CN102042976A - 肥料中磷钾含量的测定方法 - Google Patents

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黄培钊
谭占鳌
潘有理
朱朝霞
宋敏
刘文善
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Abstract

本发明涉及肥料中磷钾含量的测定方法，尤其涉及利用ICP法测定肥料中磷钾含量的测定方法，其包括下列步骤：制备测试样品；提取测试样品的磷钾成分；制备测试样品的磷钾待测液，并制备工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试磷钾待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品中磷钾元素的含量。相对于现有技术，本发明一次能测定磷、钾两种元素，比常规方法节省8小时以上的测定时间，特别是大批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率。

Description

肥料中磷钾含量的测定方法
技术领域
本发明涉及肥料中磷钾含量的测定方法，尤其涉及利用ICP法测定肥料中磷钾含量的测定方法。
背景技术
目前标准中测定肥料中的磷、钾采用的是磷钼酸喹啉、四苯基合硼酸钾重量法，该方法中涉及到硝酸、氢氧化钠、四苯硼酸钠、氯化镁、喹啉、丙酮、钼酸钠、柠檬酸等化学试剂，这些试剂及其挥发物、分解物对水体、土壤、大气形成污染，喹啉、丙酮、硝酸等对操作者的身体具有一定的伤害，且磷、钾需分别烘干45、90min，耗时较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、安全、环保的肥料中磷钾含量的测定方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种肥料中磷钾含量的测定方法，实现一次测定肥料中的磷、钾两种元素，其包括下列步骤：制备测试样品；提取测试样品的磷钾成分；制备测试样品的磷钾待测液，并制备工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试磷钾待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品中磷钾元素的含量。
所述制备测试样品步骤是将测试样品进行缩分、研磨。
所述样品研磨的细度为通过0.5mm孔径筛。
所述提取磷钾成分步骤是称取定量样品与EDTA二钠溶液混合，于恒温水浴振荡器中进行提取。
所述EDTA溶液的浓度范围是10至40g/L。
所述EDTA溶液的浓度范围是15至30g/L。
提取钾成分的步骤还可以是称取定量样品与水混合后加热煮沸。
所述制备测试样品的磷钾待测液步骤是将定量测试样品的提取液与盐酸溶液混合。
所述制备工作曲线标准溶液步骤是用磷钾的标准贮备液配制具有梯度的工作曲线标准溶液，并加入EDTA二钠溶液与盐酸溶液。所述标准贮备液的浓度是1mg/mL。
所述ICP仪器在测磷时设定RF功率是1.0KW至1.2KW，发射线波长是177.499nm、213.68nm；所述ICP仪器在测钾时设定RF功率是0.8KW至1.0KW，发射线波长是766.490nm、769.896nm。
所述ICP光谱仪在测磷时设定RF功率是1.2KW，发射线波长是177.499nm、213.68nm；所述ICP光谱仪在测钾时设定RF功率是0.85KW，发射线波长是766.490nm、769.896nm。
所述肥料是复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、氯化钾、硫酸钾、过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等含有磷或钾的肥料中的一种或多种的混合物。
相对于现有技术，本发明肥料中磷钾含量的测定方法有如下优点，
1、一次能测定磷、钾两种元素，比常规方法节省8小时以上的测定时间，特别是大批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率；
2、由于不用喹啉、丙酮、钼酸钠、柠檬酸、硝酸、四苯硼钠等试剂，避免了对水体、土壤、大气的污染；
3、不用浓硝酸、喹啉、丙酮等化学试剂，大大减小了测定试剂对操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康与安全。
具体实施方式
本发明肥料中磷、钾含量的测定方法，是利用EDTA二钠提取有效磷及钾，在工作曲线标准溶液中加入等量的EDTA溶液，同时在工作曲线标准溶液与测试样品溶液中加入等量的盐酸溶液，运用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)进行样品中的磷、钾的测定。可测定的肥料包括复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、氯化钾、硫酸钾、过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等含有磷或钾的肥料中的一种或多种的混合物。本发明的测定方法包括样品前处理方法及测试方法：
一、样品前处理方法
提取磷钾成分：称取一样量的试样置于250mL容量瓶中，加入150mL10-40g/L的EDTA二钠溶液，于60℃的恒温水浴振荡器中提取。
也可以下述方法提取钾成分：称取一定量的试样置于250mL三角瓶中，加入150mL水，置于电炉上加热煮沸30min。
待测液、工作曲线标准溶液的制备及基体效应的消除方法：移取一定量的滤液置于100ml容量瓶中。用磷、钾的标准贮备液配制具有一定梯度的工作曲线标准溶液，浓度范围2-100mg/L。在工作曲线标准溶液中加入EDTA二钠溶液，使其定容后的浓度与待测液相近(0.5-1.5倍)。在工作曲线标准溶液与待测的试样溶液中加入等量盐酸溶液，使其中盐酸的浓度为0.0001-0.01mol/L，加入EDTA二钠溶液和(或)盐酸溶液的作用是消除基体干扰。由于不用喹啉、丙酮、钼酸钠、柠檬酸、四苯硼钠等试剂，无其他挥发物、分解物，避免了对水体、土壤、大气的污染，同时大大减小了测定试剂对操作者的危害作用，有效保障了操作者的健康与安全。
二、测试方法
ICP光谱仪对测试样品的待测液和工作曲线标准溶液进行测试。经设置参数后，仪器可一次性自动完成磷、钾两种元素的测定，比常规方法节省8小时以上的测定时间，特别是大批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率。
如下以复混肥料为待测样品，说明本发明的详细测定步骤。其中，检测中使用的仪器包括恒温水浴振荡器和ICP光谱仪，ICP光谱仪又称电感耦合等离子体发射光谱仪。实验测定过程如下，
一、制备测试样品：
将样品缩分至100g，研磨通过0.5mm的试样筛，置于称量瓶中备用；
二、提取测试样品的磷钾成分：
称取一样量的测试样品置于250mL容量瓶中，本次实验称取含五氧化二磷约75-150mg、氧化钾约100-200mg的测试样品，加入150mL10-40g/L的EDTA二钠溶液，于60℃的恒温水浴振荡器中提取1h，冷却至室温后定容过滤备用。EDTA二钠溶液，又称乙二胺四乙酸二钠溶液，其作用是用来提取有效磷。磷分三种形态：水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷，有效磷包括水溶性磷与枸溶性磷，而EDTA二钠溶液是用来提取枸溶性磷。当含枸溶性磷越高，则所需的EDTA溶液的量也越多，此时，要么提高浓度，要么增加用量，在二者间寻找最佳结合点。EDTA溶液的浓度取值范围是10-40g/L，但由于ICP光谱仪器一般要求待测液中的含盐量不超过1mg/mL，本实验选取EDTA溶液浓度为15-30g/L。不使用EDTA溶液时，磷的测定结果会偏低，因为肥料中的枸溶性磷没有被提取出来。
三、制备测试样品的磷钾待测液及工作曲线标准溶液：
1、制备测试样品的磷钾待测液：移取测试样品经提取步骤后的溶液5mL置于100ml容量瓶中，加入1mL0.1mol/L的盐酸溶液，定容摇匀。
2、制备工作曲线标准溶液：
准确移取0、1、2、3、4、5mL磷、钾的标准贮备液，贮备溶液浓度为1mg/mL，置于100ml容量瓶中，加入3mL20g/L的EDTA溶液。再加入1mL0.1mol/L的盐酸溶液，定容摇匀。定容后使工作曲线标准溶液与待测液中EDTA二钠的浓度、酸度相同。
四、ICP仪器对测试样品的磷钾待测液和工作曲线标准溶液进行测试：
1、启动ICP光谱仪器，仪器参数设置如下：
RF功率：测磷时设为1.0KW-1.2kW，最佳值为1.2Kw；
        测钾时设为0.8kW-1.0kW，最佳值：0.85kW。
        磷为非金属元素，RF功率设定高一点，钾为碱金属，易电离与激发，
        RF功率设定低一点。
灵敏度：磷：宽量程或高，最佳选高；钾：宽量程或低，最佳为低。
等离子体气流量：10L/min，辅助气流量：0.6L/min，载气流量：0.7L/min。
发射线波长：测磷时设为177.499nm、213.68nm；
            测钾时设为766.490nm、769.896nm。
2、等离子体点火半小时后，进行仪器校准。
3、采用自动测量模式分别测量工作曲线标准溶液及测试样品的磷钾待测液。
4、根据步骤3的结果确定样品中磷钾的含量。
在其他实施方式中，EDTA溶液的浓度还可以选取10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L、35g/L、40g/L，或是在10g/L至40g/L范围中选取的其他值，以匹配待检液中枸溶性磷含量的需要，实现测定数据准确性的需要，不以此为限。
在其他实施方式中，钾的提取方法还可以是将称取的定量样品置于250mL三角瓶中，加入150mL水，于电炉上加热煮沸30分钟，冷却至室温后转移至250mL容量瓶中，摇匀过滤备用。

