CN116879272A - 一种n-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种N‑甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，包括以下步骤：1)N‑甲基吡咯烷酮消解液的制备：向样品中加入氧化剂；氧化剂的用量为浓缩样质量的150‑200％；向样品中加入还原剂；还原剂的用量为浓缩样质量的200‑500％；2)对步骤1)得到的N‑甲基吡咯烷酮消解液进行金属离子的测定：优选地，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行所述测定。本发明能够快速、准确定量检测出N‑甲基吡咯烷酮中含量小于1mg/kg的金属离子，并且简化了测定方法、节约了分析成本。

Description

一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法
技术领域
本发明属于N-甲基吡咯烷酮检测技术领域，具体涉及一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮属于C5的环状有机物，与水任意比例互溶，溶于乙醚、丙酮、氯代烃、芳烃等有机溶剂。N-甲基吡咯烷酮为选择性强和稳定性好的优良高级溶剂，被广泛用于涂料、油墨、电子化学品、高级清洗剂、动力锂离子电池等工业领域。
尤其是在锂电池生产过程中，溶剂N-甲基吡咯烷酮中金属离子具有比锂离子低的还原电位。在充电过程中，金属杂质离子将首先嵌入碳负极中，减少锂离子嵌入位置，因此减少了锂离子电池的可逆容量。
过高的杂质离子含量不仅会导致锂离子电池可逆比容量下降，而且金属离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。锂离子半径较小，锂离子在石墨层间的迁移速率大于其它金属离子，因此低浓度的金属离子对电池影响不大。在电池行业中一般要求有机电解液中各种金属杂质离子含量小于0.007％。可见，N-甲基吡咯烷酮中金属离子的含量在锂电池领域的应用中至关重要。
在进行N-甲基吡咯烷酮中金属离子测定前，需要对N-甲基吡咯烷酮样品进行消解。目前比较常用的消解方式为干法消解和微波消解。
干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。但是干法消解所需时间长，工艺复杂，易造成易挥发元素的损失；坩埚对被测组分有吸附作用，使测定结果和回收率降低。
微波消解是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。当密闭容器的压力升高时，其酸的沸点也相应升高，消解速度加快；同时由于各个样品罐独立密封，所以没有空气污染、交叉污染，没有酸损失，消解也相对彻底。但是，微波消解仪能够处理的样品较少(有机样品＜0.5g，无机样品＜3g)，且具有较高的安全隐患。
此外，本领域中当前对于N-甲基吡咯烷酮消解液中金属离子含量的检测尚处于探索阶段，目前鲜有相关报道。
目前尚无国家、行业提出N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的标准测定方法。因此，为提高检测的准确性和精密度，有效提升产品质量，亟需要N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的测定方法。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，对N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量进行快速、有效的检测。
为达以上目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明第一方面提供了一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，包括以下步骤：
1)N-甲基吡咯烷酮消解液的制备：
1.1)将N-甲基吡咯烷酮样品加热浓缩，得到浓缩样；
1.2)向所述浓缩样中加入氧化剂，在加热条件下进行氧化反应；所述氧化剂的用量为所述浓缩样质量的150-200％；
1.3)向步骤1.2)得到的样品中加入还原剂，在加热条件下进行还原反应，得到N-甲基吡咯烷酮消解液；所述还原剂的用量为所述浓缩样质量的200-500％；
2)对步骤1)得到的N-甲基吡咯烷酮消解液进行金属离子的测定：
优选地，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行所述测定。
本发明采用湿法消解制备N-甲基吡咯烷酮消解液，将N-甲基吡咯烷酮样品加热浓缩，得到浓缩样；加入强氧化剂，进行氧化反应；氧化剂的用量约为浓缩样质量150-200％，再加入还原剂，进行还原反应；还原剂的用量约为浓缩样质量200-500％，使N-甲基吡咯烷酮完全分解、氧化，呈气态逸出，待测金属转化为无机物状态(离子态)存在于消解液中。
一些较佳实施方式中，步骤1.2)中，所述氧化剂为浓硫酸、浓硝酸或浓盐酸。优选地，所述浓硫酸额质量浓度为96-98％，浓硝酸的质量浓度为98-99％，浓盐酸的质量浓度为35-37％。
