CN114199645B - 一种微波消解-icp-aes分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法 - Google Patents

一种微波消解-icp-aes分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种微波消解‑ICP‑AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，包括步骤：样品前处理；绘制标准曲线；在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度。本发明的有益效果是：本发明用于监控石膏浆液状态，ICP‑AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)相比众多分析方法，具备干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优势，其与微波消解技术结合，可实现多种元素的同步快速、高精度检测。建立基于适宜微波消解方式及优选ICP‑AES检测条件的石膏浆液多种元素分析测定方法，具有较强实用性。

Description

一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法
技术领域
本发明属于石膏浆液中的元素分析领域，尤其涉及一种利用微波消解-ICP-AES法检测石膏浆液中镁、铝、铁、硅的方法。
背景技术
目前，我国发电以燃煤发电为主，燃煤发电会排出大量的SO2，它是一种剧毒的有害气体，会危害空气质量，造成酸雨破坏建筑、植被，也会被人体吸入引发肺部疾病。石灰石—石膏湿法烟气脱硫技术是目前燃煤发电机组脱硫的主流工艺，其原理是以石灰石为吸收剂，与烟气中的SO2逆流接触发生反应，生成亚硫酸钙，经过氧化后生成硫酸钙晶体，脱水后形成副产品石膏，经回收利用后具有一定的经济价值。
石膏浆液中的一些元素会影响副产品石膏品质，也会造成浆液起泡。如Si、Al的含量影响石膏脱水，而Mg含量过高会造成浆液起泡，不同含量的Fe会影响石膏结晶的大小和形貌，从而影响石膏品质。因此，对石膏浆液中的元素进行检测具有重要的意义。
目前，石膏浆液中的元素分析方法较为繁杂，现行标准中针对石膏浆液中的水溶性镁离子，采用EDTA滴定法。其他元素的测定方法参考固体石膏标准，铁常采用邻菲罗啉分光光度法，二氧化硅常采用氟硅酸钾容量法、硅钼蓝分光光度法，铝元素常采用EDTA法滴定铁铝合量，扣除铁含量得铝含量。建立一种通用、快速的石膏浆液样品前处理及多元素同时检测方法，对于提高检测效率有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法。
这种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，包括以下步骤：
步骤1、样品前处理；
步骤1.1、将石膏浆液充分混匀后，移取至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入稀硝酸、稀盐酸和氢氟酸，然后静置，旋紧盖子使消解管密闭；
步骤1.2、将经过步骤1.1处理的装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管都放入微波消解仪中进行消解：将全部消解管在微波消解仪中先升温至设定温度A，在设定温度A下保持设定时长；进一步升温至设定温度B，在设定温度B下保持设定时长；待全部消解管冷却至室温后，将装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中的消解液分别转移至不同的容量瓶中，分别用超纯水清洗装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管的内盖和消解管内部，将石膏浆液的清洗液和空白样品的清洗液与之前各自的消解液合并，定容摇匀，分别得到定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液；
步骤2、绘制标准曲线；
步骤2.1、取1000mg/L的金属元素混合标准溶液及二氧化硅标准溶液，其中金属元素混合标准溶液中的金属元素包括Mg、Al和Fe；分别配制0～10mg/L浓度范围内的金属元素系列标准工作溶液和二氧化硅系列标准工作溶液：移取金属元素混合标准溶液或二氧化硅标准溶液定容于容量瓶，配制成中间液，取多种体积的中间液，均用去离子水定容至设定体积；并设置Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液；
步骤2.2、开启ICP，待仪器稳定后，在优化好的仪器工作条件下进样，采集金属元素系列标准工作溶液、二氧化硅系列标准工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白标准溶液的数据，以信号值大小为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
步骤3、在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度；若所得Mg、Al、Fe、Si的浓度数值超出标准曲线范围，稀释后重新进样。
作为优选，步骤1的稀硝酸中硝酸体积和水体积比为1:1；稀盐酸中盐酸体积和水体积比为1:1。
