CN107389664A - 一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法 - Google Patents

一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，利用锌与杂质元素沸点的不同采用真空蒸馏法来去除锌主体，与现有的萃取法、沉淀法相比不仅有效的排除了主体的干扰，而且也减少了试剂的使用，避免了杂质元素的引入，具有中间步骤少、所需试剂少的优点。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明方法测定高纯锌中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明方法可靠、实用，能满足生产和科研用高纯锌的杂质元素含量检测的要求。

Description

一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学测试技术领域，具体涉及一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法。
背景技术
锌是一种银白色、光亮、具有反磁性的金属，主要用于化合物半导体、合金、电镀、电池、药品、保健等方面，其机械性能随锌纯度的提高而大为改善。含锌大于99.99％的纯锌(简称4N，牌号为Zn-04)多用作锌压铸合金制品，半导体生产所需的锌，其平均含锌量必须大于99.999％(简称5N，牌号为Zn-05)。高纯锌产品(含锌量99.999％～99.99999％)主要应用于制备半导体化合物、红外发光材料、高级合金等。随着技术的不断进步，对高纯锌产品的要求也不断提高，其杂质元素含量的要求也越加严格。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有定量准确、分析速度快、线性范围宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点，已广泛用于冶金分析领域。目前对高纯锌中杂质元素含量的检测普遍采用ICP-OES法进行检测，通过去除主体或基体匹配来避免主体元素对待测元素的干扰问题。采用萃取法或沉淀法去除锌主体后测得杂质元素的方法，其去除主体的方法不可避免的要加入试剂，引入新的污染物，影响分析结果；通过基体匹配法校正光谱干扰后直接进行测定的方法，由于高纯锌纯度高，基体匹配法需要的高纯度的锌基体难以保证。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，操作简单、方便，测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，满足了生产和科研用高纯锌的杂质元素含量检测的要求。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为采用一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，它包括以下步骤：
(1)建立标准曲线：
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、铝元素、钴元素、铜元素、铁元素、铟元素、镁元素、镍元素或锡元素；
(2)处理高纯锌待测样品：
称取一定量的高纯锌待测样品置于真空蒸馏装置中加热蒸发除锌后，用酸将分离锌主体后的残留物溶解得到待测溶液；
(3)测试对比分析：
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据测得的光谱强度及建立的标准曲线，计算得到待测样品高纯锌中杂质元素的含量。
进一步的，上述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用体积比1+4的盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、铝元素标准液、钴元素标准液、铜元素标准液、铁元素标准液、铟元素标准液、镁元素标准液、镍元素标准液或锡元素标准液。
优选的，上述步骤(2)高纯锌称取量的精确度为0.001g，称取量以3.000g±1.000g为宜。
优选的，上述步骤(2)中溶解残留物的酸为王水。
优选的，上述步骤(2)真空蒸馏装置的真空度为0.1～10Pa。
优选的，上述步骤(2)中真空蒸馏装置的加热温度为470±30℃。
优选的，上述步骤(2)中高纯锌的纯度为Zn-05或Zn-06。高纯锌的牌号依据行业标准(YS/T 920-2013)按纯度分为Zn-05或Zn-06。含锌量大于99.999％的为Zn-05，含锌量大于99.9999％的为Zn-06。
优选的，本发明方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：
银、铜、铟、钴：1×10-6～1×10-4％
