CN116754349B - 基于icp-oes的硫化锂杂质元素的消解方法及其含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及基于ICP‑OES的硫化锂杂质元素的消解方法及其含量测定的方法，涉及分析化学领域，包括如下步骤：（A1）赶去H2S；（A2）调节至酸性；（A3）进行氧化除沉淀。本发明开发了通过ICP‑OES测定硫化锂杂质元素含量的方法，解决目前无法对硫化锂杂质元素进行测定的问题，同时杂质元素含量的多少也侧面反应了硫化锂的纯度水平，对生产工艺的优化和改进有较大辅助作用。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法及其含量测定的方法。
背景技术
锂电池作为动力电池和消费电池，在汽车、手机及各种电子产品中有广泛的应用。现有的锂电池大多为液态电池，也就是采用了液态电解质，液态电解质的溶剂是有机物，易燃，对电池的安全性不太友好。使用固态电解质会有效提升电池的安全性及其他性能，所以锂电相关的公司、研发机构、高校都对固态电池的研发投入了大量的资源。
大量的论文公开了很多可能适合用于固态电解质的材料，硫化锂材料是其中一种理想的固态电解质的主成分。Li2S材料作为硫化物固态电池的主要材料，生产条件比较苛刻，目前没有相关的成熟的标准来评价硫化锂的纯度，故开发用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试硫化锂杂质元素含量的方法。
在采用ICP-OES测试硫化锂杂质元素含量时，检测样品需要加入酸性溶液进行平板消解，这是由于ICP-OES仪器进样的样品溶液必须呈酸性，原因是：（1）碱性溶液可能对ICP-OES仪器玻璃进样系统和石英矩管造成损伤；（2）大多数过度金属离子在碱性环境下会生成沉淀，导致测试数据失真。但是硫化锂样品加入酸性溶液之后，硫化锂样品会产生大量的沉淀，无法直接上机测定，会造成雾化器堵塞等问题；如果对沉淀进行过滤，过滤的沉淀中可能含有待测的杂质元素离子，导致测试结果出现偏差，而消解的目的是让样品尽量转化为溶液，同时没有元素的损失。鉴于此，本发明提供基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法及其含量测定的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法及其含量测定的方法。目的是开发通过ICP-OES测定硫化锂杂质元素含量的方法，解决目前无法对硫化锂中的杂质元素进行测定的问题，同时杂质元素含量的多少也侧面反应了硫化锂的纯度水平，对生产工艺的优化和改进有较大辅助作用。
本发明为了解决上述技术问题，第一方面是提供基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，包括如下步骤：
（A1）赶去H2S：称取硫化锂样品，加入超纯水得到样品水溶液；加热所述样品水溶液用以初步赶去所述样品水溶液中生成的H2S，得到赶去H2S的样品；
（A2）调节至酸性：在所述赶去H2S的样品中滴加非氧化性的酸，得到呈酸性的浊液；
（A3）进行氧化除沉淀：将氧化剂滴加到所述呈酸性的浊液中，直至得到澄清溶液，所述澄清溶液即为待处理的样品溶液。
先进行上述步骤（A1），加入超纯水赶去水解生产的H2S气体的原因是：
（1）直接加入酸液会产生大量的气体并放热，会出现剧烈的迸溅导致样品的损失，从而导致测试结果偏小；先加入超纯水能有效的减缓反应速率，防止测试结果的偏差。
（2）直接加入酸液会引入大量的氢离子，氢离子与二价硫离子结合会生成大量的硫化氢，硫化氢会不断地从液体内部转移至液气界面，硫化氢在液气界面接触氧气后会发生如下反应（现象：液体表面产生沉淀，随后沉淀沉降至容器底部）：；
该反应生成S单质沉淀。沉淀生成的速率取决于硫化氢生成速率，硫化氢生成速率取决于氢离子的浓度。故选择电离程度较低的超纯水先进行预处理，初步去除硫化氢，同时避免生成大量的S的单质沉淀。
再进行上述步骤（A2），调节至酸性原因是：
（1）碱性溶液可能对ICP-OES仪器玻璃进样系统和石英矩管造成损伤；
（2）大多数过度金属离子在碱性环境下会生成沉淀，导致测试数据失真。
关于步骤（A2）中采用非氧化性酸的原因是：若加入氧化性的酸，例如硝酸，那么由于硝酸具有氧化性，会发生如下反应：
；。
一方面硫化锂样品与浓硝酸的反应非常剧烈，生成棕红色气体，故视觉上生成黄色沉淀，这是沉淀S单质和棕红色气体NO2时生成的结果。这是沉淀生成的路径三。故不宜使用硝酸或者含硝酸的混酸如王水等参与硫化锂的消解。
