混肥料样品，倒入5个250mL的烧杯中，每份加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却溶液至室温；
b：向每份溶液中加5mL硝酸(1+1)溶液，轻晃烧杯，再分别加入硝酸钡溶液至不再产生沉淀，静置，继续缓慢滴加硝酸银溶液直到不再产生沉淀，静置、过滤，此时溶液中的沉淀为酸不溶物和硫酸钡沉淀以及氯化银沉淀；
c：将混合溶液静置、过滤、烘干，得到的沉淀标为二号沉淀。
步骤三，将一号沉淀与AgCl粉末按银含量的不同成梯度变化的比例混合，采用粉末压片法制作标准测量样品，用能量色散X射线荧光分析仪对样品中的银含量进行检测，测得每个作标准测量样品中银元素的特征峰净面积，以银元素的百分含量为横坐标，以银元素的特征峰净面积为纵坐标绘制定标曲线；
步骤四，同样用能量色散X射线荧光分析仪对待测样品中的银元素测量，探测到待测样品中银元素的特征峰净面积，代入定标曲线，求得待测样品中银元素的百分含量，再根据样品中银和氯的化学反应及数量关系，计算得到复混肥料中氯元素的百分含量。
3.根据权利要求2所述的应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法，其特征在于，所述复混肥料中的成分为K2SO4，KCl、NH4Cl；
在所述制备待测样品的步骤b中加入硝酸钡溶液后的反应式为：
Ba2++SO42-＝BaSO4↓
加入AgNO3溶液，反应产生氯化银沉淀，反应式为：
Cl-+Ag+＝AgCl↓。
4.如权利要求2所述的应用能量色散X射线荧光分析测定复混肥料中氯含量的方法，其特征在于：在过滤时，用致密的无灰定量滤纸与抽滤漏斗进行过滤；烘干时，用烘箱干燥，温度控制在90℃，持续1.5小时后得到沉淀。
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