CN116735635A - 基于edxrf法测量硝酸磷肥中磷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，首先，对待测量硝酸磷肥样品进行均匀研磨及待测样品的制备，其中，待测样品制备为含有钼元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钼元素与所述硝酸磷肥粉末样品中的磷元素存在化学计量关系，之后，利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钼元素进行测量，得到钼元素的荧光计数，带入定标曲线，得到待测样品中钼元素的百分含量，最后，根据制备待测样品的化学反应中磷与钼的化学计量关系，即可计算得到所述硝酸磷肥中磷元素的含量。该方法通过对待测样品中钼元素的测量可以获得硝酸磷肥中磷含量，具有测量快捷、易操作的特点。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别提供了一种基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法。
背景技术
目前，针对物质中轻元素含量检测的方法主要有化学分析法和仪器分析法两大类。化学分析法针对不同的元素和样品种类可分为燃灯法、管式炉法、重量法、中和滴定法、比色法及容量法等具体测量方法。单纯采用普通的化学方法能够较为准确地对轻元素进行定量分析，但是操作程序复杂，分析周期长，并且对操作人员的化学知识和实验素养要求较高，这就使得仪器分析方法越来越受到分析用户的青睐。目前，仪器研究方法包括近红外光谱分析、原子吸收光谱(AAS)分析、X射线荧光分析(XRF)和等离子体发射光谱法等。其中能量色散X射线荧光分析(EDXRF)测量是利用X射线管作为原级谱线的激发装置，X射线管发出的初级X射线照射到样品上，使样品中的目标元素被激发，产生X射线荧光，X射线荧光被探测器接收，探测出目标元素的能量值，并与根据标准样品测量数据绘制的定标曲线对比，反演计算出样品中目标元素的含量，完成元素的定量分析。虽然XRF分析法具有分析速度快、分析范围广、制样要求低、分析精度高等优点，使得该方法与其他仪器分析方法相比更具有优势。但在测定轻元素时，荧光产额和激发效率低导致特征X射线探测效率较低，另外也存在谱线之间的吸收-增强效应严重、相邻谱线能量接近导致的谱线重叠等问题，故应用EDXRF直接测量硝酸磷肥中磷元素效果并不理想。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，以解决现有技术中采用能量色散X射线荧光光谱法检测磷元素灵敏度低的问题。
本发明提供的技术方案是：一种基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，包括如下步骤：
步骤1：取硝酸磷肥样品，均匀研磨，得硝酸磷肥粉末样品；
步骤2：取所述硝酸磷肥粉末样品，通过化学反应，制得待测样品，其中，所述待测样品为含有钼元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钼元素与所述硝酸磷肥粉末样品中的磷元素存在化学计量关系；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钼元素进行测量，得到钼元素的荧光计数，并根据预先获得的用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钼元素的百分含量；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中磷元素与钼元素的化学计量关系，计算得到所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
优选，步骤2中的制备待测样品包括如下步骤：
a、制备喹钼柠酮沉淀剂；
b、取硝酸磷肥粉末样品，加入蒸馏水，充分研磨过滤后，倒入装有硝酸的容量瓶中定容；
c、用蒸馏水溶解乙二胺四乙酸二钠，制成EDTA溶液；另取硝酸磷肥粉末样品置于容量瓶中，加入所述EDTA溶液，油浴锅恒温搅拌，冷却后干过滤，得到滤液；
d、取b、c步骤中所制溶液于烧杯中，加入硝酸溶液，用蒸馏水稀释后在电炉上加热至沸，加入所述喹钼柠酮沉淀剂，继续加热至沉淀不再产生，冷却后，将混合溶液过滤、烘干，得到磷钼酸喹啉沉淀，取适量沉淀进行粉末压片，得到待测样品。
进一步优选，步骤3中，获得用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线的方法包括如下步骤：
取多份硝酸磷肥粉末样品，通过溶解、过滤、洗涤、烘干后对应得到沉淀，将所述沉淀与磷钼酸粉末按不同的梯度比例均匀混合、仔细研磨，之后，采用粉末压片法制得多个标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述多个标准样品，测得每个标准样品中钼元素的荧光计数，并以钼元素的百分含量为横坐标，以钼元素的荧光计数为纵坐标绘制出所述定标曲线。
进一步优选，所述硝酸磷肥样品主成分为硝酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸一钙、磷酸二钙，还包括微量氟及不溶物。
进一步优选，步骤2中利用多份硝酸磷肥粉末样品对应制备多份待测样品，之后，分别计算出与待测样品对应的硝酸磷肥粉末样品中的磷元素的含量，并取平均值作为所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
