CN105548148B - 一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法 - Google Patents

一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。所述测定方法是在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按30~50ml/g试样的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解，再按200ml/g试样的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值。所述测定方法制样简单，化学试剂用量少，降低了废液处理成本、对环境的污染及对检测人员身体健康的影响，检测周期短，效率高，测试分析结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，能够实现大批量天然微合金铁粉中铜元素含量的快速测定，为冶炼生产提供实时监测数据。

Description

一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的 测定方法
技术领域
本发明属于冶金材料分析测试技术领域，具体涉及一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。
背景技术
天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟的优势：由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的钒、钛、镍、钴、铬、铜的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能：由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。
天然微合金铁粉中的铜含量的测定，目前还没有标准的分析方法。铜元素的分析常规的有重量法、滴定法、极谱分析法及光度法等。这些方法普遍存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。基于此，本发明旨在研发一种检出限低、基体效应小、准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，减少检测试剂的用量和检测人员的劳动强度，提高天然微合金铁粉的元素分析效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法。
本发明的目的是这样实现的：所述准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，是用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：
A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样30~50ml的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；
B、待工序A中的试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。
本发明具有以下优点：
（1）本发明所述测定方法制样简单，化学试剂使用量少，降低了废液处理成本、对环境造成的污染以及对检测人员身体健康的影响。
（2）本发明所述测定方法操作方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度。
（3）本发明所述测定方法具有检出限低、基体效应小的特点，测试分析结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。
（4）本发明所述测定方法能够实现大批量天然微合金铁粉中铜元素含量的快速测定，为冶炼生产提供实时监测数据，极具推广应用价值。
附图说明
图1为铜元素的标准工作曲线，其中Y轴代表谱线强度（cts/s），X轴代表标准溶液的质量分数（%）。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，是用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：
A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样30~50ml的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；
B、待工序A中的试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。
所述铜元素的标准工作曲线是用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液经过下列工序制得：
a、称取0.5000g纯度大于99.9%的铁各5份分别置于5个100ml容量瓶中，分别加入20ml硝酸溶液，于150~200℃下加热至铁溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；
b、在工序a中的铁溶液中按0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml的量分别加入25.00μg/ml的铜元素标准溶液，用水定容至刻度，摇匀，即得空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液；所述校准溶液的铜元素含量分别为：空白=0.00%、标1=0.005%、标2=0.015%、标3=0.025%、标4=0.040%；则工作曲线各校准点铜元素的质量分数分别为0.00%、0.005%、0.015%、0.025%、0.040%。
所述铜元素标准溶液经过下列工序制得：
1）、称取1.0000g纯度大于99.9%的铜，按每克试样40ml的用量加入盐酸溶液，再按每克试样4~6ml的用量滴加过氧化氢，于150~200℃下加热至试样溶解后再煮沸；
2）、将工序1）中的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得1.00mg/ml的铜元素溶液；
3）、将工序2）中的铜元素溶液25ml移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得25.00μg/ml的铜元素标准溶液。
所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度时，其工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；铜元素nm/级次的分析谱线为：327.396nm/103。
5、根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的水为蒸馏水、去离子水或纯水中的任一种。
工序A所述的加热温度为170~180℃。
工序A所述的硝酸溶液的用量为每克试样40ml。
工序a所述的加热温度为170~180℃。
工序1）所述的加热温度为170~180℃。
工序1）所述的过氧化氢的用量为每克试样5ml。
实施例1
——天然微合金铁粉中铜元素含量的测定
（1）配制待测铜元素的标准溶液
称取1.0000g纯度大于99.9%的铜，按每克试样40ml的用量加入盐酸溶液，再按每克试样5ml的用量滴加过氧化氢，于175℃下加热至试样溶解后再煮沸；将所得溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得1.00mg/ml的铜元素溶液；吸取该铜元素溶液25ml移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得25.00μg/ml的铜元素标准溶液。
（2）绘制待测铜元素的工作曲线
称取0.5000g纯度大于99.9%的铁各5份分别置于5个100ml容量瓶中，分别加入20ml硝酸溶液，于175℃下加热至铁溶解；所加入的硝酸溶液由硝酸：水=1:3的体积比配制而成。在所得铁溶液中按0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml的量分别加入25.00μg/ml的铜元素标准溶液，用水定容至刻度，摇匀，即得空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液；所得校准溶液的铜元素含量分别为：空白=0.00%、标1=0.005%、标2=0.015%、标3=0.025%、标4=0.040%；则工作曲线各校准点铜元素的质量分数分别为0.00%、0.005%、0.015%、0.025%、0.040%。
用6300型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标作图，即可得所述铜元素的标准工作曲线，如图1所示。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；铜元素nm/级次的分析谱线为：327.396nm/103。
（3）待测天然微合金铁粉试样中铜元素含量的测定
在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样40ml的用量加入硝酸溶液，于175℃下加热至试样溶解；所加入的硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成。待试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。
用6300型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样液的铜元素的谱线强度为5683。根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素的含量值为0.025%。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；铜元素nm/级次的分析谱线为：327.396nm/103。
实施例2
——天然微合金铁粉中铜元素含量的测定
（1）配制待测铜元素的标准溶液
同实施例1。
（2）绘制待测铜元素的工作曲线
同实施例1。
（3）待测天然微合金铁粉试样中铜元素含量的测定
在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样30ml的用量加入硝酸溶液，于200℃下加热至试样溶解；所加入的硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成。待试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。
用6300型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样液的铜元素的谱线强度为5683。根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素的含量值为0.025%。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件同实施例1。
实施例3
——天然微合金铁粉中铜元素含量的测定
（1）配制待测铜元素的标准溶液
同实施例1。
（2）绘制待测铜元素的工作曲线
同实施例1。
（3）待测天然微合金铁粉试样中铜元素含量的测定
在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样50ml的用量加入硝酸溶液，于150℃下加热至试样溶解；所加入的硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成。待试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液。
用6300型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样液的铜元素的谱线强度为5683。根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素的含量值为0.025%。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件同实施例1。
实施例4
——所述测定方法的检出限
选择一份基体空白溶液，用图1所示的铜元素的工作曲线来平行测定11次这份空白溶液，以其3倍标准偏差作为方法的检出限。通过计算得知铜的检出限为0.0099µg/mL。由此可见，本发明所述测定方法的铜元素的检出限较低，灵敏度很高，能满足铜元素直接测定的需要。
表1 铜元素检出限测定值
待测元素 测定值（µg/mL） 标准偏差σn-1 检出限3σn-1
Cu 0.00331、0.00332、0.00332、0.00331、0.00330、0.00331、0.00330、0.00299、0.00300、0.00299、0.00299 0.0033 0.0099
实施例5
——所述测定方法的回收率
表2 铜元素的回收率试验
由表2的结果可知，铜元素的加标回收率为98~101%，对于微量组分测定而言，具有较高准确度。
实施例6
——所述测定方法的准确度和精密度
表3 精密度试验
由表3的结果可知，RSD均小于1%，试验结果具有良好的精密度。
表4 准确度试验
由表4的结果可知，本发明所述方法与分光光度法的测定结果基本一致，试验结果具有良好的准确度。