Claims (10)

1.肥料中磷钾含量的测定方法，实现一次测定肥料中的磷、钾两种元素，其特征在于包括下列步骤：
制备测试样品；
提取测试样品的磷钾成分，得到提取液；
制备测试样品的磷钾待测液，并制备工作曲线标准溶液；
用ICP光谱仪测试磷钾待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品中磷钾元素的含量。
2.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述制备测试样品步骤是将测试样品进行缩分、研磨，研磨的细度为通过0.5mm孔径筛。
3.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述提取测试样品的磷钾成分步骤是称取定量样品与EDTA二钠溶液混合，于振荡器中进行提取。
4.根据权利要求3所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述EDTA溶液的浓度范围是10至40g/L。
5.根据权利要求3所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述EDTA溶液的浓度范围是15至30g/L。
6.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述制备测试样品的磷钾待测液步骤是将定量测试样品的提取液与盐酸溶液混合。
7.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述制备工作曲线标准溶液步骤是用磷钾的标准贮备液配制具有梯度的工作曲线标准溶液，并加入EDTA二钠溶液与盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述ICP光谱仪在测磷时设定RF功率是1.0KW至1.2KW，发射线波长是177.499nm、213.68nm；所述ICP光谱仪在测钾时设定RF功率是0.8KW至1.0KW，发射线波长是766.490nm、769.896nm。
9.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述ICP光谱仪在测磷时设定RF功率是1.2KW；所述ICP光谱仪在测钾时设定RF功率是0.85KW。
10.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于：所述肥料是复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、氯化钾、硫酸钾、过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等含有磷或钾的肥料中的一种或多种的混合物。
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