CN114354579B - 一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析化学技术领域，具体为一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法。本发明使用硝酸以及王水分步消解银钯混合物样品，消解完全后，用盐酸体系定容，稀释，随后使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP‑OES）测定银钯含量。与现有银钯测定方法相比，本发明克服了盐酸中氯离子与银离子共同存在条件下出现的氯化银沉淀问题，避免了银钯混合物分开测定产生的损失对实验数据的影响，提高了结果的稳定性和准确性，有效的提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法。
背景技术
目前，全球贵金属均面临着消耗量大、资源稀少的情况，贵金属的价格更是水涨船高，所以对于贵金属的回收利用变得越来越重要。贵金属中银具有良好的导电性、导热性、延展性和易加工等特点，广泛用于化工、电子电镀、材料、货币、装饰品等领域，尤其在催化领域中，银以银合金形态存在较多。钯最为一种重要的铂族贵金属，具有无可替代的物理化学性质，在众多领域都有着广泛的应用，其中钯合金它具备腐蚀性高的特点，常见的有钯金合金、银钯合金等。目前针对银、钯等合金的测定方法有滴定法、AAS法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法等。
滴定法是一种常见的金属离子含量分析法。滴定分析法分析操作简单，仪器要求精密度低，分析方便快捷。但是只适用于高浓度的金属测定，同时在测定钯离子的情况下，会用到污染较大的三氯甲烷。
原子吸收光谱法具有操作简单、选择性强、灵敏度高等特点，但是在AAS法中，原则性讲，不能多元素同时分析，测定元素不同，需更换光源以及标准工作曲线线性范围窄等缺点。
X射线荧光光谱仪具有分析速度快、非破坏性分析、精密度高，样品多样化，但是该方法定量分析需要标样，容易受相互元素干扰和叠加峰影响。
现有分析方法针对银钯混合物存在不准确的问题，一般需要先沉淀银，操作繁琐，而且沉淀过程也会有钯的夹带，影响准确性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种盐酸体系下测定银钯混合物中银钯的方法，本次检测采用电子耦合等离子发射光谱法，该方法在盐酸体系中分析速度快，干扰低，线性范围宽，能一次读出多种被测元素的特征光谱，分析灵敏度高，准确度高、精密度高，测定范围广，能优化银钯混合物测定误差的相关问题。
本发明使用硝酸和王水先后溶解试样，最终银钯溶解样品可在18%浓度的稀盐酸中共存，稀释后，银钯混合液分别在不同的稀盐酸浓度中测定。电感以盐酸为介质，进行定容检测。 本发明的技术方案具体介绍如下。
一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法，包括下列步骤：
（1）称取0.0500-0.1000g的待测银钯混合物样品（精确到0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入4-8ml硝酸溶液，经微波消解仪消解，第一次消解完全后，经清洗、过滤，剩余固体加入4-8ml王水，进行下一步消解；
（2）消解结束后，将两次消解后的聚四氟乙烯消解罐置于赶酸仪上赶酸，溶液赶至1-2ml；
（3）将两份消解溶液转移到装有50mL浓度为18wt%的稀盐酸的容量瓶中，立即摇匀，使得溶液与盐酸迅速混合，随后用去离子水定容至100ml，记为1号溶液；
（4）取1ml的1号溶液，分别加入到装有10mL 浓度为3.6wt%，50mL浓度为18wt%的稀盐酸的容量瓶中，随后用去离子水定容至100ml，记为2号与3号溶液；
（5）将步骤（4）准备的溶液，分别经过针头式过滤器过滤，每个样品准备2个平行样，待测定；
（6）准备10个100mL容量瓶，保持银的标准溶液在18wt%稀盐酸体系下，在5个容量瓶中分别加入0.5ml、1mL、2mL、5mL、10mL的银标准溶液，保持钯的标准溶液在3.6%稀盐酸体系下，在5个容量瓶中加入0.5ml、1mL、2mL、5mL、10mL的钯标准溶液，随后用去离子水稀释定容至刻度，分别配制成5个梯度的银、钯标准溶液；
（7）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES分别测试银、钯标准溶液；
