CN113267485A - 一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法，包括以下步骤：S1.标准溶液的配置；S2.试样溶液的制备；S3.上机测定。本方法使用硝酸溶解后，加入一定量的盐酸生成氯化银沉淀后，加热使氯化银沉淀凝聚，过滤分离洗涤，弃去沉淀，滤液定容用ICP‑AES直接测定。方法操作简单，经加标回收实验验证，回收率在95％～105％之间，方法可行。

Description

一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法
技术领域
本发明涉及金属测定技术领域，具体涉及一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法。
背景技术
我国金属矿产资源相对丰富，但贵金属矿产资源的数量很少，特别是铂族金属矿产资源更少。相关数据显示，铂族金属：自然界铂金的储量比黄金要稀少许多，据不完全统计，世界铂金总储量约为1.4万t(铂族元素矿产资源总储量约为3.1万t，储量基础7.8万t)，仅为黄金储量的5％。所以，稀有贵金属的回改具有重要的现实意义和国家战略意义。钯位于元素周期表第五周期第Ⅷ族，原子序数46，原子量106.42，熔点1550℃，沸点2900℃。铂也位于元素周期表第Ⅷ族，原子序数78，原子量195.09，熔点1768C，沸点3827℃。铂、钯由于其优良的物理和化学性质，催化活性高，能力强，在工业上的主要用途是作为催化剂，应用于汽车、石化、医药、钯金、玻璃、航空航天、军事等行业，已成为现代工业的一个重要组成部分，在现代科技、现代国防不可或缺，被列为战略资源，可以称其为行业的“灵魂”。贵金属溶液是指在提取，富集及精炼贵金属过程中产生的含贵金属的溶液，准确的分析这类溶液中的贵金属，如金，钯，铂，银，铑，铱等元素，是生产过程中十分重要的环节。分析贵金属溶液一般是先对贵金属元素进行富集，再进行测定。
现有技术测样前处理流程长，费时费力。一般都是采用火试金法对成分复杂、含量低的样品分离富集，但要求试样为固体形态，对于液态的试样，往往需先转化为固体的形态，其操作手续较复杂，而且也易产生损失现象。本发明针对现有技术的不足之处，将缩短样品处理时间及流程，在保证结果准确性的前提下减少因人员操作不当带来的误差。
发明内容
本发明的目的在于提出一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法，使用硝酸溶解后，加入一定量的盐酸生成氯化银沉淀后，加热使氯化银沉淀凝聚，过滤分离洗涤，弃去沉淀，滤液定容用ICP直接测定。方法操作简单，经加标回收实验验证，回收率在95％-105％之间，方法可行。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法，包括以下步骤：
S1.标准溶液的配置；
S2.试样溶液的制备；
S3.上机测定。
作为本发明的进一步改进，S101.铂标准溶液1mg/mL的配置；
S102.钯标准溶液1mg/mL的配置；
S103.分取10mL的铂标准溶液和10mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成100μg/mL的使用液；
S104.分取1mL的铂标准溶液和1mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成10μg/mL的使用液；
S105.从10μg/mL混合标准中分取0mL、2mL、5mL、10mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL；
S106.从100μg/mL混合标准中分取2mL、5mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为2μg/mL、5μg/mL。
作为本发明的进一步改进，步骤S101包括：称取0.1000g金属铂(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却5～10℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铂。
作为本发明的进一步改进，步骤S102包括：称取0.1000g金属钯(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却5～10℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钯。
作为本发明的进一步改进，步骤S2包括：量取1mL样品于250mL烧杯中，加入5mL硝酸，得到样品溶液，于低温电热板加热，再加入15mL盐酸后生成氯化银沉淀，放置低温电热板加热使氯化银沉淀凝聚，趁热用中速定量滤纸过滤，热盐酸洗涤8～10遍，弃去沉淀，用水吹杯壁，转移定容至100mL容量瓶中摇匀待测。
作为本发明的进一步改进，所述热盐酸温度为40～60℃。
作为本发明的进一步改进，所述样品溶液的酸度为20～25％。
作为本发明的进一步改进，所述样品溶液加热至温度为180～200℃。
作为本发明的进一步改进，步骤S3包括：选择了灵敏度高，光谱干扰少或没有干扰的谱线作为铂钯的分析谱线，铂的谱线为299.797nm，铂的谱线为340.458nm，采用ICP光谱仪进行含量测定。
作为本发明的进一步改进，所述ICP光谱仪的测定工作条件为：冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，泵稳定时间10s，高频功率1150W，辅助气流量0.5L/min。
本发明具有如下有益效果：本方法使用硝酸溶解后，加入一定量的盐酸生成氯化银沉淀后，加热使氯化银沉淀凝聚，过滤分离洗涤，弃去沉淀，滤液定容用Icp直接测定。方法操作简单，经加标回收实验验证，回收率在95％～105％之间，方法可行；
