CN110174395A - 微波消解icp-aes法测定磷铁中锰和钛含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种微波消解ICP‑AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法，包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；用水润湿磷铁试样后加入硝酸、盐酸及氢氟酸进行微波消解，完成后加入硼酸溶液；将高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂消解溶样制成基体溶液，分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，绘制系列标准曲线；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪磷铁样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度。该方法成本低、操作简单、实用性强。

Description

微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种微波消解ICP-AES 法测定磷铁中锰和钛含量的方法。
背景技术
炼钢及铸造中作为磷元素加入剂的磷铁，广泛用于轧辊、汽车缸套、发动机滚轴及大型铸造件以增加机械部件抗腐蚀性和耐磨性；磷铁还可用来制造手雷、炮弹等的外壳，因其性脆，可以在爆炸后获得大量的弹片，提高杀伤效能。在进出口贸易中已要求对磷、硅、锰、钛、碳、硫等成分进行检测。
目前，磷铁分析方法根据系列黑色冶金行业标准或商检标准要求进行，黑色冶金行业标准包括YB/T4531，YB/T4532和YB/T4533，但其中不包括钛含量的测定；商检标准是指《SN/T3319.1-2012进出口磷铁第一部分：磷、锰、硅、钛、钒、铬含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》，但商检标准采用常规的酸溶解制样，熔样过程复杂，检测时间长。中国专利申请200710099813.0公开了一种磷铁中磷和锰的测定方法，该方法使用光度法对锰进行测定，不能同时对锰和钛进行测定，并且光度法操作起来较复杂，不能达到快速测定的目的；中国专利申请200810229712.5公开了一种测定低碳磷铁中钛含量的方法，中国专利申请201710469835.5公开了一种ICP-AES 法测定高牌号硅钢专用低钛磷铁中杂质元素的方法，该两种方法虽采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，但都不包括锰元素的测定，并且使用常规酸加热方法进行溶样，耗时长，消耗大量的酸，不符合绿色环保的理念。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法；该检测方法成本低、操作简单、实用性强，能够快速检测磷铁中锰和钛的含量。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：
一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；具体为：
步骤一、微波辅助消解溶样：于微波消解罐中加入一定量的磷铁试样，用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸及氢氟酸，使其在密闭条件下进行微波消解。微波消解完成后加入硼酸溶液，所得溶液冷却后转移并定容；
步骤二、标准溶液的配制：根据磷铁试样中磷和铁的含量范围对标准溶液进行基体匹配，称取至少5份高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂，按照步骤一要求进行消解溶样，制成至少5份基体溶液，然后向每份基体溶液中分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；
步骤三、标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正；
步骤四、磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤一中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤三绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。
上述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，所述步骤一中，磷铁试样的称样量为0.1000g～0.2000g。加入3～5mL 水湿润；硝酸溶液的浓度为1.42g/mL，加入量为3～7mL；盐酸溶液的浓度为1.19g/mL，加入量为3～7mL；氢氟酸的浓度为1.15g/mL，加入量为1～3mL；硼酸溶液为饱和硼酸溶液，加入量为2～5mL。
上述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，所述步骤一中，微波消解程序为，首先以20-25℃/min的升温速度升温至80-100℃后保温5min，然后以10-15℃/min的升温速度继续升温至120-150℃后保温5-15min，最后以10-15℃/min的升温速度升温至 200-220℃后保温5-15min，消解程序完成后，加入硼酸溶液等待样品冷却，然后转移到容量瓶中定容。