采用上述步骤（A3）进行氧化除沉淀的原因是：由上述的论述可知硫酸锂样品无论在生产、储存、转移运输、前处理等过程中，只要无法保证惰性环境，就会产生硫单质，保持惰性环境成本极高，并且很难保证没有差错。而只要溶液中含有硫单质，那么就不能在ICP-OES中直接进样，这会造成仪器的雾化器堵塞。因此通过加入氧化剂将生成的硫单质氧化为硫酸根或亚硫酸根，避免ICP-OES在进样时造成的雾化器堵塞。
本发明的有益效果是：本发明的方法先采取超纯水将硫酸锂样品进行缓慢的水解，缓慢的赶去生成的H2S，这一方面可以有效的避免再加非氧化性的酸消解导致的硫化锂样品的剧烈反应产生的大量气泡，导致的大量的硫化锂样品迸溅的问题，另一方面可以减少再加非氧化性的酸阶段生成的硫单质沉淀（沉淀是由硫化氢和氧气反应产生），再采用氧化剂将生成的少量的硫单质氧化为更高价态的酸根离子（例如硫酸根或亚硫酸根），避免仪器的雾化器堵塞，这样可以有效的解决目前无法对硫化锂中的杂质元素采用ICP-OES进行测定的问题，且提高检测的精准度。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤（A1）中所述硫化锂样品与所述超纯水的质量体积比值在1/5g·mL-1以下，所述加热所述样品水溶液直至所述样品水溶液中的超纯水蒸发掉加入量的2/3-9/10；步骤（A2）中所述呈酸性的浊液的pH值在3以下。
上述步骤（A1）中所述硫化锂样品与所述超纯水的质量体积比值在1/5g·mL-1以下，优选为1/10-1/20 g·mL-1，便于硫化锂样品的水解及硫化氢气体的排出；所述呈酸性的浊液的pH值在3以下，便于硫化锂样品的充分的分解为氢气体。
进一步，步骤（A2）中，步骤（A1）中将所述赶去H2S的样品再次进行赶去H2S步骤，重复至少1次；所述赶去H2S的样品再次进行赶去H2S包括如下具体的步骤：将所述赶去H2S的样品再次添加超纯水得到新的样品水溶液，所述赶去H2S的样品与再次添加的超纯水的质量体积比值在1/10-1/20 g·mL-1，加热新的样品水溶液直至再次添加的超纯水蒸发掉加入量的2/3-9/10，赶去新的样品水溶液中生成的H2S，再次得到所述赶去H2S的样品；
步骤（A1）中，加热的温度为100-200℃。
进一步，步骤（A2）中所述非氧化性酸包括盐酸或溴化氢的水溶液；所述非氧化性酸的纯度在优级纯以上。
进一步，步骤（A3）中所述氧化剂包括过氧化氢、臭氧或高氯酸；所述氧化剂的纯度在优级纯以上；所述氧化剂进行氧化的温度为60-90℃。
其中，上述盐酸、溴化氢的水溶液、过氧化氢、臭氧或高氯酸的浓度采用市场售卖的常规的浓度即可。通过选用纯度在优级纯以上的盐酸、溴化氢的水溶液、过氧化氢、臭氧或高氯酸，可以有效的规避它们夹带的金属离子杂质导致的检测误差。氧化剂选择双氧水最优，不会引入金属元素，并且反应较温和。
本发明的第二个方面是提供基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，包括如下步骤：
（B1）取如上述所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法得到的待处理的样品溶液，冷却后进行定容，得到样品溶液；
（B2）建立校准曲线：配制系列梯度的校准溶液，所述系列梯度的校准溶液包含待测硫化锂样品中的各种杂质元素，于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，测定所述系列梯度校准溶液中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的谱线强度，分别以所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度为横坐标，以所述硫化锂样品中相应的待测杂质元素的谱线强度为纵坐标，使用标准曲线法拟合出所述硫化锂样品各待测杂质元素校准曲线；
其中，所述标准曲线法通过一元线性回归方程描述谱线强度y和浓度x关系:y=a+bx，式中a为直线的截距，b为直线的斜率。设作标准曲线时取n个实验点（x1,y1）、（x2,y2）……（xn,yn）则每个实验点和回归直线的误差可用下式（1）来定量描述：
（1）；
回归直线与所有实验点的误差平方和即为下式（2）：
（2）；
要使所确定的回归方程和回归直线最接近实验点的真实分布状态，则Q必然取最小值。在分析校正中，可取不同的xi值测量yi，用最小二乘法估计a与b值，使Q值达到极小值。用数学上求极值的方法，既有和/>，可推出a和b的计算式（3）和（4）：
（3）；
（4）；
式中，分别为x和y的平均值。当直线的截距a和斜率b确定之后，一元线性回归方程及回归直线就确定了。