一些较佳实施方式中，步骤1.3)中，所述还原剂为过氧化氢。优选地，所述还原剂为质量浓度29-30％的过氧化氢。
一些较佳实施方式中，步骤1)中，所述N-甲基吡咯烷酮样品的用量为15-20g。
由于金属离子在N-甲基吡咯烷酮中的含量较低，N-甲基吡咯烷酮消解取样量过低，导致金属含量无法达到仪器检出限，从而无法被检测出，或者由于多种原因造成测试数据波动较大，从而无法准确进行金属离子测定。本发明人发现，采用上述优选地样品用量，能够快速的对N-甲基吡咯烷酮中金属离子进行准确定量，取样量过大，导致样品消解时间过长，无法快速的测试待测金属离子含量；
一些较佳实施方式中，步骤1.1)中，所述加热浓缩的温度为450-550℃；所述加热浓缩优选进行至蒸发量达到所述N-甲基吡咯烷酮样品质量的90％-98％。
一些较佳实施方式中，步骤1.2)中，所述氧化反应的温度为450-550℃；
步骤1.3)中，所述还原反应的温度为450-550℃。
采用450℃以上的温度进行氧化反应和还原反应，氧化反应能够充分进行，N-甲基吡咯烷酮完全分解，还原反应能够充分进行，充分保证残碳去除干净。
一些较佳实施方式中，步骤1.2)中，N-甲基吡咯烷酮分解产生黑色液体，通过所述氧化反应得到浓稠的黑色液体判断氧化反应确已发生；步骤1.3)中，通过所述还原反应得的澄清透明的液体以保证还原反应充分进行，残碳去除干净。
一些较佳实施方式中，步骤1.1)中，所述N-甲基吡咯烷酮样品的纯度≥99.0％。
一些较佳实施方式中，步骤2)中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述N-甲基吡咯烷酮消解液中的目标金属离子进行检测，根据所得检测结果和预先建立的目标金属离子的标准工作曲线，计算确定所述N-甲基吡咯烷酮样品中的目标金属离子含量；
优选地，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试条件包括：压力0.6-0.7MPa，等离子体流量14.0-16.0L/min；辅助气流量0.9-1.1L/min；雾化器流量0.6-0.8L/min。
一些较佳实施方式中，所述金属离子为如下金属元素离子中的一种或多种：K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Ni。
本发明提供一种测定N-甲基吡咯烷酮中金属离子含量的方法，能够有效克服传统的干法消解所需时间长、消解方法繁复，易于造成金属元素损失等弊端。由于N-甲基吡咯烷酮样品中各金属元素的含量处于较低水平，采用传统的微波消解方法，其取样量少，通过微波消解方法难以达到各金属的检测限，各元素难以被测出。本发明的方法采用更为简便湿法消解前处理方式，并且采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对N-甲基吡咯烷酮消解液中的金属离子进行测定，能够快速、准确定量检测出N-甲基吡咯烷酮中含量小于1mg/kg的金属离子，并且简化了测定方法、节约了分析成本。
附图说明
图1为Na元素的标准曲线图。
图2为Fe元素的标准曲线图。
图3为K元素的标准曲线图。
图4为Ni元素的标准曲线图。
图5为Zn元素的标准曲线图。
图6为Cu元素的标准曲线图。
图7为Mg元素的标准曲线图。
图8为Ca元素的标准曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，并不意味着本发明的范围仅局限于此。
以下实施例中，对N-甲基吡咯烷酮消解液进行金属离子测定具体包括以下步骤：
a)工作溶液的制备：取多元素混合标准溶液，以质量分数1％的HNO3溶液为稀释液，分别制备0.1mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg的工作溶液；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到各标准溶液的工作曲线；
b)待测溶液的制备：将N-甲基吡咯烷酮消解液转入10mLPFA容量瓶中，用冲洗液清洗容器2-3次，将冲洗液转入容量瓶中，定容，得到N-甲基吡咯烷酮的待测溶液；
c)金属离子的测定：测定待测元素的发射光强度，根据所述工作曲线，计算得到N-甲基吡咯烷酮中各元素的含量。
工作溶液是采用多元素混合标准溶液配置的，具体方法为：
用移液管准确移取含量为1000mg/L多元素混合标准溶液1.00mL于10mL的PFA容量瓶中，用1％的HNO3溶液稀释定容，得到100mg/L的中间溶液；用移液管准确移取1.00mL所述中间溶液于10mL的PFA容量瓶中，用1％的HNO3溶液稀释定容，得到10mg/L的标准溶液。分别移取0.1mL、0.5mL、1.0mL的标准溶液至10mL的PFA容量瓶中，用1％的HNO3溶液稀释定容，得到0.1mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg的工作溶液。
冲洗液为质量分数1％的HNO3溶液。
待测金属元素的含量按下式计算：C＝C1*V*D/m，其中，C为待测金属元素的含量，mg/kg；C1为标准曲线计算样品的浓度，mg/L；V为样品稀释体积，mL；D为样品稀释倍数；m为待测样品质量，g。
试剂与仪器：
N-甲基吡咯烷酮样品1：分析纯试剂，质量浓度99％，购自阿拉丁；