上述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，所述步骤二中，高纯铁的纯度大于99.95％，每份高纯铁的质量为 0.07g～0.20g，每份基准磷酸二氢钾试剂的质量为0.10g～0.20g；所述至少5份基体溶液中加入的锰和钛单元素标准溶液的浓度范围需要覆盖待测磷铁试样中锰和钛的测量范围。
上述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，所述步骤三中，选定的锰和钛元素的最佳分析波长分别为Mn： 257.802nm、Ti:334.22nm。
上述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，所述步骤三和步骤四中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数为：功率1100～1300W、等离子体流量14～16L/min、雾化器流量0.70～ 1.0L/min、辅助器流量0.1～0.6L/min、冲洗时间30～60s、光室温度 90±0.5F和蠕动泵速100rpm。
本发明的理论分析：
现有技术中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样时，要求分析溶液必须为澄清的水溶液，否则难溶物质的存在会堵塞雾化器，造成分析仪的损坏。磷铁试样是一种难溶物质，常规酸溶法需要首先将试样采用大量盐酸、硝酸和氢氟酸分解，然后高氯酸冒烟飞硅后再加入稀酸溶解后进行测定，高氯酸冒烟飞硅过程严重污染环境和试验分析人员的健康；而本发明方法采用微波辅助消解作为前处理技术与电感耦合等离子体原子发射光谱法联合使用，微波消解方法仅使用少量的盐酸、硝酸和氢氟酸(每0.1g样品对应酸总量约5mL)，即可实现磷铁试样的完全分解，同时待测元素没有损失，整个样品消解过程完全在密闭的环境中进行，操作简单、对环境的污染小；但难点在于如何消除多于的氢氟酸，因为氢氟酸会对光谱仪的矩管造成腐蚀。本发明中消除氢氟酸的机理是：消解后的溶液加入饱和硼酸溶液，溶液中硼酸分子能够和氟化氢分子发生络合反应，使溶液中氟化氢分子变成了络离子，除去了溶液中氟化氢分子，这样反应后的溶液引入光谱仪后避免了氢氟酸腐蚀矩管，起到了保护矩管的作用。同时加入的硼酸溶液对磷铁试样中锰和钛测定结果的准确性无影响并且省去了高氯酸冒烟飞硅的过程，操作简单快速、避免环境污染。
本发明的有益效果为：
本发明微波辅助消解通过加压和加热的方式，能够将硅、磷等难溶解的物质溶解，用酸量小，操作简单；本发明能够同时测定磷铁中锰和钛两种元素的含量，具有简单快速，价格低廉，无污染，绿色环保等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明：
实施例1
本实施例一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法，包括微波辅助消解溶样、标准溶液的配制、标准曲线的绘制、磷铁试样的测定；
(1)微波辅助消解溶样：准确称取0.2000g磷铁标样(GBW(E)010420)于微波消解罐中，加入5mL纯净水，浓度为 1.42g/mL的硝酸和浓度为1.19g/mL盐酸各5mL，然后加入浓度为 1.15g/mL的氢氟酸2mL，轻轻摇匀，放置等无反应后，拧紧消解罐的盖体，按照表1的程序进行微波消解；待消解结束后，加入2mL 饱和硼酸溶液，将试液冷却后转到容量瓶中并定容；
表1微波消解工作条件
(2)标准溶液的配制：称取纯度大于99.95％的纯铁0.15g和0.15g 磷酸二氢钾六份，按照表1所列参数进行微波消解，分别倒入六个 100mL的容量瓶中制成六份基体溶液，然后加入锰和钛标准溶液，制备成浓度分别为0，4μg/mL，8μg/mL，12μg/mL，16μg/mL，20μg/mL 的锰标准溶液，0，1μg/mL，3μg/mL，5μg/mL，7μg/mL，10μg/mL 钛标准溶液，用水稀释至刻度，制成六份混合标准溶液，摇匀，备用；
(3)标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长为Mn： 257.802nm和Ti:334.22nm，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及六份混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正，标准曲线方程见表2：
表2标准曲线方程
(4)磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤(1)中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤 (3)绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。
为了验证本法从称量、微波辅助消解到试样测定的稳定性，对同一试样进行了连续6次相同称量、消解溶样操作，从实验数据的重复性上考察该方法的稳定性，实验数据如表3所示；各个元素的相对标准偏差都在较小的范围内，说明本法从称量、消解溶样到测定整个过程稳定可靠；
表3精密度实验数据
本方法的准确性是通过测定磷铁标准样品的测定值和标准值进行比对来进行，实验结果见表4，通过实验结果可以看出，测定值和标准值之差在允许的范围内，符合实验要求，能够满足磷铁的日常生产检验要求，为生产提供数据支持。
表4准确度实验
实施例2
本实施例一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰和钛含量的方法，包括微波辅助消解溶样、标准溶液的配制、标准曲线的绘制、磷铁试样的测定；
(1)微波辅助消解溶样：准确称取0.1000g磷铁标样(ZBT384)
于微波
消解罐中，加入5mL纯净水，浓度为1.42g/mL的硝酸和浓度为 1.19g/mL盐酸各5mL，然后加入浓度为1.15g/mL的氢氟酸1mL，轻轻摇匀，放置等无反应后，拧紧消解罐的盖体，按照表5的程序进行微波消解；待消解结束后，加入2mL饱和硼酸溶液，将试液冷却后转到容量瓶中并定容；