本发明提供的基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，能够实现对磷含量的快捷测量，且易操作，测量成本低，克服了传统的化学方法耗时较长、需专业人员操作的弊端，能够有效地实现利用能量色散X射线荧光分析仪对硝酸磷肥中磷元素的定量分析。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明的公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中提供的制备待测样品的流程图；
图2为实施例中提供的制备标准样品的流程图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的系统的例子。
为了解决利用能量色散X射线荧光直接分析硝酸磷肥中磷元素时灵敏度及效率低的问题，本发明提供了一种基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，将不能直接准确地用能量色散X射线荧光分析仪测量磷元素的问题转化成了对钼元素的分析测量，之后再根据化学反应中钼元素与磷元素的数量关系反演计算出磷元素含量，最终可实现应用能量色散X射线荧光分析法对硝酸磷肥中磷元素的定量分析，具体包括如下步骤：
步骤1：取硝酸磷肥样品，均匀研磨，得硝酸磷肥粉末样品；
步骤2：取所述硝酸磷肥粉末样品，通过化学反应，制得待测样品，其中，所述待测样品为含有钼元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钼元素与所述硝酸磷肥粉末样品中的磷元素存在化学计量关系；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钼元素进行测量，得到钼元素的荧光计数，并根据预先获得的用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钼元素的百分含量；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中磷元素与钼元素的化学计量关系，计算得到所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
该基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，首先，对待测量硝酸磷肥样品进行均匀研磨及待测样品的制备，其中，待测样品制备的过程中，所述待测样品中的钼元素与所述硝酸磷肥粉末样品中的磷元素存在化学计量关系，之后，利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钼元素进行测量，得到钼元素的荧光计数，带入定标曲线，得到待测样品中钼元素的百分含量，最后，根据制备待测样品的化学反应中磷元素与钼元素的化学计量关系，即可计算得到所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
其中，步骤2中的制备待测样品包括如下步骤：
a、制备喹钼柠酮沉淀剂；
b、取硝酸磷肥粉末样品，加入蒸馏水，充分研磨过滤后，倒入装有硝酸的容量瓶中定容；
c、用蒸馏水溶解乙二胺四乙酸二钠，制成EDTA溶液；另取硝酸磷肥粉末样品置于容量瓶中，加入所述EDTA溶液，油浴锅恒温搅拌，冷却后干过滤，得到滤液；
d、取b、c步骤中所制溶液于烧杯中，加入硝酸溶液，用蒸馏水稀释后在电炉上加热至沸，加入所述喹钼柠酮沉淀剂，继续加热至沉淀不再产生，冷却后，将混合溶液过滤、烘干，得到磷钼酸喹啉沉淀，为了方便测量，取适量沉淀进行粉末压片，得到待测样品。
上述步骤中，当硝酸磷肥粉末样品分别用蒸馏水和EDTA溶液溶解后，能够使可溶物质以离子形式存在于溶液中，与不溶物质分离，之后，加入硝酸和喹钼柠酮沉淀剂，可使磷离子完全转化为磷钼酸喹啉。
为使标准样品和待测样品有相似的物理形态和化学成分，作为技术方案的改进，步骤3中，获得用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线的方法包括如下步骤：
取多份硝酸磷肥粉末样品，通过溶解、过滤、洗涤、烘干后对应得到沉淀，将所述沉淀与磷钼酸粉末按不同的梯度比例均匀混合、仔细研磨，之后，采用粉末压片法制得多个标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述多个标准样品，测得每个标准样品中钼元素的荧光计数，并以钼元素的百分含量为横坐标，以钼元素的荧光计数为纵坐标绘制出所述定标曲线。
其中，所述硝酸磷肥样品主成分为硝酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸一钙、磷酸二钙，还包括微量氟及不溶物。
其中，步骤2中利用多份硝酸磷肥粉末样品对应制备多份待测样品，之后，分别计算出与待测样品对应的硝酸磷肥粉末样品中的磷元素的含量，并取平均值作为所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
实施例1
步骤1：取硝酸磷肥样品，进行均匀研磨，得到硝酸磷肥粉末样品，其中，所述硝酸磷肥样品主要含有硝酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸一钙、磷酸二钙，还包括微量氟及不溶物；
步骤2：取所述硝酸磷肥粉末样品，通过化学反应，制得待测样品：
a、制备喹钼柠酮沉淀剂：分别用100mL蒸馏水溶解70g钼酸钠和60g一水合柠檬酸，将两种溶液混合，并加入85mL硝酸；另取35mL硝酸加入100mL蒸馏水中，并加入5mL喹啉，将两种溶液混合后静置12h，过滤后加入280mL丙酮，定容至1L；