N-甲基吡咯烷酮样品2：为本公司在2023年3月生产制备的产品留样样品，批号为2023032309，质量浓度为99.99％；
N-甲基吡咯烷酮样品3：为本公司在2023年2月生产制备的产品留样样品，批号为2023020901，质量浓度99.99％；
硝酸：分析纯试剂，浓度65％-68％，购自General-Reagent；
浓硫酸：分析纯试剂，浓度95％-98％,购自General-Reagent；
过氧化氢：优级纯试剂，质量分数30％，购自国药集团化学试剂有限公司；
多元素混合标准溶液：含K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Ni的多元素标准溶液，标准值1000μg/mL，介质5％HNO3，3％HCl trace HF，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：PerkinElmerAvio 550Max。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数为：
测试参数 参数值
等离子体流量 15.0L/min
辅助气流量 1.00L/min
雾化器流量 0.70L/min
一次读数时间 5.00s
仪器稳定时间 15s
泵速 12rpm
清洗时间 30s
读数次数 3
观测方向 轴向
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪及附属设备，打开氩气总阀和减压阀，调节压力为0.65MPa，连接蠕动泵泵管、自动进样器管路，检查雾化器、雾化室、矩管等正常，开启仪器软件，检查光路温度，待氩气吹扫完毕后，开启冷却水，点燃等离子体，待等离子体稳定后开始测试。
实施例1
1)N-甲基吡咯烷酮消解液的制备：称取15.0000±0.0001g N-甲基吡咯烷酮样品1于100mL铂金坩埚中，放置于加热板上，以500℃加热蒸发至坩埚中剩余0.5g黑色液体，取下冷却至室温，得到浓缩样。加入1g浓硫酸，于500℃加热，待坩埚中出现浓稠黑色液体时，取下坩埚冷至室温。加入2.5g双氧水，再次将坩埚放置到加热板上，于500℃加热，待溶液澄清透明，取下冷却至室温，得到N-甲基吡咯烷酮消解液。
2)金属离子的测定：
a)工作溶液的制备：取多元素混合标准溶液，以质量分数1％的HNO3溶液为稀释液，分别制备0.1mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg的工作溶液；利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，得到各标准溶液的工作曲线；
将0.1mg/kg、0.5mg/kg、1mg/kg的工作溶液按照阶梯浓度由低到高进行分析，由低到高测定标准系列溶液中元素的发射光强度，以浓度为横坐标，分析线强度为纵坐标，绘制各元素的工作曲线。保留标线相关系数>0.999的元素分析谱线，各元素的工作曲线图如图1-8所示。
背景校正依次选定K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Ni元素的分析谱线，排除干扰，得到各元素标准曲线方程，如表1所示。
表1各元素标准曲线方程
b)待测溶液的制备：将步骤1)得到的N-甲基吡咯烷酮消解液转入10mLPFA容量瓶中，用1％稀硝酸冲洗坩埚3次，将清洗液转移至容量瓶，稀释至刻度线，摇匀，得到N-甲基吡咯烷酮的待测溶液；采用相同方法制备不加入N-甲基吡咯烷酮消解液的等体积的空白样品。
c)金属离子的测定：测定待测元素的发射光强度，根据所述工作曲线，计算得到N-甲基吡咯烷酮中各元素的含量。
对待测溶液进行测量，同时测量空白溶液，根据工作曲线得出待测金属元素浓度C1，并根据计算公式计算金属元素含量C，计算公式为：C＝C1*V*D/m，结果如表2所示。
表2N-甲基吡咯烷酮样品1测定的金属元素浓度
实施例2
采用和实施例1相同的方法和参数测定N-甲基吡咯烷酮样品2的金属离子浓度C1，并根据计算公式计算金属元素含量C，计算公式为：C＝C1*V*D/m，测试结果如下表3所示。
表3N-甲基吡咯烷酮样品2测定的金属元素浓度
实施例3
采用和实施例1相同的方法和参数测定N-甲基吡咯烷酮样品3的金属离子浓度C1，并根据计算公式计算金属元素含量C，计算公式为：C＝C1*V*D/m，测试结果如下表4所示。
表4N-甲基吡咯烷酮样品3测定的金属元素浓度
实施例4回收率和精密度分析
采用和实施例1相同的方法和参数测定N-甲基吡咯烷酮样品3的金属离子浓度，每个浓度设置5个样品，每个样品进行3次平行测定，并计算平均回收率，验证该方法的回收率和精密度，测得样品中总的目标物含量减去空白样品中目标物含量，可以有效消除其他因素对目标物含量的影响，其差值同加入样品中的标准物质的理论含量之比即为样品的加标回收率。
回收率通过以下公式进行计算：回收率(％)＝(测得样品中总的目标物含量-空白样品中目标物含量)/加入样品中的标准物的量×100
N-甲基吡咯烷酮样品3：为本公司在2023年2月生产制备的产品留样样品，批号为2023020901，进行加标实验，测定待测物的回收率RSD(％)，测定结果见表5，每个样品测定三次，计算平均值；
表5N-甲基吡咯烷酮加标试验