表5微波消解工作条件
(2)标准溶液的配制：称取纯度大于99.95％的纯铁0.15g和 0.15g磷酸二氢钾六份，按照表5所列参数进行微波消解，分别倒入六个100mL的容量瓶中制成六份基体溶液，然后加入锰和钛标准溶液，制备成浓度为0，4μg/mL，8μg/mL，12μg/mL，16μg/mL，20μg/mL 的锰标准溶液，0，6μg/mL，14μg/mL，20μg/mL，24μg/mL，30μg/mL 钛标准溶液，用水稀释至刻度，制成六份系列混合标准溶液，摇匀，备用。
(3)标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长为Mn： 257.802nm和Ti:334.22nm，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正，标准曲线方程见表6：
表6标准曲线方程
(4)磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤(3) 绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。
为了验证本法从称量、微波辅助消解到试样的测定的稳定性，对同一试样进行了连续6次相同称量、消解溶样操作，从实验数据的重复性上考察该方法的稳定性，实验数据如表7所示；各个元素的相对标准偏差都在较小的范围内，说明本法从称量、消解溶样到测定整个过程稳定可靠；
表7方法精密度实验数据
本方法的准确性是通过测定磷铁标准样品的测定值和标准值进行比对来进行，实验结果见表8，通过实验结果可以看出，测定值和标准值之差在允许的范围内，符合实验要求，能够满足磷铁的日常生产检验要求，为生产提供数据支持。
表8准确度实验
由实施例1和2可以看出，本发明提供的一种微波消解ICP-AES 法测定磷铁中锰和钛含量的方法非常可靠，可极大的提高分析结果的准确性和稳定性，实现了锰和钛的同时报出，为生产提供数据支持。

Claims (6)

1.一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：包括微波消解溶样、标准溶液的制备、标准曲线的绘制和试样测定步骤；具体为：
步骤一、微波辅助消解溶样：于微波消解罐中加入一定量的磷铁试样，用少量水润湿后依次加入硝酸、盐酸及氢氟酸，使其在密闭条件下进行微波消解；
微波消解完成后加入硼酸溶液，所得溶液冷却后转移并定容；
步骤二、标准溶液的配制：根据磷铁试样中磷和铁的含量范围对标准溶液进行基体匹配，称取至少5份高纯铁和基准磷酸二氢钾试剂，按照步骤一要求进行消解溶样，制成至少5份基体溶液，然后向每份基体溶液中分别加入锰和钛的单元素标准溶液，制成浓度不同的系列混合标准溶液；
步骤三、标准曲线的绘制：选择锰和钛的最佳分析波长，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪同时测定空白溶液及系列混合标准溶液中锰和钛元素的发射强度，然后以每份混合标准溶液的浓度为横坐标，所测谱线强度为纵坐标，绘制出系列标准曲线，同时进行空白校正；
步骤四、磷铁样品的测定：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定步骤一中所得样品待测溶液中锰和钛的谱线强度，然后从步骤三绘制的相应标准曲线上查出锰和钛在磷铁试样中的浓度，并转化为质量分数，完成磷铁中锰钛含量的测定。
2.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤一中，磷铁试样的称样量为0.1000g～0.2000 g；
加入3～5mL水湿润；硝酸溶液的浓度为1.42g/mL，加入量为3～7mL；盐酸溶液的浓度为1.19g/mL，加入量为3～7mL；氢氟酸的浓度为1.15g/mL，加入量为1～3mL；硼酸溶液为饱和硼酸溶液，加入量为2～5 mL。
3.如权利要求1或2所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤一中，微波消解程序为，首先以20-25℃/min的升温速度升温至80-100℃后保温5min，然后以10-15℃/min的升温速度继续升温至120-150℃后保温5-15min，最后以10-15℃/min的升温速度升温至200-220℃后保温5-15min，消解程序完成后，加入硼酸溶液等待样品冷却，然后转移到容量瓶中定容。
4.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤二中，高纯铁的纯度大于99.95%，每份高纯铁的质量为0.07g～0.20g，每份基准磷酸二氢钾试剂的质量为0.10g～0.20g；所述至少5份基体溶液中加入的锰和钛单元素标准溶液的浓度范围需要覆盖待测磷铁试样中锰和钛的测量范围。
5.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤三中，选定的锰和钛元素的最佳分析波长分别为Mn：257.802nm、Ti:334.22nm。
6.如权利要求1所述的一种微波消解ICP-AES法测定磷铁中锰钛含量的方法，其特征在于：所述步骤三和步骤四中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数为：功率1100～1300W、等离子体流量14～16L/min、雾化器流量0.70～1.0L/min、辅助器流量0.1～0.6L/min、冲洗时间30～60s、光室温度90±0.5F和蠕动泵速100rpm。
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