（8）将步骤（5）准备的样品，在步骤（7）中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES测试条件下测试，将获得的基于2号溶液的样品的测试结果、基于3号溶液的样品的测定结果分别换算获得待测银钯混合物样品中的钯、银的含量。
本发明中，步骤（1）中，硝酸消解时，微波消解参数如下：功率：800W；升温速度：15℃/t；设定温度：130℃，持续时间：10min。
本发明中，步骤（1）中，王水消解时，微波消解参数如下：功率800W；升温速度15℃/t；设定温度：190℃；持续时间：30min。
本发明中，步骤（2）中，赶酸温度为135℃。
本发明中，步骤（5）中，针头式过滤器的孔径为0.22μm。
本发明中，步骤（6）中，银、钯标准溶液浓度在0.5-10mg/L之间。
本发明中，步骤（7）和（8）中，电感耦合等离子发射光谱工作条件如下：分析泵速：50r/min，冲洗泵速50r/min，泵稳定时间：50s，高频功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，纯度≥99.99%的高纯度氩气。步骤（6）、（7）的目的在于在ICP中设定一定浓度范围，步骤（8）的金属浓度范围需在步骤（6）的标准浓度范围内，才能确保检测的准确性。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
与现有的银钯混合物检测方法比，克服了盐酸中氯离子与银离子共同存在条件下出现的氯化银沉淀问题，避免了银钯合金分步测定产生的损失对实验数据的影响，提高了结果的稳定性和准确性，有效的提高了工作效率。
附图说明
图1是本发明实验例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细介绍。
实施例1
样品1中，银钯混合物的钯、银质量比约为2：8，称取银钯混合物0.0846g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入4ml的硝酸，放置在微波消解仪中消解。第一次消解完全后，清洗、过滤，将未消解样品加入4ml王水，进行下一步消解。设定微波消解仪的消解参数为：第一阶段：功率：800W；升温速度：15℃/min；设定温度：130℃，持续时间：10min。第二阶段：功率800W；升温速度15℃/min；设定温度：190℃；持续时间：30min；消解完成过后，将聚四氟乙烯罐置于赶酸仪中赶酸，设定赶酸仪温度为：135℃，待溶液赶酸至1-2ml取出，定容100mL容量瓶中，其稀盐酸浓度为：18wt%，体积为50mL，剩余用去离子水定容至100ml，并标记为1号溶液。分别从1号溶液中取1ml，分别加入到装有体积为50mL浓度为18wt%的、体积为10mL浓度为3.6wt%的两个100毫升的稀盐酸容量瓶中，剩余用去离子水定容至100ml。待稀释定容结束后，我们用0.22μm的罐装针头式滤器过滤样品，用于ICP仪器（ICAP7000）检测，ICP设定参数如下：分析泵速：50（r/min）,冲洗泵速50（r/min），泵稳定时间：50（s），高频功率：1150W，辅助气流量：0.5（L/min），高纯度氩气（纯度≥99.99%）；测定结果如表1：
。
实施例2
样品2中，银钯混合物的钯、银质量比约为3：7，称取银钯混合物0.0980g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入4ml的硝酸，放置在微波消解仪中消解。第一次消解完全后，清洗、过滤后，将未消解样品加入4ml王水，进行下一步消解。设定微波消解仪的消解参数为：第一阶段：功率：800W；升温速度：15℃/min；设定温度：130℃，持续时间：10min。第二阶段：功率800W；升温速度15℃/min；设定温度：190℃；持续时间：30min；消解完成过后，将聚四氟乙烯罐置于赶酸仪中赶酸，设定赶酸仪温度为：135℃，待溶液赶酸至1-2ml取出，定容100mL容量瓶中，其稀盐酸浓度为：18wt%，体积为50mL，剩余用去离子水定容至100ml，并标记为1号溶液。分别从1号溶液中取1ml，分别加入到装有体积为50mL浓度为18wt%的、体积为10mL浓度为3.6wt%的两个100毫升的稀盐酸容量瓶中，剩余用去离子水定容至100ml。待稀释定容结束后，我们用0.22μm的罐装针头式滤器过滤样品，用于ICP仪器（ICAP7000）检测，ICP设定参数如下：分析泵速：50（r/min），冲洗泵速50（r/min），泵稳定时间：50（s），高频功率：1150W，辅助气流量：0.5（L/min），高纯度氩气（纯度≥99.99%）；测定结果见表2：
表2
。
实施例3