上述回收率表明，在低、中、高浓度下，其中低、中、高浓度分别指按照未知样品中某元素含量的50％、100％和120％进行加标，几种目标物的回收率在80％-120％之间，RSD％小于10％，表明本发明的方法满足定量要求。
对比例1
对比例1-1加热浓缩温度、氧化温度和还原温度均为150℃，对比例1-2加热浓缩温度、氧化温度和还原温度均为650℃，采用和实施例1相同的方法和参数测定N-甲基吡咯烷酮样品1的金属离子浓度C1，测试结果如下表6所示。
表6不同浓缩温度、氧化温度和还原温度下N-甲基吡咯烷酮样品1测定的金属元素含量
对比例1-1中，湿法消解温度选择过低(如：100℃-200℃)，会出现样品消解时间比较长，约4h才能把样品消解完成，分析测试时间过长，无法满足生产需求；对比例1-2中，选择消解温度过高(如：＞600℃)，会出现大量有机蒸汽挥发，出现样品闪燃的风险，导致测试数据偏低。
对比例2
对比例2-1不加双氧水(还原剂)，对比例2-1仅加少量双氧水(还原剂，用量为0.8g)，采用和实施例1相同的方法和参数测定N-甲基吡咯烷酮样品1的金属离子浓度C1，测试结果如下表7所示。
表7不同还原剂添加情况下N-甲基吡咯烷酮样品1测定的金属元素含量
对比例2-1中，不加还原剂，出现炭黑，无法除碳，整个样品不满足测试要求；对比例2-2中，还原剂添加量过低，导致部分金属离子吸附在炭黑上，导致测试数据失真。实施例1中还原剂加入量为2.5g，消解过程中将还原剂进行过量加入，确保整个消解过程除碳完全，待消解液澄清透明时，通过加热浓缩，多余的还原剂会挥发不会对后续测试结果造成影响。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)N-甲基吡咯烷酮消解液的制备：
1.1)将N-甲基吡咯烷酮样品加热浓缩，得到浓缩样；
1.2)向所述浓缩样中加入氧化剂，在加热条件下进行氧化反应；所述氧化剂的用量为所述浓缩样质量的150-200％；
1.3)向步骤1.2)得到的样品中加入还原剂，在加热条件下进行还原反应，得到N-甲基吡咯烷酮消解液；所述还原剂的用量为所述浓缩样质量的200-500％；
2)对步骤1)得到的N-甲基吡咯烷酮消解液进行金属离子的测定：
优选地，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行所述测定。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1.2)中，所述氧化剂为浓硫酸、浓硝酸或浓盐酸；
优选地，所述浓硫酸的质量浓度为96-98％，浓硝酸的质量浓度为98-99％，浓盐酸的质量浓度为35-37％。
3.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1.3)中，所述还原剂为过氧化氢，优选地，所述还原剂为质量浓度29-30％的过氧化氢。
4.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1)中，所述N-甲基吡咯烷酮样品的用量为15-20g。
5.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1.1)中，所述加热浓缩的温度为450-550℃；所述加热浓缩优选进行至蒸发量达到所述N-甲基吡咯烷酮样品质量的90％-98％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1.2)中，所述氧化反应的温度为450-550℃；
步骤1.3)中，所述还原反应的温度为450-550℃。
7.根据权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1.2)中，通过所述氧化反应得到浓稠的黑色液体；
步骤1.3)中，通过所述还原反应得到澄清透明的液体。
8.根据权利要求1-5任一项所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤1.1)中，所述N-甲基吡咯烷酮样品的纯度≥99.0％。
9.根据权利要求1-5任一项所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：步骤2)中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对所述N-甲基吡咯烷酮消解液中的目标金属离子进行检测，根据所得检测结果和预先建立的目标金属离子的标准工作曲线，计算确定所述N-甲基吡咯烷酮样品中的目标金属离子含量；
优选地，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测试条件包括：压力0.6-0.7MPa，等离子体流量14.0-16.0L/min；辅助气流量0.9-1.1L/min；雾化器流量0.6-0.8L/min。
10.根据权利要求1-5任一项所述的N-甲基吡咯烷酮中金属离子的测定方法，其特征在于：
所述金属离子为如下金属元素离子中的一种或多种：K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Ni。
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