铝、锡、镁、铁、镍：5×10-6～5×10-4％。
利用电感耦合等离子体发射光谱法来测定高纯锌中的杂质元素，由于高纯锌中杂质元素的含量极低，锌主体的存在，其主体背景极易掩盖待测杂质元素的主峰，造成待测元素测定的含量偏低，因此需要将锌主体去除后再进行检测。与现有技术相比，本发明利用锌与杂质元素沸点的不同采用真空蒸馏法来去除锌主体，与现有的萃取法、沉淀法相比不仅有效的避免了主体的干扰，而且也减少了试剂的使用，避免了杂质元素的引入，具有中间步骤少、所需试剂少的优点。本发明使用的分析方法，可以多元素同时测定，操作方便，分析速度快，缩短了分析周期，提高了分析效率，减轻了分析操作人员的劳动强度。采用本发明方法测定高纯锌中杂质元素的含量，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。试验证明本发明方法可靠、实用，能满足生产和科研中高纯锌的杂质元素含量检测的要求。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，它包括以下步骤：
(1)建立标准曲线：
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、铝元素、钴元素、铜元素、铁元素、铟元素、镁元素、镍元素或锡元素；
(2)处理高纯锌待测样品：
称取一定量的高纯锌待测样品置于真空蒸馏装置中加热蒸发除锌后，用酸将分离锌主体后的残留物溶解后得到待测溶液；
(3)测试对比分析：
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据测得的光谱强度及建立的标准曲线，计算得到待测样品高纯锌中杂质元素的含量。
在本发明中，上述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用体积比1+4的盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、铝元素标准液、钴元素标准液、铜元素标准液、铁元素标准液、铟元素标准液、镁元素标准液、镍元素标准液或锡元素标准液。所述的杂质元素标准母液均为市售的由中国计量科学院配制的杂质单标元素标准溶液，其质量浓度为10μg/ml。
在上述步骤中，步骤(2)高纯锌称取量的精确度为0.001g，称取量以3.000g±1.000g为宜；高纯锌的纯度为Zn-05或Zn-06；溶解残留物的酸为王水；真空蒸馏装置的真空度为0.1～10Pa，加热温度为470±30℃。
优选的，本发明方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：
银、铜、铟、钴：1×10-6～1×10-4％
铝、锡、镁、铁、镍：5×10-6～5×10-4％。
下面结合具体实施例来对本发明方法做进一步的说明，下述实施例中，电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)设定预喷雾时间为30s，洗净时间为20s，ICP-OES工作参数见下表：
元素 Ag Al Co Cu Fe In Mg Ni Sn
波长(nm) 328.068 396.152 228.616 324.754 259.94 230.606 279.553 221.647 189.989
波峰测量方式 面积 面积 面积 面积 面积 面积 面积 面积 面积
积分时间(s) 7 7 7 7 7 7 7 7 7
在本发明中，所述电感耦合等离子体发射光谱法的测试过程为：氩气在高频磁场的作用下产生离子化气体形成高温火焰，将一系列的杂质元素标准使用液依次进样，由氩气流动形成的负压将样品溶液吸入毛细管，经由雾化器形成气溶胶并进入炬管，在高温火焰中等离子化并发射出特征谱线，测试杂质元素的光谱强度，其光谱强度与相应杂质元素含量成正比。
本发明对建立光谱强度-质量分数标准曲线的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的建立标准曲线的技术方案即可。在下述实施例中所述标准曲线的建立优选以下技术方案：
将一系列不同浓度的杂质元素标准使用液采用电感耦合等离子体发射光谱法测试，测试杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，根据得到的不同浓度的杂质元素标准使用液的光谱强度绘制杂质元素浓度和光谱强度对应关系的函数曲线，即为标准曲线。
在本发明中，所述一系列不同浓度的杂质元素标准使用液中杂质元素的浓度是已知的。本发明采用上述具体的杂质元素标准液用盐酸溶液(1+4)配制成一系列的杂质元素标准使用液。
在本发明的具体实施例中，一系列的银元素标准使用液、铝元素标准使用液、钴元素标准使用液、铜元素标准使用液、铁元素标准使用液、铟元素标准使用液、镁元素标准使用液、镍元素标准使用液、锡元素标准使用液的质量浓度分别为0.0μg/ml，0.2μg/ml，0.4μg/ml，0.6μg/ml，0.8μg/ml，1.0μg/ml，1.5μg/ml,2.0μg/ml。