b、称取5份质量为1.5g的硝酸磷肥粉末样品，倒入5个研钵中，加入25mL蒸馏水充分研磨后过滤，重复此步骤三次，倒入装有硝酸的250mL容量瓶中定容；
c、将37.5g乙二胺四乙酸钠置于烧杯中，用蒸馏水溶解并稀释至1L，制成EDTA溶液，称取5份质量为1.5g的硝酸磷肥粉末样品于250mL容量瓶中，加入所述EDTA溶液，油浴锅恒温60℃搅拌1h，冷却后定容，干过滤得到滤液；
d、分别取5份b、c步骤中所制溶液各25mL于5个烧杯中，加入10mL硝酸溶液(1+1)，用蒸馏水稀释后在电炉上加热至沸后，加入35mL所述喹钼柠酮沉淀剂，继续加热至沉淀不再产生，冷却后，将混合溶液过滤、烘干(180℃，45min)，得到磷钼酸喹啉沉淀，用电子天平称量每组沉淀的总质量，仔细研磨后再称取0.3g进行粉末压片，制得5份待测样品。
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对上述待测样品中的钼元素进行测量，得到钼元素的荧光计数，并带入预先获得的用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钼元素的百分含量其中，定标曲线的获得方法如下：
取多份硝酸磷肥粉末样品，通过溶解、过滤、洗涤、烘干后对应得到沉淀(硝酸磷肥样品中的不溶物沉淀)，分别将所述沉淀与磷钼酸粉末按质量比1:9，2:8，3:7，4:6，5:5(即钼含量56.21％，49.97％，43.72％，37.47％，31.23％)均匀混合、仔细研磨，得到5份样品，取每份样品的质量为0.3g，采用粉末压片法制作成5份标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量上述5份标准样品，测得每份标准样品中钼元素的荧光计数，并以钼元素的百分含量为横坐标，以钼元素的荧光计数为纵坐标绘制出所述定标曲线；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中磷与钼的化学计量关系，计算得到上述5份硝酸磷肥粉末样品中磷元素的含量。
之后，将上述测量结果取平均值，再与熔片法进行对比，对比结果如表1所示。从表1可以看出，该方法对硝酸磷肥中磷含量的测量结果与熔片法基本一致，证明该方法能够可靠地应用于硝酸磷肥中磷元素含量的测量。
表1
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确流程，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (5)
1.一种基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取硝酸磷肥样品，均匀研磨，得硝酸磷肥粉末样品；
步骤2：取所述硝酸磷肥粉末样品，通过化学反应，制得待测样品，其中，所述待测样品为含有钼元素的沉淀物，且所述沉淀物中的钼元素与所述硝酸磷肥粉末样品中的磷元素存在化学计量关系；
步骤3：利用能量色散X射线荧光分析仪对所述待测样品中的钼元素进行测量，得到钼元素的荧光计数，并根据预先获得的用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线，得到待测样品中钼元素的百分含量；
步骤4：根据制备待测样品的化学反应中磷元素与钼元素的化学计量关系，计算得到所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
2.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，其特征在于：步骤2中的制备待测样品包括如下步骤：
a、制备喹钼柠酮沉淀剂；
b、取硝酸磷肥粉末样品，加入蒸馏水，充分研磨过滤后，倒入装有硝酸的容量瓶中定容；
c、用蒸馏水溶解乙二胺四乙酸二钠，制成EDTA溶液；另取硝酸磷肥粉末样品置于容量瓶中，加入所述EDTA溶液，油浴锅恒温搅拌，冷却后干过滤，得到滤液；
d、取b、c步骤中所制溶液于烧杯中，加入硝酸溶液，用蒸馏水稀释后在电炉上加热至沸，加入所述喹钼柠酮沉淀剂，继续加热至沉淀不再产生，冷却后，将混合溶液过滤、烘干，得到磷钼酸喹啉沉淀，取适量沉淀进行粉末压片，得到待测样品。
3.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，其特征在于：步骤3中，获得用于反映钼元素的荧光计数与钼元素的百分含量的关系的定标曲线的方法包括如下步骤：
取多份硝酸磷肥粉末样品，通过溶解、过滤、洗涤、烘干后对应得到沉淀，将所述沉淀与磷钼酸粉末按不同的梯度比例均匀混合、仔细研磨，之后，采用粉末压片法制得多个标准样品；
用能量色散X射线荧光分析仪测量所述多个标准样品，测得每个标准样品中钼元素的荧光计数，并以钼元素的百分含量为横坐标，以钼元素的荧光计数为纵坐标绘制出所述定标曲线。
4.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，其特征在于：所述硝酸磷肥样品主成分为硝酸铵、磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸一钙、磷酸二钙，还包括微量氟及不溶物。
5.按照权利要求1所述基于EDXRF法测量硝酸磷肥中磷含量的方法，其特征在于：步骤2中利用多份硝酸磷肥粉末样品对应制备多份待测样品，之后，分别计算出与待测样品对应的硝酸磷肥粉末样品中的磷元素的含量，并取平均值作为所述硝酸磷肥中磷元素的含量。
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