作为优选，步骤1.1具体为：将石膏浆液充分混匀后，移取1mL至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入3～4mL稀硝酸、1～2mL稀盐酸和0.3～0.4mL氢氟酸，然后静置30min以上，旋紧盖子使消解管密闭。
作为优选，步骤1.2中将全部消解管在功率为1000～1600W的微波消解仪中先升温至130℃，在130℃下保持5～10分钟后，将温度升至185℃；在185℃下保持25～30分钟后冷却至室温。
作为优选，步骤1.2中容量瓶体积为100mL，超纯水清洗内盖和消解管内部时清洗3～4次。
作为优选，步骤2.1中配制金属元素系列标准工作溶液的方法为：取1000mg/L的金属元素混合标准溶液，从其中移取5mL的金属元素混合标准溶液，定容于50mL容量瓶，配制成100mg/L的中间液；分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL中间液，用去离子水定容至50mL容量瓶，分别配制成0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的金属元素系列标准工作溶液；二氧化硅系列标准工作溶液的配制方法与金属元素混合标准溶液的配制方法相同。
作为优选，配制得到的二氧化硅系列标准工作溶液中二氧化硅浓度分别0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L，折算成硅的浓度为0.09mg/L、0.19mg/L、0.37mg/L、0.47mg/L、0.93mg/L、2.33mg/L、4.67mg/L。
作为优选，以0.5％的硝酸作为Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液。
作为优选，步骤3中根据下式计算出原样品浓度：
原样品浓度＝(定容后的石膏浆液待测液浓度-定容后的空白样品待测液浓度)X稀释倍数。
作为优选，步骤3中ICP-AES的条件为：RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，冷却气流量为12L/min；Mg的谱线是285.213nm，Al的谱线是396.152nm，Fe的谱线是259.837nm，Si的谱线是251.611nm。
本发明的有益效果是：
本发明用于监控石膏浆液状态，ICP-AES法(电感耦合等离子体发射光谱法)相比众多分析方法，具备干扰少、灵敏度高、线性范围宽等优势，其与微波消解技术结合，可实现多种元素的同步快速、高精度检测。建立基于适宜微波消解方式及优选ICP-AES检测条件的石膏浆液多种元素分析测定方法，具有较强实用性。
本发明提供石膏浆液中4种元素的一种相同的消解前处理方法和同种检测方法。采用酸作消解剂，通过微波消解进行前处理，然后通过ICP-AES进行元素测定。该方法线性范围宽、检出限低，能较准确地测定石膏浆液的元素含量，检测效果令人满意。
前处理采用微波消解法，具有加热快、受热均匀的优点，大大缩短了溶解样品的时间；所消耗的试剂量少，减少了试剂对结果的干扰；反应密闭，减少了挥发损失和样品污染，提高了测试结果的准确性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例一
本申请实施例一提供了一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法：
步骤1、样品前处理；
步骤1.1、将石膏浆液充分混匀后，移取至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入稀硝酸、稀盐酸和氢氟酸，然后静置设定时长，旋紧盖子使消解管密闭；
步骤1.2、将经过步骤1.1处理的装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管都放入微波消解仪中进行消解：将全部消解管在微波消解仪中先升温至设定温度A，在设定温度A下保持设定时长；进一步升温至设定温度B，在设定温度B下保持设定时长；待全部消解管冷却至室温后，将装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中的消解液分别转移至不同的容量瓶中，分别用超纯水清洗装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管的内盖和消解管内部，将石膏浆液的清洗液和空白样品的清洗液与之前各自的消解液合并，定容摇匀，分别得到定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液；
步骤2、绘制标准曲线；
步骤2.1、取1000mg/L的金属元素混合标准溶液及二氧化硅标准溶液，其中金属元素混合标准溶液中的金属元素包括Mg、Al和Fe；分别配制0～10mg/L浓度范围内的金属元素系列标准工作溶液和二氧化硅系列标准工作溶液：移取金属元素混合标准溶液或二氧化硅标准溶液定容于容量瓶，配制成中间液，取多种体积的中间液，均用去离子水定容至设定体积；并设置Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液；
步骤2.2、开启ICP，待仪器稳定后，在优化好的仪器工作条件下进样，采集金属元素系列标准工作溶液、二氧化硅系列标准工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白标准溶液的数据，以信号值大小为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
