CN107688041A - 一种测试镁纯化效果的方法 - Google Patents

一种测试镁纯化效果的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107688041A
CN107688041A CN201710813456.3A CN201710813456A CN107688041A CN 107688041 A CN107688041 A CN 107688041A CN 201710813456 A CN201710813456 A CN 201710813456A CN 107688041 A CN107688041 A CN 107688041A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnesium
testing
purification effect
gas
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710813456.3A
Other languages
English (en)
Inventor
单智伟
宁晓辉
侯岳显
李姣
刘飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guoke magnesium technology (Henan) Co., Ltd
Original Assignee
Xian Jiaotong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Jiaotong University filed Critical Xian Jiaotong University
Priority to CN201710813456.3A priority Critical patent/CN107688041A/zh
Publication of CN107688041A publication Critical patent/CN107688041A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/72—Investigating presence of flaws

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种测试镁纯化效果的方法，采用真空蒸馏法在650～1100℃(优选650～750℃)和1～100Pa下对镁进行真空蒸馏处理，待蒸馏结束后准确获得剩余物的质量，并辅以X射线能谱分析法、X射线衍射法等测试方法，通过分析蒸馏残余物中杂质的成分和含量，反推出蒸馏原料镁的纯度。该方法能方便准确地对纯镁纯度进行分析测定，省去了光谱法、化学法等复杂的制样过程，能够实现对整块样品的分析表征，在测试精度上，该方法优于直接使用能谱分析等方法，在高纯镁的制备和生产上可以实现广泛应用。

Description

一种测试镁纯化效果的方法
技术领域
本发明涉及一种测试镁纯化效果的方法，涉及纯度检测技术领域。具体涉及的是一种通过真空蒸馏测定残渣成分测试纯度方法。
背景技术
金属镁具有低比重、高比强、轻质、易加工、屏蔽性好、减震性好等特点，在交通运输、能源电力、航天航空、生物医学等领域有着广阔的应用前景。高纯镁中杂质含量较少，是制备高强度、耐腐蚀镁合金的重要原材料，具有较好的力学、机械、加工性能。对于金属镁纯度的检测，国标GB/T 3499-2011中推荐使用ICP光谱分析的方法，较为准确的方法还有化学分析法等。这些方法虽然检测精度高，但通常只取微区样品进行分析检测，对于纯度不均匀的样品检测结果不够准确。除此之外，这些方法还在一定程度上受到实验人员操作误差的影响，制样麻烦、操作繁琐，不利于工业生产中的广泛应用。
专利号CN103667835A公开了一种镁合金光谱高纯标准物质的制备方法，通过设计浓度梯度、熔炼冷却的方法制备光谱高纯标准物质。但制备标准物质的方法十分繁琐、成本较高。在ICP光谱分析中，还需要将标准物质消解配成标准溶液，进一步增加了制样成本。
化学分析法准确度高，应用领域广泛。但流程多，需要对每种杂质元素进行单独分析，工作量大，无法快速大批量检测，不适用于快速分析，难以在工业生产中大规模推广使用。
发明内容
本发明针对现有金属镁纯度检测方法的局限，提供一种操作简便，易于在工业生产中应用的检测方法。
本发明的技术方案是这样实现的：步骤如下：
(1)装样。将待检测样品称重后置于坩埚中放入加热炉内，盖上炉盖，炉盖上有两个气路通道，分别用于连接气体控制阀和真空泵。
(2)洗气。先将炉内整体压力抽至-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次“洗气”过程，如此往复3次，然后将整体压力真空抽至1～100Pa，并持续保证真空泵的运行状态。
(3)真空蒸馏实验。将加热炉加热至650～1100℃(优选650～750℃)，保温至待测样品中的镁完全蒸馏后将炉内温度冷却至室温，收集到的产物为高纯镁。
(4)蒸馏残留物表征。收集坩埚内残留物质，将其仔细称重后使用XRD、EDS(EDX)等成分分析设备进行具体成分分析。
(5)重复多次蒸馏。多次重复步骤(1)、(2)(3)(4)，最终得到的产物为超高纯镁，并通过对蒸馏残余物的成分进行精确测定，根据残余物的杂质含量反推镁的纯度。
本发明所述为检测蒸馏残余物中杂质的含量间接检测高纯镁成分。
本发明所述为多次蒸馏方式获得超高纯镁。
本发明所述待检测物指所有与镁相关的产品，包括但不局限于粗镁、纯镁锭、镁条等。
本发明所述真空度为1～100Pa。
本发明所述蒸馏温度为650～1100℃(优选650～750℃)。
本发明所述惰性气体包括所有与镁蒸气不反应的气体，包括但不局限于氦气、氩气等。
与传统镁的纯度检测方法相比，该法具有以下优点：(1)省去了复杂的制样步骤，快捷高效；(2)对样品的大小尺寸没有限制，不受样品不均匀性的影响，可以反映出整块样品的纯度；(3)能够达到较高的精度，不受人工误差的影响；(4)设备简单，方法简便，成本低；(5)大幅缩短生产周期，可迅速大规模应用；(6)真空蒸馏检测残渣的同时还可以获得高纯镁。
附图说明
图1为一次蒸馏残余物的EDS(EDX)分析结果。
图2为二次蒸馏残余物的EDS(EDX)分析结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
(1)装样。称重146.16g镁锭置入坩埚中放入加热炉内，盖上炉盖，连接气体控制阀和真空泵。
(2)洗气。先将炉内整体压力抽至-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次“洗气”过程，如此往复3次，然后将整体压力真空抽至30Pa，并持续保证真空泵的运行状态。洗气的目的是排出装置中的空气，防止加热过程中镁发生氧化。
(3)真空蒸馏实验。将加热炉加热至650℃，保温30分钟，至待测样品中的镁完全蒸馏后将炉内温度冷却至室温，收集到的产物为高纯镁。
(4)蒸馏残留物表征。收集坩埚内残留物质，将其仔细称重后使用XRD、EDS(EDX)等成分分析设备进行具体成分分析，发现杂质中存在大量高熔沸点的杂质元素如Fe、Mn、Al、Si等。
(5)重复多次蒸馏。重复步骤(1)、(2)(3)(4)，最终得到的产物为超高纯镁，并通过对蒸馏残余物的成分进行精确测定，残余物中杂质元素仅为Mg和O，根据残余物的杂质含量反推收集到的产物为超高纯镁。
实施例二：
(1)装样。称重88.34g镁锭置入坩埚中放入加热炉内，盖上炉盖，连接气体控制阀和真空泵。
(2)洗气。先将炉内整体压力抽至-0.1MPa，然后通入高纯惰性气体到0.1MPa，完成一次“洗气”过程，如此往复3次，然后将整体压力真空抽至50Pa，并持续保证真空泵的运行状态。
(3)真空蒸馏实验。将加热炉加热至650℃，保温40分钟，在这段时间内可保证镁锭完全蒸馏，而镁锭中的高熔沸点杂质则残留下来，保温后将炉内温度冷却至室温，收集到的产物为高纯镁。
(4)蒸馏残留物表征。收集坩埚内残留物质，将其仔细称重后使用XRD、EDS(EDX)等成分分析设备进行具体成分分析，发现杂质中存在大量高熔沸点的杂质元素如Fe、Mn、Al、Si等，这说明真空蒸馏的分离效果很好，也可以根据残渣的量反推原料的纯度。

