CN103454131B - 一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法 - Google Patents
一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加热至溶解，经冷却、过滤，将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液，用光谱仪进行测定得到目标含量数据。本发明采用盐酸和硝酸两种溶剂对待测样品进行初次溶解和二次溶解，后经常规光谱法进行测定，避免了前处理过程中多种化学试剂的应用且充分有效利用了光谱法检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短，对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法。
背景技术
天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的钒、钛、镍、钴、铬的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能：由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。
天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量的测定，目前还没有标准的分析方法。钴元素的分析常规的有电位滴定法、5-Cl-PADAB光度法、亚硝基R盐光度法。镍元素的分析常规的有丁二酮肟镍直接光度法、丁二酮肟-三氯甲烷萃取光度法。铝元素的分析常规的有氟化钠分离-EDTA容量法、铬天青S光度法、铜铁试剂分离-铬天青S光度法。这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度好、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。因此，开发一种分析准确度高、分析速度快、对环境污染小的天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量的测定方法是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法。
本发明的目的是这样实现的，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加热至溶解，经冷却、过滤，将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液；
B、测定：将试样液用光谱仪进行测定得到目标含量数据。
本发明采用盐酸和硝酸两种溶剂对待测样品进行初次溶解和二次溶解，后经常规光谱法进行测定，避免了前处理过程中多种化学试剂的应用且充分有效利用了光谱法检出限低、准确度好、基体效应小等特点。本发明操作简便、试剂用量少、分析准确度高且检测周期短，对环境污染小。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法，包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液，在混合液中再加入硝酸加热至溶解，经冷却、过滤，将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液；
B、测定：将试样液用光谱仪进行测定得到目标含量数据。
A步骤所述的盐酸浓度为9~10%。
所述的盐酸加入量为20～40mL/g试样。
A步骤所述的加热为电炉加热、水浴加热或微波加热中的一种。
A步骤所述的硝酸浓度为65~68%。
所述的硝酸加入量为6～10mL/g试样。
A步骤所述的过滤为滤纸过滤、医用棉过滤或膜过滤中的一种。
B步骤所述的光谱仪为等离子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、原子吸收光谱仪或自读光谱仪中的一种。
所述的光谱仪为电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定的工艺条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；钴（nm/级次）的分析谱线为：228.616nm/447；镍（nm/级次）的分析谱线为：231.604nm/445；铝（nm/级次）的分析谱线为：308.215nm/109。
本发明特点：
（1）本发明方法简单，试剂使用量小，仅需盐酸、硝酸两种试剂。
（2）采用上述方案制成待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量进行测定，且操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度，同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。
（3）采用上述方案测定天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。
（4）试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常天然微合金铁粉中的钴、镍、铝含量的测定需要。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按常规制备下列各标准溶液：
1、钴标准溶液的制备：
1A、将市售基准纯的0.2500g金属钴置于400mL烧杯中，按80mL/g金属钴的量加入硝酸，加热溶解完全，冷却至室温，其中硝酸为下列体积比：HNO3:H2O＝1:1；
1B、将步骤1A中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得250.0ug/mL的钴标准贮备溶液；
1C、将步骤1B中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得25.0ug/mL的钴标准溶液。
2、镍标准溶液的制备：
2A、将市售基准纯的0.2500g金属镍置于400mL烧杯中，按80mL/g金属镍的量加入硝酸，加热溶解完全，冷却至室温，其中硝酸为下列体积比：HNO3:H2O＝1:1；
2B、将步骤2A中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得250.0ug/mL的镍标准贮备溶液；
2C、将步骤2B中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得25.0ug/mL的镍标准溶液。
3、铝标准溶液的制备：
3A、将市售基准纯的0.2500g金属铝置于400mL烧杯中，按200mL/g金属铝的量加入盐酸，在85℃水浴上溶解（1—3天），溶清后，冷却至室温；
3B、将步骤3A中的溶液移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀,得250.0ug/mL的铝标准贮备溶液；
3C、将步骤3B中的溶液移取10mL至100mL容量瓶中，用水稀释至100mL，摇匀,得25.0ug/mL的铝标准溶液。
4、校准溶液的制备：
4A、称取0.5000g高纯铁5份分别置于5个100mL容量瓶中;