实施例1：
采用本发明真空蒸馏法去除锌主体后用ICP-OES法检测高纯锌产品Zn-05中的杂质元素含量，具体为：
称取3.000g的试料，精确至0.001g，将试料置于石英试料管中，将石英试料管套上石英内套管，将石英内套管放入石英蒸馏管中，盖上不锈钢压盖。打开真空泵，抽真空至0.1～10Pa，加热，保持470±30℃，加热约3h，停止加热，继续抽真空30min后，关闭真空系统。将蒸馏石英管移至冷却架上，冷却至室温后，泄真空，打开不锈钢盖，取出试料管，向试料管内加入10％的王水溶解，定容到3ml，在ICP-OES上进行测量。
将测量得到的光谱强度值与标准曲线进行比较，采用回归法计算得到样品中各杂质元素的含量。
按照上述试验方法，对同一高纯锌样品Zn-05重复测定不少于6次，分析结果见下表所示：
实施例2：
采用本发明真空蒸馏法去除锌主体后用ICP-OES法检测高纯锌产品Zn-06中的杂质元素含量，具体为：
将试料置于石英试料管中，将石英试料管套上石英内套管，将石英内套管放入石英蒸馏管中，盖上不锈钢压盖。打开真空泵，抽真空至0.1～10Pa，加热，保持470±30℃，加热约3h，停止加热，继续抽真空30min后，关闭真空系统。将蒸馏石英管移至冷却架上，冷却至室温后，泄真空，打开不锈钢盖，取出试料管，向试料管内加入10％的王水溶解，定容到3ml，在ICP-OES上进行测量。
将测量得到的光谱强度结果与标准曲线进行比较，采用回归法计算得到样品中各杂质元素的含量。
按照上述试验方法，对同一高纯锌样品Zn-06重复测定不少于6次，分析结果见下表所示：
从实施例1和2的表中可以看出，本发明方法检测高纯锌样品中各杂质元素的含量，每次检测结果相差不大，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，其相对标准偏差(RSD)均小于1％，满足了分析测定要求。
综上所述，本发明方法简单、方便，具有中间步骤少、所需试剂少的优点，测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，满足了生产和科研用高纯锌的杂质元素含量检测的要求
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)建立标准曲线：
采用电感耦合等离子体发射光谱法测定杂质元素标准使用液中杂质元素的光谱强度，建立标准曲线，所述杂质元素为银元素、铝元素、钴元素、铜元素、铁元素、铟元素、镁元素、镍元素或锡元素；
(2)处理高纯锌待测样品：
称取一定量的高纯锌待测样品置于真空蒸馏装置中加热蒸发除锌后，用酸将分离锌主体后的残留物溶解后得到待测溶液；
(3)测试对比分析：
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定待测溶液中杂质元素的光谱强度，根据测得的光谱强度及建立的标准曲线，计算得到待测样品高纯锌中杂质元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中杂质元素标准使用液的制备方法是：将杂质元素标准母液置于容量瓶中，用盐酸溶液定容、摇匀即得；所述杂质元素标准母液为银元素标准液、铝元素标准液、钴元素标准液、铜元素标准液、铁元素标准液、铟元素标准液、镁元素标准液、镍元素标准液或锡元素标准液。
3.根据权利要求2所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述定容的盐酸溶液的体积比为1：4。
4.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中高纯锌称取量的精确度为0.001g。
5.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中高纯锌的称取量为3.000g±1.000g。
6.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中溶解残留物的酸为王水。
7.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)真空蒸馏装置的真空度为0.1～10Pa。
8.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空蒸馏装置的加热温度为470±30℃。
9.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中高纯锌的纯度为Zn-05或Zn-06。
10.根据权利要求1所述的一种高纯锌中杂质元素含量的测定方法，其特征在于：本发明方法杂质元素含量的测定范围为下述质量比：
银、铜、铟、钴：1×10-6～1×10-4％
铝、锡、镁、铁、镍：5×10-6～5×10-4％。
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