（B3）按与步骤（B2）相同的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，测定所述样品溶液的谱线强度，采用绘制的所述硫化锂样品中各待测杂质元素校准曲线分别计算所述样品溶液中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，再根据所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，计算在所述硫化锂样品中各待测杂质元素的质量含量。
采用上述方案的有益效果是：本方法解决了硫酸锂样品加直接采用酸消解迸溅导致的样品的损失及产生大量沉淀的问题，且测试数据重复性好，回收率好。
进一步，步骤（B2）中，所述硫化锂样品中各待测杂质元素分别为Ca、Fe、K、Mg和Zn；所述Ca元素的最佳灵敏分析谱线波长为317.933nm，所述Fe元素的最佳灵敏分析谱线波长为259.940nm，所述K元素的最佳灵敏分析谱线波长为766.491nm，所述Mg元素的最佳灵敏分析谱线波长为279.553nm，所述Zn元素的最佳灵敏分析谱线波长为206.200nm。
进一步，步骤（B2）中，所述系列梯度校准溶液配制的具体方法为：先将所述硫化锂样品中各待测杂质元素的标准溶液进行混合，得到混合标准溶液，再将所述混合标准溶液稀释成系列梯度校准溶液。
进一步，步骤（B2）中，设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件具体为：检测仪为Agilent 5800；重复项为3；泵速为12 rpm；提升延迟为30 s；读取时间为10 s；RF功率为1.1 kW；稳定时间：10 s；观察模式为轴向；雾化气流量为0.7 L/min；等离子体气流量为18 L/min；辅助气流量为2 L/min。
进一步，步骤（B3）中，所述硫化锂样品中各待测杂质元素的质量含量按式（5）计算：
（5）；
式（5）中：为硫化锂样品中待测杂质元素含量，单位为mg/kg；/>为样品溶液中待测杂质元素含量，单位为mg/L；C为空白溶液中待测杂质元素含量，单位为mg/L；V为样品溶液定容体积，单位为mL；m为硫化锂样品称量质量，单位为g。
计算加标回收率的处理方法：称取上述的基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法中同样质量的硫化锂样品，加入所述硫化锂样品中各待测杂质元素进行加标处理，所述硫化锂样品中各待测杂质元素的加标量均为1±0.05mg/L，进行与上述步骤（A1）-（A3）相同的处理步骤，得到样品加标溶液；取超纯水作为空白样品，进行基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法中与硫化锂样品相同的前处理步骤，得到制备空白溶液；
按与步骤（B2）相同的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，分别测定所述样品加标溶液和所述空白样品的谱线强度，采用步骤（B2）绘制的所述硫化锂样品中各待测杂质元素校准曲线分别计算所述样品加标溶液和所述空白样品中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，再根据所述样品加标溶液和所述空白样品中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，计算所述硫化锂样品中各待测杂质元素的加标回收率；
所述硫化锂样品中各待测杂质元素的加标回收率按式（6）计算：
（6）；
式（6）中：R为回收率，量纲为1；CR为样品加标溶液元素浓度，单位为mg/L；Ci为样品溶液元素浓度，单位为mg/L。
附图说明
图1为本发明赶H2S后样品阴离子测试IC谱图；
图2为本发明Ca元素的校准拟合曲线图；
图3为本发明Fe元素的校准拟合曲线图；
图4为本发明K元素的校准拟合曲线图；
图5为本发明Mg元素的校准拟合曲线图；
图6为本发明Zn元素的校准拟合曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，包括如下步骤：
（A1）赶去H2S：称取硫化锂（Li2S）样品，加入超纯水得到样品水溶液；加热所述样品水溶液直至所述样品水溶液中的超纯水蒸发掉加入量的2/3-9/10，初步赶去所述样品水溶液中生成的H2S，得到赶去H2S的样品；