样品3中，银钯混合物的钯银质量比约为4：6，称取银钯合金0.1067g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入8ml的硝酸，放置在微波消解仪中消解。第一次消解完全后，清洗、过滤后，将未消解样品加入8ml王水，进行下一步消解。设定微波消解仪的消解参数为：第一阶段：功率：800W；升温速度：15℃/min；设定温度：130℃，持续时间：10min。第二阶段：功率800W；升温速度15℃/min；设定温度：190℃；持续时间：30min；消解完成过后，将聚四氟乙烯罐置于赶酸仪中赶酸，设定赶酸仪温度为：135℃，待溶液赶酸至1-2ml取出，定容100mL容量瓶中，其稀盐酸浓度为：18wt%，体积为50mL，剩余用去离子水定容至100ml，并标记为1号溶液。分别从1号溶液中取1ml，分别加入到装有体积为50mL浓度为18wt%的、体积为10mL浓度为3.6wt%的两个100毫升的稀盐酸容量瓶中，剩余用去离子水定容至100ml。待稀释定容结束后，我们用0.22μm的罐装针头式滤器过滤样品，用于ICP仪器（ICAP7000）检测，ICP设定参数如下：分析泵速：50（r/min），冲洗泵速50（r/min），泵稳定时间：50（s），高频功率：1150W，辅助气流量：0.5（L/min），高纯度氩气（纯度≥99.99%）；测定结果见表3：
表 3
。
Claims (7)
1.一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）称取0.0500-0.1000g的待测银钯混合物样品置于聚四氟乙烯消解罐中，加入4-8ml硝酸溶液，经微波消解仪消解，第一次消解完全后，经清洗、过滤，剩余固体加入4-8ml王水，进行下一步消解；
（2）消解结束后，将两次消解后的聚四氟乙烯消解罐置于赶酸仪上赶酸，溶液赶至1-2ml；
（3）将两份消解溶液转移到装有50mL浓度为18wt%的稀盐酸的容量瓶中，立即摇匀，使得溶液与盐酸迅速混合，随后用去离子水定容至100ml，记为1号溶液；
（4）取1ml的1号溶液，分别加入到装有10mL 浓度为3.6wt%，50mL浓度为18wt%的稀盐酸的容量瓶中，随后用去离子水定容至100ml，记为2号与3号溶液；
（5）将步骤（4）准备的溶液，分别经过针头式过滤器过滤，每个样品准备2个平行样，待测定；
（6）准备10个100mL容量瓶，保持银的标准溶液在18wt%稀盐酸体系下，在5个容量瓶中分别加入0.5ml、1mL、2mL、5mL、10mL的银标准溶液，保持钯的标准溶液在3.6%稀盐酸体系下，在5个容量瓶中加入0.5ml、1mL、2mL、5mL、10mL的钯标准溶液，随后用去离子水稀释定容至刻度，分别配制成5个梯度的银、钯标准溶液；
（7）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES分别测试银、钯标准溶液；
（8）将步骤（5）准备的样品，在步骤（7）中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES测试条件下测试，将获得的基于2号溶液的样品的测试结果、基于3号溶液的样品的测定结果分别换算获得待测银钯混合物样品中的钯、银的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，硝酸消解时，微波消解参数如下：功率：800W；升温速度：15℃/min；设定温度：130℃，持续时间：10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，王水消解时，微波消解参数如下：功率800W；升温速度15℃/min；设定温度：190℃；持续时间：30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，赶酸温度为135℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，针头式过滤器的孔径为0.22μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，银、钯标准溶液浓度在0.5-10mg/L之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）和（8）中，电感耦合等离子发射光谱工作条件如下：分析泵速：50r/min，冲洗泵速50r/min，泵稳定时间：50s，高频功率：1150W，辅助气流量：0.5L/min，纯度≥99.99%的高纯度氩气。
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