本发明采用ICP-AES测定金银生产贵金属溶液样铂，钯含量，样品处理流程短，操作简单，准确率高，将缩短样品处理时间及流程，在保证结果准确性的前提下减少因人员操作不当带来的误差。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法
包括：
S1.标准溶液的配置；
S101.铂标准溶液1mg/mL的配置：称取0.1000g金属铂(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却5℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铂；
S102.钯标准溶液1mg/mL的配置：称取0.1000g金属钯(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却5℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钯；
S103.分取10mL的铂标准溶液和10mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成100μg/mL的使用液；
S104.分取1mL的铂标准溶液和1mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成10μg/mL的使用液；
S105.从10μg/mL混合标准中分取0mL、2mL、5mL、10mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL；
S106.从100μg/mL混合标准中分取2mL、5mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为2μg/mL、5μg/mL。
S2.试样溶液的制备：量取1mL样品于250mL烧杯中，加入5mL硝酸，得到样品溶液，酸度为20％，于低温电热板加热至180℃，再加入15mL盐酸后生成氯化银沉淀，放置低温电热板加热使氯化银沉淀凝聚，趁热用中速定量滤纸过滤，40℃热盐酸洗涤8遍，弃去沉淀，用水吹杯壁，转移定容至100mL容量瓶中摇匀待测；
S3.上机测定：选择了灵敏度高，光谱干扰少或没有干扰的谱线作为铂钯的分析谱线，铂的谱线为299.797nm，铂的谱线为340.458nm，采用ICP光谱仪进行含量测定，ICP光谱仪的测定工作条件为：冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，泵稳定时间10s，高频功率1150W，辅助气流量0.5L/min。
实施例2适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法
包括：
S1.标准溶液的配置；
S101.铂标准溶液1mg/mL的配置：称取0.1000g金属铂(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却10℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铂；
S102.钯标准溶液1mg/mL的配置：称取0.1000g金属钯(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却10℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钯；
S103.分取10mL的铂标准溶液和10mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成100μg/mL的使用液；
S104.分取1mL的铂标准溶液和1mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成10μg/mL的使用液；
S105.从10μg/mL混合标准中分取0mL、2mL、5mL、10mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL；
S106.从100μg/mL混合标准中分取2mL、5mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为2μg/mL、5μg/mL。
S2.试样溶液的制备：量取1mL样品于250mL烧杯中，加入5mL硝酸，得到样品溶液，酸度为25％，于低温电热板加热至200℃，再加入15mL盐酸后生成氯化银沉淀，放置低温电热板加热使氯化银沉淀凝聚，趁热用中速定量滤纸过滤，60℃热盐酸洗涤10遍，弃去沉淀，用水吹杯壁，转移定容至100mL容量瓶中摇匀待测；
S3.上机测定：选择了灵敏度高，光谱干扰少或没有干扰的谱线作为铂钯的分析谱线，铂的谱线为299.797nm，铂的谱线为340.458nm，采用ICP光谱仪进行含量测定，ICP光谱仪的测定工作条件为：冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，泵稳定时间10s，高频功率1150W，辅助气流量0.5L/min。
实施例3适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法
包括：
S1.标准溶液的配置；
S101.铂标准溶液1mg/mL的配置：称取0.1000g金属铂(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却7℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铂；
S102.钯标准溶液1mg/mL的配置：称取0.1000g金属钯(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却7℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钯；
S103.分取10mL的铂标准溶液和10mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成100μg/mL的使用液；
