CN102735678A - 一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法 - Google Patents

一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。本发明采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法，采用5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸处理（金属-无机非金属粉末）镍铬铝包硅藻土，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品难以溶解和溶解不完全等疑难问题；通过进行谱图分析，找到了最佳分析线，克服了镍铬铝包硅藻土中主量元素镍元素的干扰，提高了测量的准确度；研究建立的测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；本发明方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

Description

一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法
技术领域
本发明属于镍铬铝包硅藻土元素分析技术，涉及一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。
背景技术
随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。目前，国内外镍铬铝包硅藻土元素成分的分析还没有检测方法标准，许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用镍基高温合金的方法标准，由于镍铬铝包硅藻土的特殊组织结构，使得其溶样时间远远长于其它普通的高温合金，而且如果简单地套用镍基、铁基高温合金的溶样方法，还经常存在镍铬铝包硅藻土复合粉末样品溶解不完全的现象。
在耐高温达900℃的镍铬铝包硅藻土的复合粉末中，金属铝是不可缺的重要因素，而铝含量的多寡又能影响其热稳定性能，因此需要准确分析镍铬铝包硅藻土中的铝。关于镍铬铝包硅藻土元素中铬和铝的分析，目前国内有一篇测定镍铬铝复合粉末中金属铝的方法：比值法和选择性溶解法。比值法采用完全溶解方式，但测定手续繁复，消耗时间长；选择性溶解法受多项条件的约束，如溶解时间（长时间的溶解将使正误差急剧增加）、温度（温度控制不当，分析结果波动大，重现性差）等。文献调研发现，目前还没有用电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法。本文采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法，解决了已往样品难以溶解、溶解时间较长及溶样不完全等等导致分析周期较长等等缺点等疑难问题。
发明内容
本发明的目的是：提出一种分析精度高、操作简便、分析周期短、溶解完全、效率高的测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法。
本发明的技术方案是：本发明使用仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm；
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.3）、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.4）、质量分数不小于99.99%的铬标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加10mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、质量分数不小于99.99%的铝标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、柠檬酸溶液：200g/L；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下：
微波消解条件
Figure BDA00001810019500021
（3.1）、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3）、制备标准加入工作曲线溶液
（3.3.1）、制备低标溶液；按待测试样中主要化学成分配制低标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3.2）、制备高标溶液；按待测试样中的主要化学成分配制高标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，再加入2.00～10.00mL铬标准溶液和1.00～6.00mL铝标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
（3.4）、测量试液中铬和铝的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铬和铝的浓度；
（4）、计算测量结果，得到铬和铝含量；
按下式计算待测元素的百分含量：
w = ρ × V × 10 - 6 m × 100
式中：w——试液中铬或铝元素的百分含量，%；
ρ——试液中铬或铝元素的质量浓度，单位：μg/mL；
v——试液体积，单位：mL；
m——试料质量，单位：g。
所述配制低、高标溶液使用化学成分接近的标准样品，按照（3.1）～（3.2）处理后，配制成所需要的低、高标溶液。
微波消解溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，本发明使用仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.15Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速120rpm；分析泵速120rpm；紫外积分时间：3s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm。
本发明优点是：本发明采用微波消解溶样，电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法，采用5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸处理（金属-无机非金属粉末）镍铬铝包硅藻土，解决了已往溶解试样试剂用量大、样品难以溶解和溶解不完全等疑难问题；通过进行谱图分析，找到了最佳分析线，克服了镍铬铝包硅藻土中主量元素镍元素的干扰，提高了测量的准确度；研究建立的测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施方式
实施例一
测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪（法国JY170），仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.2L/min；入射狭缝：20μm；出射狭缝：80μm；样品提升量：1.2ml/min；积分时间：2s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm；
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.3）、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.4）、质量分数不小于99.99%的铬标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加10mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、质量分数不小于99.99%的铝标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、柠檬酸溶液：200g/L；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下：
微波消解条件
Figure BDA00001810019500051
（3.1）、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3）、制备标准加入工作曲线溶液
（3.3.1）、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3.2）、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；称取0.060的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，再加入2.00～10.00mL铬标准溶液和1.00～6.00mL铝标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
（3.4）、测量试液中铬和铝的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铬和铝的浓度；
（3.5）、计算测量结果，得到铬和铝含量；铬的含量为9.68%；铝含量为4.06%。
实施例二
测定镍铬铝包硅藻土中的铬和铝含量，采用电感耦合等离子体发射光谱仪（美国IRIS intrepid II），仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.15Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速120rpm（2.22ml/min）；分析泵速120rpm（2.22ml/min）；紫外积分时间：3s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm；
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.3）、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.4）、质量分数不小于99.99%的铬标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加10mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、质量分数不小于99.99%的铝标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、柠檬酸溶液：200g/L；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下：
微波消解条件
（3.1）、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3）、制备标准加入工作曲线溶液
（3.3.1）、制备低标溶液；按该牌号中主要化学成分配制低标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3.2）、制备高标溶液；按该牌号中主要化学成分配制高标溶液如下；称取0.060的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，再加入2.00～10.00mL铬标准溶液和1.00～6.00mL铝标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
（3.4）、测量试液中铬和铝的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铬和铝的浓度；
（3.5）、计算测量结果，得到铬和铝含量；铬的含量为9.78%；铝含量为4.07%。

