CN113075200B - 铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法。现有针对高含量铂铑合金混合溶液，高锰酸钾滴定法误差大，硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差大的问题，本发明提供了一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，通过采用氯化铵法沉淀铂、Mg还原法沉淀铑，相比传统国标或行标的方法，测定结果更为准确。通过实验对比，其中，测定的铂含量绝对误差+0.018％，现有方法最高为‑0.192％。本发明能更准确的测定铂铑溶液中的铂含量和铑含量，具有很好的实用价值。

Description

铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析检测的技术领域，具体涉及一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法。
背景技术
铂铑贵金属在光学玻璃熔炼、玻纤工业、铂铑合金漏板等行业使用量巨大，主要作为物料的高温熔炼及作为其通道的铂金及铂铑合金装置，当此装置达到使用寿命，将对此进行回收利用。
目前对于铂、铑等贵金属的检测方法主要有：国标GB/T15072～2008贵金属合金化学分析法，金、铂、钯合金中铂量的测定锰酸钾电流滴定法；行业标准YS/T561～2009贵金属合金化学分析法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法；以及目前大部分仍然直接使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP～OES)进行样品稀释后上机测试的方法。
在高含量铂铑合金混合溶液中，使用高锰酸钾滴定法测试铂含量，整个过程使用了氯化亚铜、铂标准溶液及高锰酸钾标准滴定溶液。高锰酸钾溶液的溶度准确度要求极高，同时高度依赖于恒电位滴定仪，使用该滴定法测试系统误差较大，国标方法测定的铂含量在5％～15％，允许误差0.1％；铂含量在15％～70％，允许误差0.2％。而在行标YS/T561-2009中，采用硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差较大。可见，目前还没有一种方法能够准确测定高含量铂铑合金混合溶液中两种成分分别的含量，亟待开发。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有针对高含量铂铑合金混合溶液，高锰酸钾滴定法误差大，硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差大的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法。该方法包括以下步骤：
a、铂含量的测定
取待测的铂铑混合溶液0.1～0.5g，对溶液进行脱硝处理后，加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，在700～800℃下灼烧1～1.5h，灼烧后的固体采用10～15ml盐酸和3～5ml硝酸加热溶解，再次加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，得到氯化铵沉淀，在700～800℃下灼烧1～1.5h，得到海绵铂，重量为M1；
b、铑含量的测定
取步骤a中过滤后的滤液，浓缩脱硝后得到氯铑酸溶液，设置加热板温度160～220℃，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在700～800℃下灼烧0.5h，冷却除杂，再次在700～800℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；
c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的铂铑混合溶液中铂含量为2％～30％，铑含量为2％～30％。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的脱硝处理的具体操作为：在160～220℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的海绵铂采用氢气火焰还原30～45s，再冷却0.5h～1.5h之后进行称量。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤a所述的海绵铂在称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解海绵铂，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铑含量M2(单位：毫克每升)，计算铂含量时减去铑含量。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤b所述的浓缩脱硝步骤的具体操作为：滤液合并后，230℃加热煮沸，加入硝酸直至无大量气泡产生，浓缩后加入盐酸，得到氯铑酸。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤b所述镁粉为浓度＞99.9％的镁粉，加入量为5～10g。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤b所述除杂的操作步骤为：将沉淀加入10～20ml稀王水中，在160℃加热0.5～1h。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤b所述的铑沉淀在称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解铑，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铂含量M4，计算铑含量时减去铂含量。
其中，上述铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法中，步骤c中铂含量的计算公式为：(M1+M4/10-4-M2/10-4)/取样量，铑含量的计算方式为：(M3-M4/10-4+M2/10-4)/取样量。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种测定溶液中铂含量与铑含量的方法，通过采用氯化铵法沉淀铂、Mg还原法沉淀铑，相比传统国标或行标的方法，测定结果更为准确。通过实验对比，其中，测定的铂含量绝对误差+0.018％，现有方法最高为-0.192％。本发明能更准确的测定铂铑溶液中的铂含量和铑含量，具有很好的实用价值。
具体实施方式
本发明提供一种铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，具体的操作步骤为：
a、铂含量的测定
取待测的铂铑混合溶液0.1～0.5g，对溶液进行脱硝处理，在160～220℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生，之后加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，在700～800℃下灼烧1～1.5h，灼烧后的固体采用10～15ml盐酸和3～5ml硝酸加热溶解，再次加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，得到氯化铵沉淀，在700～800℃下灼烧1～1.5h，得到海绵铂，海绵铂采用氢气火焰还原30～45s，再冷却0.5h～1.5h之后进行称量，重量为M1；称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解海绵铂，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铑含量，计算铂含量时减去铑含量M2；