S104.分取1mL的铂标准溶液和1mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成10μg/mL的使用液；
S105.从10μg/mL混合标准中分取0mL、2mL、5mL、10mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL；
S106.从100μg/mL混合标准中分取2mL、5mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为2μg/mL、5μg/mL。
S2.试样溶液的制备：量取1mL样品于250mL烧杯中，加入5mL硝酸，得到样品溶液，酸度为22％，于低温电热板加热至190℃，再加入15mL盐酸后生成氯化银沉淀，放置低温电热板加热使氯化银沉淀凝聚，趁热用中速定量滤纸过滤，50℃热盐酸洗涤9遍，弃去沉淀，用水吹杯壁，转移定容至100mL容量瓶中摇匀待测；
S3.上机测定：选择了灵敏度高，光谱干扰少或没有干扰的谱线作为铂钯的分析谱线，铂的谱线为299.797nm，铂的谱线为340.458nm，采用ICP光谱仪进行含量测定，ICP光谱仪的测定工作条件为：冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，泵稳定时间10s，高频功率1150W，辅助气流量0.5L/min。
与现有技术相比，本方法使用硝酸溶解后，加入一定量的盐酸生成氯化银沉淀后，加热使氯化银沉淀凝聚，过滤分离洗涤，弃去沉淀，滤液定容用ICP直接测定。方法操作简单，经加标回收实验验证，回收率在95％～105％之间，方法可行；
本发明采用ICP-AES测定金银生产贵金属溶液样铂，钯含量，样品处理流程短，操作简单，准确率高，将缩短样品处理时间及流程，在保证结果准确性的前提下减少因人员操作不当带来的误差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于金银生产贵金属溶液样铂钯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.标准溶液的配置；
S2.试样溶液的制备；
S3.上机测定。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S1包括：
S101.铂标准溶液1mg/mL的配置；
S102.钯标准溶液1mg/mL的配置；
S103.分取10mL的铂标准溶液和10mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成100μg/mL的使用液；
S104.分取1mL的铂标准溶液和1mL的钯标准溶液，加入10mL硝酸，定容至100mL容量瓶，配置成10μg/mL的使用液；
S105.从10μg/mL混合标准中分取0mL、2mL、5mL、10mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为0μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL；
S106.从100μg/mL混合标准中分取2mL、5mL，用10％的硝酸定容至刻度，浓度分别为2μg/mL、5μg/mL。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤S101包括：称取0.1000g金属铂(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却5～10℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铂。
4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤S102包括：称取0.1000g金属钯(wPt≥99.99％)，于200mL烧杯中，加入10mL王水，盖上表面，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下冷却5～10℃，加入10mL盐酸，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg钯。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S2包括：量取1mL样品于250mL烧杯中，加入5mL硝酸，得到样品溶液，于低温电热板加热，再加入15mL盐酸后生成氯化银沉淀，放置低温电热板加热使氯化银沉淀凝聚，趁热用中速定量滤纸过滤，热盐酸洗涤8～10遍，弃去沉淀，用水吹杯壁，转移定容至100mL容量瓶中摇匀待测。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述热盐酸温度为40～60℃。
7.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述样品溶液的酸度为20～25％。
8.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，所述样品溶液加热至温度为180～200℃。
9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤S3包括：选择了灵敏度高，光谱干扰少或没有干扰的谱线作为铂钯的分析谱线，铂的谱线为299.797nm，铂的谱线为340.458nm，采用ICP光谱仪进行含量测定。
10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，所述ICP光谱仪的测定工作条件为：冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，泵稳定时间10s，高频功率1150W，辅助气流量0.5L/min。
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