Claims (3)

1.一种测定镍铬铝包硅藻土中铬和铝含量的方法，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.1Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：12～20L/min；护套气流量：0.1～0.6L/min；样品提升量：1.0～1.5ml/min；积分时间：1～10s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm；
（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：
（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.3）、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；
（1.4）、质量分数不小于99.99%的铬标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g高纯铬，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加10mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.5）、质量分数不小于99.99%的铝标准溶液：1.00mg/mL，称取0.5000g金属铝，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸1+1，加热溶解后，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，补加35mL盐酸，用二次水稀释至刻度，摇匀；
（1.6）、柠檬酸溶液：200g/L；
（2）、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 205的要求进行取样和制样；
（3）、分析步骤如下：
采用微波消解溶解样品，其中微波消解的工作条件如下：
微波消解条件
Figure FDA00001810019400011
（3.1）、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；
（3.2）、制备试样溶液：将分析步骤（3.1）的试料置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3）、制备标准加入工作曲线溶液
（3.3.1）、制备低标溶液；按待测试样中主要化学成分配制低标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，用水稀释至刻度，摇匀，待测；
（3.3.2）、制备高标溶液；按待测试样中的主要化学成分配制高标溶液如下；称取0.060g的纯镍，置于微波消解管中，加入5~10mL盐酸、1~5mL硝酸、5~10滴氢氟酸，常温下将酸反应后的气体赶出；将微波消解仪按上表中的条件进行设置；冷却10～20min后达50～80℃，取出微波消解管放气，开盖子，移入100mL塑料容量瓶中，再补加10~20mL盐酸，1~5mL硝酸和10mL柠檬酸，再加入2.00～10.00mL铬标准溶液和1.00～6.00mL铝标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀；
（3.4）、测量试液中铬和铝的浓度；按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件，依次采用低标溶液和高标溶液对仪器进行标准化，然后，测量试样溶液中铬和铝的浓度；
（4）、计算测量结果，得到铬和铝含量；
式中：w——试液中铬或铝元素的百分含量，%；
ρ——试液中铬或铝元素的质量浓度，单位：μg/mL；
v——试液体积，单位：mL；
m——试料质量，单位：g。
2.根据权利要求1所述的一种测定镍铬铝包硅藻土中的铬和铝的方法，其特征是，所述配制低、高标溶液使用化学成分接近的标准样品，按照（3.1）～（3.2）处理后，配制成所需要的低、高标溶液。
3.根据权利要求1所述的所述的一种测定镍铬铝包硅藻土中的铬和铝的方法，其特征是，微波消解溶样，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.15Kw；反射功率：＜15W；氩气流量：冷却气流量：15L/min；辅助气流量：1.0L/min；泵速：冲洗泵速120rpm；分析泵速120rpm；紫外积分时间：3s；元素分析线：铬267.716nm，铝394.401nm。
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