b、铑含量的测定
取步骤a中过滤后的滤液，滤液合并后，230℃加热煮沸，加入硝酸直至无大量气泡产生，浓缩后加入盐酸，得到氯铑酸，加入镁粉直到液体完全清澈，Mg粉为浓度＞99.9％，加入量5～10g，设置加热板温度160～220℃，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在700～800℃下灼烧0.5h，冷却后将沉淀加入10～20ml稀王水中，在160℃加热0.5～1h，再次在700～800℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解铑，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铂含量M4；
c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量。
其中，步骤c中铂含量的计算公式为：(M1+M4/10-4-M2/10-4)/取样量，铑含量的计算方式为：(M3-M4/10-4+M2/10-4)/取样量。
本发明针对现有技术中采用高锰酸钾滴定法测定铂含量及硝酸六氨合钴重量法测试铑含量误差较大的现状，在无法保证电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)直接进行样品稀释测定的准确度的情况下，采用铂铑分离测试，即采用氯化铵沉淀铂，镁粉还原铑的化学重量法可保证铂铑回收液中各组分含量的准确度。为企业铂铑提纯工艺做进一步指导和直接面对客户结算贵金属提高强有力的技术保障。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制子实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法测定铂铑混合溶液中的铂含量和铑含量
包括以下步骤：
a、铂含量的测定
取待测的铂铑混合溶液0.3g，对溶液进行脱硝处理，在160℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生，之后加入5ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2min，过滤，在700℃下灼烧1h，灼烧后的固体采用10ml盐酸和3ml硝酸加热溶解，再次加入5饱和氯化铵溶液，常温下振荡2min，过滤，得到氯化铵沉淀，在700℃下灼烧1h，得到海绵铂，海绵铂采用氢气火焰还原30，再冷却0.5h之后进行称量，重量为M1；称量后转移至微波消解罐中，加入8ml盐酸，2ml硝酸，采用微波消解海绵铂，在温度160℃、功率400W条件下消解0.5h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铑含量M2，计算铂含量时减去铑含量M2；
b、铑含量的测定
取步骤a中过滤后的滤液，滤液合并后，230℃加热煮沸，加入硝酸直至无大量气泡产生，浓缩后加入盐酸，得到氯铑酸，加入镁粉直到液体完全清澈，Mg粉为浓度＞99.9％，加入量5g，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在700℃下灼烧0.5h，冷却后将沉淀加入10ml稀王水中，在160℃加热0.5h，再次在700℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；称量后转移至微波消解罐中，加入8ml盐酸，1ml硝酸，采用微波消解铑，在160℃、功率400W条件下消解0.5h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铂含量，记为M4；
c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量。
实施例2采用本发明方法测定铂铑混合溶液中的铂含量和铑含量
包括以下步骤：
a、铂含量的测定
取待测的铂铑混合溶液0.5g，对溶液进行脱硝处理，在180℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生，之后加入10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡5min，过滤，在800℃下灼烧1.5h，灼烧后的固体采用15ml盐酸和5ml硝酸加热溶解，再次加入10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡5min，过滤，得到氯化铵沉淀，在800℃下灼烧1.5h，得到海绵铂，海绵铂采用氢气火焰还原45s，再冷却1h之后进行称量，重量为M1；称量后转移至微波消解罐中，加入10ml盐酸，2ml硝酸，采用微波消解海绵铂，在温度180℃、功率400W条件下消解1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铑含量M2，计算铂含量时减去铑含量M2和其他杂质的含量；
b、铑含量的测定
取步骤a中过滤后的滤液，滤液合并后，230℃加热煮沸，加入硝酸直至无大量气泡产生，浓缩后加入盐酸，得到氯铑酸，加入镁粉直到液体完全清澈，Mg粉为浓度＞99.9％，加入量10g，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在800℃下灼烧0.5h，冷却后将沉淀加入20ml稀王水中，在160℃加热1h，再次在800℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；称量后转移至微波消解罐中，加入10ml盐酸，2ml硝酸，采用微波消解铑，在温度180℃、功率400W条件下消解1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铂含量M4；
c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量。
对比例1采用仪器法测定铂、铑含量
采用传统的仪器分析法对模拟样品的测试，具体的操作步骤为：
1.工作曲线建立：在20℃恒温环境中，采用铂和铑的单元素国家标准样品1000ug/ml进行体积稀释，分别移取1毫升、3毫升、5毫升铂标准溶液至1号、2号、3号容量瓶，再分别移取移取1毫升、3毫升、5毫升铑标准溶液至1号、2号、3号容量瓶，再用3MHCL稀释定容，分别稀释至终浓度为10mg/L、30mg/L和50mg/L。
2.样品准备：通过ICP-OES预分析确定大致含量，计算得到测量结果在工作曲线内的稀释倍数，确定称样量后采用分析天平称取样品，平行数量为2。转移至100毫升容量瓶，恒温水浴设置温度20℃，恒温一小时后3M盐酸定容。
3.仪器准备：点燃ICP-OES等离子体预热两小时,利用标准溶液建立工作曲线。并对定容的样品进行测试。
检测例
针对同一样品，使用传统仪器分析法及国标GB/T15072-2008贵金属合金化学分析法金、铂、钯合金中铂量的测定锰酸钾电流滴定法(第三方单位测试所依据之标准)其结果见下表1、2所示。
表1不同铂浓度的合金中的铂含量
Figure BDA0002987521960000051
表2不同方法测定的铂铑合金含量
Figure BDA0002987521960000061
由表2可知，实施例1、2所得的测试结果准确度高于传统方法和国标方法，对于高价值的铂铑金属含量测试来说，准确度是首先考虑的问题，利用本发明的方案可以提供优异的检测结果。