Claims (6)

1.一种测试镁纯化效果的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)装样：将待检测样品称重后置于坩埚中放入加热炉内，盖上炉盖，炉盖上有两个气路通道，分别用于连接气体控制阀和真空泵；
(2)洗气：先将炉内整体压力抽至0～100Pa，然后通入高纯惰性气体到0.05～0.1MPa，完成一次“洗气”过程，如此往复多次，然后将整体压力真空抽至1～100Pa，并持续保证真空泵的运行状态；
(3)真空蒸馏实验：将加热炉加热至650～1100℃，保温至待测样品中的镁完全蒸馏后将炉内温度冷却至室温，收集到的产物为高纯镁；
(4)蒸馏残留物表征：收集坩埚内残留物质，将其称重后使用XRD、EDS、EDX设备进行成分分析；
(5)重复多次蒸馏：重复步骤(1)、(2)、(3)、(4)，最终得到的产物为超高纯镁，并通过对蒸馏残余物的成分进行精确测定，根据残余物的杂质含量反推镁的纯度。
2.根据权利要求1所述的一种测试镁纯化效果的方法，其特征在于，真空蒸馏实验将加热炉加热至650～750℃。
3.根据权利要求1所述的一种测试镁纯化效果的方法，其特征在于，重复步骤(1)、(2)(3)、(4)2～4次蒸馏方式获得超高纯镁。
4.根据权利要求1所述的一种测试镁纯化效果的方法，其特征在于：所述待检测样品指所有与镁相关的产品，包括但不局限于粗镁、纯镁锭或镁条。
5.根据权利要求1所述的一种测试镁纯化效果的方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空度范围为1～100Pa。
6.根据权利要求1所述的一种测试镁纯化效果的方法，其特征在于，所述高纯惰性气体为纯度99.99％以上所有与镁蒸气不反应的气体，包括但不局限于氩气或氦气。
CN201710813456.3A 2017-09-11 2017-09-11 一种测试镁纯化效果的方法 Pending CN107688041A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710813456.3A CN107688041A (zh) 2017-09-11 2017-09-11 一种测试镁纯化效果的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710813456.3A CN107688041A (zh) 2017-09-11 2017-09-11 一种测试镁纯化效果的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107688041A true CN107688041A (zh) 2018-02-13