优选地，步骤（A1）中所述硫化锂样品与所述超纯水的质量体积比值在1/5g·mL-1以下。步骤（A1）中将所述赶去H2S的样品再次进行赶去H2S步骤，重复至少1次；所述赶去H2S的样品再次进行赶去H2S包括如下具体的步骤：将所述赶去H2S的样品再次添加超纯水得到新的样品水溶液，所述赶去H2S的样品与再次添加的超纯水的质量体积比值在1/10-1/20g·mL-1，加热新的样品水溶液直至再次添加的超纯水蒸发掉加入量的2/3-9/10，赶去新的样品水溶液中生成的H2S，再次得到所述赶去H2S的样品；步骤（A1）中，加热的温度为100-200℃。
具体的，1）称量m=0.1(±0.05) g Li2S样品入烧杯，加入10 ml超纯水润湿（直接加酸反应比较剧烈，会出现飞溅损失样品）；样品基本溶解于超纯水中；180℃加热至近干，该过程可重复多次，主要目的是初步赶去H2S；
（A2）调节至酸性：在所述赶去H2S的样品中滴加非氧化性的酸，得到呈酸性的浊液；
优选地，步骤（A2）中所述呈酸性的浊液的pH值在3以下。步骤（A2）中所述非氧化性酸包括盐酸或溴化氢的水溶液；所述非氧化性酸的纯度在优级纯以上。
具体的，2）向烧杯中缓慢滴加10 ml盐酸（优级纯试剂），盖上表面皿；产生大量气泡，并生成大量白色沉淀，溶液变为白色浊液；
（A3）进行氧化除沉淀：将氧化剂滴加到所述呈酸性的浊液中，直至得到澄清溶液，所述澄清溶液即为待处理的样品溶液。目的是将硫单质氧化为硫酸根或亚硫酸根（如图1）。
优选地，步骤（A3）中，步骤（A3）中所述氧化剂包括过氧化氢、臭氧或高氯酸；所述氧化剂的纯度在优级纯以上；所述氧化剂进行氧化的温度为60-90℃。
具体的，3）加入10 ml H2O2，盖上表面皿的烧杯置于加热板加热，80℃缓慢加热；白色浊液逐渐变澄清。
实施例2
本实施例涉及基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，包括如下步骤：
（B1）取如上述所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法得到的待处理的样品溶液所述待处理的样品溶液，冷却后进行定容，得到样品溶液；
具体的，1）待烧杯冷却至室温后转移定容至V=50 ml的容量瓶中，得到样品溶液。
（B2）建立校准曲线：配制硫化锂样品中各待测杂质元素的系列梯度校准溶液，于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，测定所述系列梯度校准溶液中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的谱线强度，分别以所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度为横坐标，以所述硫化锂样品中相应的待测杂质元素的谱线强度为纵坐标，通过ICP-OES软件自动拟合所述硫化锂样品中各待测杂质元素校准曲线（如图2至6）；
优选地，步骤（B2）中，所述硫化锂样品中各待测杂质元素分别为Ca、Fe、K、Mg和Zn；所述Ca元素的最佳灵敏分析谱线波长为317.933nm，所述Fe元素的最佳灵敏分析谱线波长为259.940nm，所述K元素的最佳灵敏分析谱线波长为766.491nm，所述Mg元素的最佳灵敏分析谱线波长为279.553nm，所述Zn元素的最佳灵敏分析谱线波长为206.200nm。步骤（B2）中，所述系列梯度校准溶液配制的具体方法为：先将各待测杂质元素的标准溶液进行混合，得到混合标准溶液，再将所述混合标准溶液稀释成系列梯度校准溶液。
具体的：向100 ml容量瓶中分别移入10ml 1000 mg/L的各待测杂质元素标准溶液，加入7.4mL优级纯硝酸，定容得100 mg/L的校准母液，随后向6个100 mL容量瓶中分别移入0 mL，1 mL，2 mL，5 mL，8 mL，10 mL校准母液，再分别移入7.4 mL优级纯盐酸（可根据样品溶液基体适当改变移入量），得到基体为3%盐酸的浓度梯度为0 mg/L，1 mg/L，2 mg/L，5mg/L，8 mg/L，10 mg/L的系列梯度校准溶液。
步骤（B2）中，设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件具体为：检测仪为Agilent 5800；重复项为3；泵速为12 rpm；提升延迟为30 s；读取时间为10 s；RF功率为1.1 kW；稳定时间：10 s；观察模式为轴向；雾化气流量为0.7 L/min；等离子体气流量为18L/min；辅助气流量为2 L/min（详见表1）。
表1测试条件