4B、在4A的5个容量瓶中，加入15mL盐酸，低温加热至溶解，得混合液，其中盐酸为下列体积比HCl:H2O=1:3；
4C、在步骤4B所得的混合液中，加入4mL硝酸，加热至溶解完全，冷却至室温，得溶液；
4D、在步骤4C的溶液中，按表1加入被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀后分别得到空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液。
表1各种元素的加入量
5、电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定：
5A、对仪器操作条件进行如下优化：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；钴（nm/级次）的分析谱线为：228.616nm/447；镍（nm/级次）的分析谱线为：231.604nm/445；铝（nm/级次）的分析谱线为：308.215nm/109。
5B、分别测定步骤4D所得空白、标1～标4标准溶液的谱线强度；
5C、分别以表1中钴、镍、铝标准溶液的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，分别绘制钴、镍、铝标准的工作曲线。
实施例2
1、待测天然微合金铁粉中的钴、镍、铝试样液的制备：
1A、在0.2500g天然微合金铁粉待测试样中，按40mL/g试样的量，加入盐酸，低温加热至溶解，得混合液，其中盐酸为下列体积比HCl:H2O=1:3；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按10mL/g试样的量，加入硝酸，加热至溶解完全，冷却至室温，得溶液；
1C、按200mL/g试样的量，在步骤1B所得的溶液中加蒸馏水至50mL进行定容，即得到待测钴、镍、铝含量的试样液。
2、待测天然微合金铁粉中的钴、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤5A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤5C的工作曲线上查出天然微合金铁粉中钴含量为0.028%、镍含量为0.056%、铝含量为0.028%。
实施例3
1、待测天然微合金铁粉中的钴、镍、铝试样液的制备：
1A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按20mL/g试样的量，加入盐酸，低温加热至溶解，得混合液，其中盐酸为下列体积比HCl:H2O=1:3；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按6mL/g试样的量，加入硝酸，加热至溶解完全，冷却至室温，得溶液；
1C、按200mL/g试样的量，在步骤1B所得的溶液中加蒸馏水至100mL进行定容，即得到待测钴、镍、铝含量的试样液。
2、待测天然微合金铁粉中的钴、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤5A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤5C的工作曲线上即可直接查出天然微合金铁粉中钴含量为0.028%、镍含量为0.056%、铝含量为0.028%。
实施例4
1、待测天然微合金铁粉中的钴、镍、铝试样液的制备：
1A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30mL/g试样的量，加入盐酸，低温加热至溶解，得混合液，其中盐酸为下列体积比HCl:H2O=1:3；
1B、在步骤1A所得的混合液中，按8mL/g试样的量，加入硝酸，加热至溶解完全，冷却至室温，得溶液；
1C、按200mL/g试样的量，在步骤1B所得的溶液中加蒸馏水至100mL进行定容，即得到待测钴、镍、铝含量的试样液。
2、待测天然微合金铁粉中的钴、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤5A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤5C的工作曲线上即可直接查出天然微合金铁粉中钴含量为0.028%、镍含量为0.056%、铝含量为0.028%。
实施例5
1、待测天然微合金铁粉中的钴、镍、铝试样液的制备：
1A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按40mL/g试样的量，加入盐酸，低温加热至溶解，得混合液，其中盐酸为下列体积比HCl:H2O=1:3；
1B、在步骤1A所得的溶液中，按10mL/g试样的量，加入硝酸，加热至溶解完全，冷却至室温，得混合液；
1C、按200mL/g试样的量，在步骤1B所得的溶液中加蒸馏水至100mL进行定容，即得到待测钴、镍、铝含量的试样液。
2、待测天然微合金铁粉中的钴、铝的测定：
2A、在与实施例1步骤5A相同的工作条件下，测定步骤1C所得待测试样液的谱线强度；
2B、根据步骤2A所测得的待测试样液的谱线强度，在实施例1步骤5C的工作曲线上即可直接查出天然微合金铁粉中钴含量为0.028%、镍含量为0.056%、铝含量为0.028%。
试验例1
1、精密度和回收率试验
按实施例4的方法对一个天然微合金铁粉试样分别进行11次测定，计算其相对标准偏差。同时进行加标回收试验，结果见表1：
表1精密度和回收率试验n=11
2、本方法和其它方法比较
按实施例4的方法和分光光度法对一个天然微合金铁粉试样进行测定，结果见表2：
表2本方法和其它方法比较
Claims (3)
1.一种天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：
A、前处理：将待测样品加入盐酸加热溶解得到混合液，盐酸浓度为9~10%，加入量为20~40mL/g试样；在混合液中再加入硝酸加热至溶解，硝酸浓度为65~68%，加入量为6~10mL/g试样；经冷却、过滤，将滤液移入定容装置定容得到待测样品试样液；
B、测定：将试样液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定得到目标含量数据，电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定的工艺条件为：高频发生器RF功率1150W，辅助气体流量0.5L/min，垂直观测高度12.0mm，冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min，积分次数3次，低波段扫描时间15s，高波段扫描时间8s；钴的分析谱线为228.616nm/447级次，镍的分析谱线为231.604nm/445级次，铝的分析谱线为308.215nm/109级次。
2.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法，其特征在于A步骤所述的加热为电炉加热、水浴加热或微波加热中的一种。
3.根据权利要求1所述的天然微合金铁粉中钴、镍、铝含量的高效测定方法，其特征在于A步骤所述的过滤为滤纸过滤、医用棉过滤或膜过滤中的一种。
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