Claims (7)

1.一种准确高效、灵敏稳定的天然微合金铁粉中铜元素含量的测定方法，其特征在于用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度，根据该谱线强度，在铜元素的标准工作曲线中得到对应的铜元素含量值，所述的试样液经过下列工序制得：
A、在0.5000g天然微合金铁粉待测试样中，按每克试样30~50ml的用量加入硝酸溶液，于150~200℃下加热至试样溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；
B、待工序A中的试样溶解完全，按每克试样200ml的用量加入水定容至100ml，即得待测铜元素的试样液；
所述铜元素的标准工作曲线是用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液的质量分数为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得到，所述空白溶液及待测铜元素多个校准溶液经过下列工序制得：
a、称取0.5000g纯度大于99.9%的铁各5份分别置于5个100ml容量瓶中，分别加入20ml硝酸溶液，于150~200℃下加热至铁溶解；所述硝酸溶液由硝酸:水=1:3的体积比配制而成；
b、在工序a中的铁溶液中按0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml的量分别加入25.00μg/ml的铜元素标准溶液，用水定容至刻度，摇匀，即得空白、标1、标2、标3、标4五个校准溶液；所述校准溶液的铜元素含量分别为：空白=0.00%、标1=0.005%、标2=0.015%、标3=0.025%、标4=0.040%；则工作曲线各校准点铜元素的质量分数分别为0.00%、0.005%、0.015%、0.025%、0.040%；
所述铜元素标准溶液经过下列工序制得：
1）、称取1.0000g纯度大于99.9%的铜，按每克试样40ml的用量加入盐酸溶液，再按每克试样4~6ml的用量滴加过氧化氢，于150~200℃下加热至试样溶解后再煮沸；
2）、将工序1）中的溶液移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得1.00mg/ml的铜元素溶液；
3）、将工序2）中的铜元素溶液25ml移入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，即得25.00μg/ml的铜元素标准溶液；
所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的铜元素谱线强度时，其工作条件为：高频发生器RF功率1150W；辅助气体流量0.5L/min；垂直观测高度12.0mm；冲洗泵速50r/min；分析泵速50r/min；积分次数3次；低波段扫描时间15s；高波段扫描时间8s；铜元素nm/级次的分析谱线为：327.396nm/103；
铜的检出限为0.0099µg/mL。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述的水为蒸馏水、去离子水或纯水中的任一种。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于工序A所述加热的温度为170~180℃。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于工序A所述硝酸溶液的用量为每克试样40ml。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于工序a所述加热的温度为170~180℃。
6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于工序1）所述加热的温度为170~180℃。
7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于工序1）所述过氧化氢的用量为每克试样5ml。
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