（B3）按与步骤（B2）相同的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，测定所述样品溶液的谱线强度，采用绘制的各待测杂质元素校准曲线分别计算所述样品溶液中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，再根据所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，计算在所述硫化锂样品中各待测杂质元素的质量含量。
具体的，步骤（B3）中，所述硫化锂样品中各待测杂质元素的质量含量按式（5）计算（结果如表2）：
（5）；
式（5）中：为硫化锂样品中待测杂质元素含量，单位为mg/kg；/>为样品溶液中待测杂质元素含量，单位为mg/L；C为空白溶液中待测杂质元素含量，单位为mg/L；V为样品溶液定容体积，单位为mL；m为硫化锂样品称量质量，单位为g。
计算加标回收率的处理方法：称取上述的基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法中同样质量的硫化锂样品，加入所述硫化锂样品中各待测杂质元素进行加标处理，所述硫化锂样品中各待测杂质元素的加标量均为1±0.05mg/L，进行与上述步骤（A1）-（A3）相同的处理步骤，得到样品加标溶液；取超纯水作为空白样品，进行基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法中与硫化锂样品相同的前处理步骤，得到制备空白溶液；
按与步骤（B2）相同的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，分别测定所述样品加标溶液和所述空白样品的谱线强度，采用步骤（B2）绘制的所述硫化锂样品中各待测杂质元素校准曲线分别计算所述样品加标溶液和所述空白样品中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，再根据所述样品加标溶液和所述空白样品中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，计算所述硫化锂样品中各待测杂质元素的加标回收率；
所述硫化锂样品中各待测杂质元素的加标回收率按式（6）计算：
（6）；
式（6）中：R为回收率，量纲为1；CR为样品加标溶液元素浓度，单位为mg/L；Ci为样品溶液元素浓度，单位为mg/L。结果如表2。
表2样品测试结果及各元素回收率
综上可知，本发明开发通过ICP-OES测定硫化锂杂质元素含量的方法，解决目前无法对硫化锂杂质元素进行测定的问题，同时杂质元素含量的多少也侧面反应了硫化锂的纯度水平，对生产工艺的优化和改进有较大辅助作用。本发明的方法先采取超纯水将硫酸锂样品进行缓慢的水解，缓慢的赶去生成的H2S，这一方面可以有效的避免再加非氧化性的酸消解导致的硫化锂样品的剧烈反应产生的大量气泡，导致的大量的硫化锂样品迸溅的问题，另一方面可以减少再加非氧化性的酸阶段生成的硫单质沉淀（沉淀是由硫化氢和氧气反应产生），再采用氧化剂将生成的少量的硫单质氧化为更高价态的酸根离子（例如硫酸根或亚硫酸根），避免仪器的雾化器堵塞，这样可以有效的解决目前无法对硫化锂中的杂质元素采用ICP-OES进行测定的问题，且提高检测的精准度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，其特征在于，包括如下步骤：
（A1）赶去H2S：称取硫化锂样品，加入超纯水得到样品水溶液；加热所述样品水溶液用以初步赶去所述样品水溶液中生成的H2S，得到赶去H2S的样品；
（A2）调节至酸性：在所述赶去H2S的样品中滴加非氧化性的酸，得到呈酸性的浊液；
（A3）进行氧化除沉淀：将氧化剂滴加到所述呈酸性的浊液中，直至得到澄清溶液，所述澄清溶液即为待处理的样品溶液；所述氧化剂包括过氧化氢、臭氧或高氯酸。
2.根据权利要求1所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，其特征在于，步骤（A1）中所述硫化锂样品与所述超纯水的质量体积比值在1/5g·mL-1以下，所述加热所述样品水溶液直至所述样品水溶液中的超纯水蒸发掉加入量的2/3-9/10；步骤（A2）中所述呈酸性的浊液的pH值在3以下。
3.根据权利要求1或2所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，其特征在于，步骤（A1）中将所述赶去H2S的样品再次进行赶去H2S步骤，重复至少1次；所述赶去H2S的样品再次进行赶去H2S包括如下具体的步骤：将所述赶去H2S的样品再次添加超纯水得到新的样品水溶液，所述赶去H2S的样品与再次添加的超纯水的质量体积比值在1/10-1/20 g·mL-1，加热新的样品水溶液直至再次添加的超纯水蒸发掉加入量的2/3-9/10，赶去新的样品水溶液中生成的H2S，再次得到所述赶去H2S的样品；