步骤3、在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度；若所得Mg、Al、Fe、Si的浓度数值超出标准曲线范围，稀释后重新进样。
实施例二
在实施例一的基础上，本申请实施例二提供了实施例一中微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法在实际中的应用：
实验所用设备：电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES，美国赛默飞公司7400型，配耐HF型进样系统)，微波消解仪(型号为MARS-6，美国CEM公司)，Milli-Q超纯水系统(Millipore公司)，电子天平(型号为XS204，梅特勒-托利多，精确度为0.0001g)，移液枪(规格1000μL和5000μL，eppendorf)
实验所用试剂：金属元素混合标准溶液(含有Mg、Al、Fe，北京坛墨质检科技有限公司，浓度为1000mg/L)，Al、Mg、Fe单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，浓度为1000mg/L)。SiO2标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，浓度为1000mg/L)。硝酸、盐酸、氢氟酸均为GR级，水为去离子水，硝酸、盐酸分别用去离子水按1:1体积稀释成稀硝酸和稀盐酸。
(1)试样前处理
对于石膏浆液，将石膏浆液充分混匀后，移取1mL于消解管中。微波消解方法：加入3～4mL稀硝酸(硝酸体积：水体积＝1:1)、1～2mL稀盐酸(盐酸体积：水体积＝1:1)、0.3～0.4mL氢氟酸，静置约半小时后，和制备的空白样品，放入微波消解仪中进行消解。微波消解程序为，先爬升至130℃，保持5～10分钟后将温度升至185℃，保持25～30分钟，冷却至室温，将消解液转移至100mL的PFA容量瓶中，用超纯水清洗内盖和消解管内部3～4次，将洗液与消解液合并，定容摇匀待测。微波消解功率控制在1000～1600W。
(2)标准溶液工作曲线配制
取1000mg/L的多元素混合标准溶液(元素包含Mg、Al、Fe)，移取5mL定容于50mL容量瓶，配制成100mg/L的中间液。取0.1、0.2、0.4、0.5、1、2.5、5mL中间液，用去离子水定容至50mL，配制成0.2、0.4、0.8、1、2、5、10mg/L的系列标准工作溶液。
取1000mg/L的二氧化硅的系列标准溶液，移取5mL定容于50mL容量瓶，配制成100mg/L的中间液。取0.1、0.2、0.4、0.5、1、2.5、5mL中间液，用去离子水定容至50mL，配制成0.2、0.4、0.8、1、2、5、10mg/L的系列标准工作溶液，二氧化硅浓度折算成硅的浓度为0.09、0.19、0.37、0.47、0.93、2.33、4.67mg/L。
以0.5％的硝酸作为Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液。
(3)元素的测定(ICP-AES检测)
开启ICP，待仪器稳定后，设定优化好的仪器工作条件,建立分析方法。ICP-AES的条件如下表1：
表1ICP-AES的仪器工作条件
工作参数 设定条件
RF功率/w 1150
泵速/rpm 50
辅助气流量/L·min-1 0.5
雾化器气体流量/L·min-1 0.7
冷却气流量/L·min-1 12
选取Mg的谱线是285.213nm，Al的谱线是396.152nm，Fe的谱线是259.837nm，Si的谱线是251.611nm
采集金属元素系列标准工作溶液、二氧化硅系列标准工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白标准溶液的数据，以信号值大小为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
在优化好的仪器工作条件下进样，测定定容后的空白样品待测液、定容后的石膏浆液待测液，根据待测液的信号值大小，可根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度。若所得数值超出标准曲线范围，稀释后重新进样。
根据下式计算原样品浓度：
原样品浓度＝(定容后的石膏浆液待测液浓度-定容后的空白样品待测液浓度)X稀释倍数。
(4)线性关系、相关系数、检出限
表2线性回归方程、相关系数、检出限表
(5)精密度和准确度
在优化的前处理条件和光谱条件下，选取了某一石膏浆液样品，进行了6次平行测定，根据测定值计算相对标准偏差，如下表3所示，相对标准偏差在1.01％～3.86％，表明本实施例所用方法的精密度良好。然后进行了加标实验，如下表4所示，在石膏浆液中加入一定量的单元素标准溶液，测定其加标总值，并计算加标回收率，其加标回收率在92.00％～116.92％之间，说明结果可靠。
表3精密度实验表(n＝6)
元素 平均值(mg/L) 相对标准偏差(％)
Mg 7864.30 2.26
Al 362.05 2.28
Fe 124.36 1.01
Si 884.42 3.86
表4样品的加标回收率实验表(n＝6)

Claims (7)

1.一种微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、样品前处理；