Claims (3)

1.铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、铂含量的测定
取待测的铂铑混合溶液0.1～0.5g，对溶液进行脱硝处理后，加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，在700～800℃下灼烧1～1.5h，灼烧后的固体采用10～15ml盐酸和3～5ml硝酸加热溶解，再次加入5～10ml饱和氯化铵溶液，常温下振荡2～5min，过滤，得到氯化铵沉淀，在700～800℃下灼烧1～1.5h，得到海绵铂，重量为M1；所述的铂铑混合溶液中铂含量为2％～30％，铑含量为2％～30％；所述的海绵铂在称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解海绵铂，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铑含量M2，计算铂含量时减去铑含量；
b、铑含量的测定
取步骤a中过滤后的滤液，浓缩脱硝后得到氯铑酸溶液，设置加热板温度160～220℃，缓慢加入镁粉粒，直到全部还原出铑至液体完全清澈，加入盐酸反应完多余的镁粉粒，过滤，得到的铑沉淀在700～800℃下灼烧0.5h，冷却除杂，再次在700～800℃下灼烧，采用氢气还原后冷却至室温，称量重量计为M3；所述的浓缩脱硝步骤的具体操作为：滤液合并后，230℃加热煮沸，加入硝酸直至无大量气泡产生，浓缩后加入盐酸，得到氯铑酸；所述镁粉为浓度＞99.9％的镁粉，加入量为5～10g；所述除杂的操作步骤为：将沉淀加入10～20ml稀王水中，在160℃加热0.5～1h；所述的铑沉淀在称量后转移至微波消解罐中，加入8～10ml盐酸，1～2ml硝酸，采用微波消解铑，在温度160～180℃、功率400～800W条件下消解0.5～1h，溶解完全后转移至100ml容量瓶，采用ICP测试铂含量M4，计算铑含量时减去铂含量；
c、计算得到溶液中的铂含量和铑含量，所述铂含量的计算公式为：(M1+M4/10-4-M2/10-4)/取样量，所述铑含量的计算方式为：(M3-M4/10-4+M2/10-4)/取样量。
2.根据权利要求1所述的铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，其特征在于：步骤a所述的脱硝处理的具体操作为：在160～220℃下加热浓缩，加入盐酸，重复上述步骤直至加入盐酸后无黄色固体产生。
3.根据权利要求1所述的铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法，其特征在于：步骤a所述的海绵铂采用氢气火焰还原30～45s，再冷却0.5h～1.5h之后进行称量。
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Determination of rhodium content by the method of Stripping voltammetry in ores and technogenic raw materials;N.A. Kolpakova et al;《MATEC Web of Conferences》;20161231;第1-7页 *
LA-ICP-MS 法测定汽车尾气催化剂中的铂、钯和铑;王小龙 等;《贵金属》;20200531;第41卷(第2期);第51-56页 *

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