步骤（A1）中，加热的温度为100-200℃。
4.根据权利要求1或2所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，其特征在于，步骤（A2）中所述非氧化性酸包括盐酸或溴化氢的水溶液；所述非氧化性酸的纯度在优级纯以上。
5.根据权利要求1或2所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法，其特征在于，步骤（A3）中，所述氧化剂的纯度在优级纯以上；所述氧化剂进行氧化的温度为60-90℃。
6.基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（B1）取如权利要求1至5任一项所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的消解方法得到的待处理的样品溶液，冷却后进行定容，得到样品溶液；
（B2）建立校准曲线：配制系列梯度的校准溶液，所述系列梯度的校准溶液包含待测硫化锂样品中的各种杂质元素，于设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，测定所述系列梯度校准溶液中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的谱线强度，分别以所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度为横坐标，以所述硫化锂样品中相应的待测杂质元素的谱线强度为纵坐标，使用标准曲线法拟合出所述硫化锂样品各待测杂质元素校准曲线；
（B3）按与步骤（B2）相同的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件下，测定所述样品溶液的谱线强度，采用绘制的所述硫化锂样品中各待测杂质元素校准曲线分别计算所述样品溶液中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，再根据所述硫化锂样品中各待测杂质元素的溶液浓度，计算在所述硫化锂样品中各待测杂质元素的质量含量。
7.根据权利要求6所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，其特征在于，步骤（B2）中所述硫化锂样品中各待测杂质元素分别为Ca、Fe、K、Mg和Zn；所述Ca元素的最佳灵敏分析谱线波长为317.933nm，所述Fe元素的最佳灵敏分析谱线波长为259.940nm，所述K元素的最佳灵敏分析谱线波长为766.491nm，所述Mg元素的最佳灵敏分析谱线波长为279.553nm，所述Zn元素的最佳灵敏分析谱线波长为206.200nm。
8.根据权利要求6所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，其特征在于，步骤（B2）中所述系列梯度校准溶液配制的具体方法为：先将所述硫化锂样品中各待测杂质元素的标准溶液进行混合，得到混合标准溶液，再将所述混合标准溶液稀释成系列梯度校准溶液。
9.根据权利要求6所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，其特征在于，步骤（B2）中设定的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件具体为：检测仪器为Agilent 5800；重复项为3；泵速为12 rpm；提升延迟为30 s；读取时间为10 s；RF功率为1.1kW；稳定时间：10 s；观察模式为轴向；雾化气流量为0.7 L/min；等离子体气流量为18 L/min；辅助气流量为2 L/min。
10.根据权利要求6至9任一项所述基于ICP-OES的硫化锂杂质元素的含量测定的方法，其特征在于，步骤（B3）中所述硫化锂样品中各待测杂质元素的质量含量按式（5）计算：
（5）；
式（5）中：为硫化锂样品中待测杂质元素含量，单位为mg/kg；/>为样品溶液中待测杂质元素含量，单位为mg/L；c为空白溶液中待测杂质元素含量，单位为mg/L；V为样品溶液定容体积，单位为mL；m为硫化锂样品称量质量，单位为g。
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