Family

ID=61156193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710813456.3A Pending CN107688041A (zh) 2017-09-11 2017-09-11 一种测试镁纯化效果的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107688041A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111781326A (zh) * 2020-06-24 2020-10-16 西安交通大学 一种高纯镁纯度对比检测方法
CN113075199A (zh) * 2021-03-22 2021-07-06 成都光明派特贵金属有限公司 高铑含量溶液中铑含量的测定方法
CN113075200A (zh) * 2021-03-22 2021-07-06 成都光明派特贵金属有限公司 铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法
CN113820352A (zh) * 2020-06-18 2021-12-21 王鹏飞 一种检测镁金属蒸发的装置

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104593612A (zh) * 2015-02-17 2015-05-06 重庆大学 一种利用温度梯度纯化镁熔体的方法
CN109414629A (zh) * 2016-04-08 2019-03-01 株式会社半导体能源研究所 纯化方法及纯化装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104593612A (zh) * 2015-02-17 2015-05-06 重庆大学 一种利用温度梯度纯化镁熔体的方法
CN104593612B (zh) * 2015-02-17 2016-08-24 重庆大学 一种利用温度梯度纯化镁熔体的方法
CN109414629A (zh) * 2016-04-08 2019-03-01 株式会社半导体能源研究所 纯化方法及纯化装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏绍龙: "高纯镁的制取方法及升华提纯机理的初步探讨", 《轻金属》 *
王昱超: "真空蒸馏法制备高纯镁的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技I辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113820352A (zh) * 2020-06-18 2021-12-21 王鹏飞 一种检测镁金属蒸发的装置
CN111781326A (zh) * 2020-06-24 2020-10-16 西安交通大学 一种高纯镁纯度对比检测方法
CN111781326B (zh) * 2020-06-24 2021-08-13 西安交通大学 一种高纯镁纯度对比检测方法
CN113075199A (zh) * 2021-03-22 2021-07-06 成都光明派特贵金属有限公司 高铑含量溶液中铑含量的测定方法
CN113075200A (zh) * 2021-03-22 2021-07-06 成都光明派特贵金属有限公司 铂铑混合溶液中铂、铑含量的测定方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107688041A (zh) 一种测试镁纯化效果的方法
CN101718689B (zh) 一种测定钴基合金中铝、钛、锰、镍、钨、铁含量的方法
CN109298065A (zh) 一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法
CN106596518B (zh) 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法
CN110553974B (zh) 核反应堆严重事故下结构材料超高温腐蚀实验系统及方法
CN103207197B (zh) 一种铜矿石中铜含量的x射线荧光光谱分析方法
CN105237609B (zh) 甘草酸单铵盐及其制备方法
CN108896536A (zh) 一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法
CN105044151B (zh) 一种测量铝合金连续冷却转变曲线的方法
CN105004711A (zh) 一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法
CN112697777A (zh) 一种测定铀化合物中锂钠镁钙含量的方法
CN104359735A (zh) 一种高碳不锈钢标样的制备方法
CN102830111A (zh) 一种快速分析铝硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法
CN102879373A (zh) 一种采用原子荧光光谱法测定纯铬中硒、碲含量的方法
CN105241739A (zh) 微波消解icp法同时测定合成橡胶中多元素含量的方法
CN107632011B (zh) 一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法
CN105628785A (zh) 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法
CN106770199A (zh) 一种应用icp‑aes测定钼铁中钨含量的方法
CN104034573B (zh) 一种镍基合金的消解方法
Dong et al. Effective thermal conductivity of slag crust for ESR slag
CN105738347B (zh) 一种测定镁锂合金中锂元素的方法
CN103528867A (zh) 一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法
CN107389664A (zh) 一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法
Conde et al. Behavior of the Pb–Li alloy impurities by ICP-MS
CN109030465B (zh) 一种锌锶合金中锶、铁、钡、镁、钙的含量的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200113

Address after: Room 302, building 25, zone B, science and Technology Park, Luoyang National University, No. 2, Penglai Road, Jianxi District, Luoyang area, Luoyang pilot Free Trade Zone, Henan Province

Applicant after: Guoke magnesium technology (Henan) Co., Ltd

Address before: Beilin District Xianning West Road 710049, Shaanxi city of Xi'an province No. 28

Applicant before: Xi'an Jiaotong University

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180213