步骤1.1、将石膏浆液充分混匀后，移取至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入稀硝酸、稀盐酸和氢氟酸，然后静置，旋紧盖子使消解管密闭；
步骤1.2、将经过步骤1.1处理的装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管都放入微波消解仪中进行消解：将全部消解管在微波消解仪中先升温至设定温度A，在设定温度A下保持设定时长；进一步升温至设定温度B，在设定温度B下保持设定时长；待全部消解管冷却至室温后，将装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中的消解液分别转移至不同的容量瓶中，分别用超纯水清洗装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管的内盖和消解管内部，将石膏浆液的清洗液和空白样品的清洗液与之前各自的消解液合并，定容摇匀，分别得到定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液；
步骤2、绘制标准曲线；
步骤2.1、取1000mg/L的金属元素混合标准溶液及二氧化硅标准溶液，其中金属元素混合标准溶液中的金属元素包括Mg、Al和Fe；分别配制0～10 mg/L浓度范围内的金属元素系列标准工作溶液和二氧化硅系列标准工作溶液：移取金属元素混合标准溶液或二氧化硅标准溶液定容于容量瓶，配制成中间液，取多种体积的中间液，均用去离子水定容至设定体积；并设置Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液；步骤2.1中配制金属元素系列标准工作溶液的方法为：取1000mg/L的金属元素混合标准溶液，从其中移取5mL的金属元素混合标准溶液，定容于50mL容量瓶，配制成100mg/L的中间液；分别取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL中间液，用去离子水定容至50 mL容量瓶，分别配制成0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的金属元素系列标准工作溶液；二氧化硅系列标准工作溶液的配制方法与金属元素混合标准溶液的配制方法相同；配制得到的二氧化硅系列标准工作溶液中二氧化硅浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10mg/L，折算成硅的浓度为0.09 mg/L、0.19 mg/L、0.37 mg/L、0.47 mg/L、0.93 mg/L、2.33mg/L、4.67mg/L；
步骤2.2、开启ICP，待仪器稳定后，在优化好的仪器工作条件下进样，采集金属元素系列标准工作溶液、二氧化硅系列标准工作溶液和Mg、Al、Fe、Si元素空白标准溶液的数据，以信号值大小为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
步骤3、在优化好的仪器工作条件下进样，分别测定定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液，根据定容后的空白样品待测液和定容后的石膏浆液待测液信号值大小，根据标准曲线得出Mg、Al、Fe、Si的浓度；若所得Mg、Al、Fe、Si的浓度数值超出标准曲线范围，稀释后重新进样；步骤3中根据下式得到原样品的浓度：
原样品的浓度=（定容后的石膏浆液待测液浓度-定容后的空白样品待测液浓度）X稀释倍数。
2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于：步骤1的稀硝酸中硝酸体积和水体积比为1:1；稀盐酸中盐酸体积和水体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，步骤1.1具体为：将石膏浆液充分混匀后，移取1mL至消解管中；设置空白样品，作为空白样品的消解管不加石膏浆液；向装有石膏浆液的消解管和作为空白样品的消解管中分别加入3～4mL稀硝酸、1～2mL稀盐酸和0.3～0.4mL氢氟酸，然后静置30min以上，旋紧盖子使消解管密闭。
4.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于：步骤1.2中将全部消解管在功率为1000～1600W的微波消解仪中先升温至130℃，在130℃下保持5～10分钟后，将温度升至185℃；在185℃下保持25～30分钟后冷却至室温。
5.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，步骤1.2中容量瓶体积为100mL，超纯水清洗内盖和消解管内部时清洗3～4次。
6.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于：以0.5%的硝酸作为Mg、Al、Fe、Si元素的空白标准溶液。
7.根据权利要求1所述微波消解-ICP-AES分析石膏浆液中镁铝铁硅的方法，其特征在于，步骤3中ICP-AES的条件为：RF功率为1150 W，泵速为50 rpm，辅助气流量为0.5 L/min，雾化器气体流量为0.7 L/min，冷却气流量为12 L/min；Mg的谱线是285.213nm，Al的谱线是396.152nm，Fe的谱线是259.837nm，Si的谱线是251.611nm。
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