CN104614434A

CN104614434A - 测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法

Info

Publication number: CN104614434A
Application number: CN201310535599.4A
Authority: CN
Inventors: 刘升迁
Original assignee: QINGDAO TIANHENG MACHINERY CO Ltd
Current assignee: QINGDAO TIANHENG MACHINERY CO Ltd
Priority date: 2013-11-04
Filing date: 2013-11-04
Publication date: 2015-05-13

Abstract

本发明公开了一种测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，研究了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定硅钢中痕量铝、钼、钒、钛、铌元素的分析方法。通过条件试验对测量参数进行了优化，确定RF功率1400W，泵速30rpm，采样深度140，雾化压力0.90。样品采用硝酸分解，以Be、Y混合内标校正了测量过程中高基体引起的信号漂移。根据测量时存在的质谱干扰情况，选择同位素²⁷Al、⁹⁸Mo、⁵¹V、47Ti和⁹³Nb作为测定同位素，同时通过调节仪器参数使得双电荷离子和氧化物离子的产率最低，以减少其带来的干扰。采用基体匹配法配制校准溶液，以标准加入法建立工作曲线，并扣除试剂空白。该方法各元素的测定下限均可达到1μg/g。用于硅钢标准样品的测定，各元素的RSD小于5.2％。

Description

测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法

技术领域

本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法。

背景技术

硅钢薄板是电力、电讯和仪表工业中不可缺少的重要磁性材料，随着制造工业的深入发展，人们对硅钢的电磁性能提出了更高的要求，促使各钢铁企业不断开发新型硅钢产品。目前，新型硅钢研发的一个热点是开发残余杂质元素含量极低的高性能纯净硅钢。硅钢中的钼、钒、钛、铌等杂质元素在冶炼过程中易形成氮化物、碳化物、碳氮化物等夹杂颗粒，不仅会抑制硅钢中晶粒长大，使硅钢片磁化困难，铁损增大，还会使钢材脱碳困难，增大产品矫顽力和磁滞损耗，严重损害产品性能，因此需严格控制。测定钢铁中的微量或痕量元素通常采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等，但这些方法存在干扰因素多、检出限达不到产品控制标准的缺点。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，检出限低，灵敏度高。

本发明提供的测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，包括以下内容：

（1）主要仪器：Xseries Ⅱ型电感耦合等离子体质谱分析仪（Thermo Fisher Scientific，美国）；BSB-939-IR酸纯化器（BERGHOF，德国）；

（2）工作条件：ICP-MS工作条件：等离子体功率，1400W；雾化压力，0.2MPa；雾化室温度，2℃；冷却气压力，0.6MPa；样品提升量，1.0mL/min；质量分辨率，0.7amu；停留时间，25ms；测量通道１个；初始灵敏度10ng/mL的In约为5×10⁵cps，Ba²⁺／Ba⁺小于2％，CeO／Ce小于2％；

（3）试剂：Al、Mo、V、Ti、Nb标准溶液：50μg/mL，分别用质量分数大于99.95％的金属或氧化物配制，再逐级稀释得到；Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液：1μg/mL，分别移取5.00mL 50μg/mL的各元素标准溶液至250mL容量瓶中，加入25mL浓硝酸，再加水稀释定容至刻度，混匀得到；Be、Y混合内标溶液：1μg/mL，采用一级储备Be、Y单元素标准溶液（1mg/mL，钢铁研究总院提供）逐级稀释、混合而成，介质为2％硝酸；高纯铁GBW01402e（铁质量分数大于99.98％）。浓硝酸：优级纯，ρ约1.42g/mL，使用前经酸纯化器再次提纯；浓盐酸：优级纯，ρ约1.42g/mL，使用前经酸纯化器再次提纯；检测所用水均为18MΩ级去离子水；

（4）检测方法：准确称取适量样品，置于洁净的石英烧杯中，加入少量的水，以适量浓硝酸低温加热溶解后转移至容量瓶中，加入适量混合内标溶液，以水稀释至刻度，混匀，再进行ICP-MS测定。校准曲线溶液的配制：称取5份等量高纯铁作为匹配基体，以同量浓硝酸加热溶解后，转移至容量瓶中，加入同量混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP-MS测定。采集校准溶液系列中待测元素离子强度，采用标准加入法建立校准曲线。试剂空白：在５个容量瓶中各加入等量混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP-MS测定，建立工作曲线，由工作曲线横轴截距得到试剂空白。

本发明提供的测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，其有益效果在于，克服了现有检测技术干扰因素多、检出限达不到产品控制标准的缺点；图谱简单、检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽、可进行快速多元素分析。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法进行详细的说明。

实施例

本实施例的测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，包括以下内容：

（4）检测方法：准确称取0.1000g样品，置于洁净的150mL石英烧杯中，加入少量的水，以3mL浓硝酸低温加热溶解后转移至100mL容量瓶中，加入2.00mL混合内标溶液，以水稀释至刻度，混匀，再进行ICP-MS测定。校准曲线溶液的配制：称取5份0.1000g高纯铁作为匹配基体，以3mL浓硝酸加热溶解后，转移至100mL容量瓶中，加入2.00mL混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP-MS测定。采集校准溶液系列中待测元素离子强度，采用标准加入法建立校准曲线。试剂空白：在５个100mL容量瓶中各加入2.00mL混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP-MS测定，建立工作曲线，由工作曲线横轴截距得到试剂空白。

Claims

1.一种测定硅钢中痕量铝钼钒钛铌的电感耦合等离子体质谱法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

主要仪器：Xseries Ⅱ型电感耦合等离子体质谱分析仪（Thermo Fisher Scientific，美国）；BSB-939-IR酸纯化器（BERGHOF，德国）；

工作条件：ICP-MS工作条件：等离子体功率，1400W；雾化压力，0.2MPa；雾化室温度，2℃；冷却气压力，0.6MPa；样品提升量，1.0mL/min；质量分辨率，0.7amu；停留时间，25ms；测量通道１个；初始灵敏度10ng/mL的In约为5×10⁵cps，Ba²⁺／Ba⁺小于2％，CeO／Ce小于2％；

试剂：Al、Mo、V、Ti、Nb标准溶液：50μg/mL，分别用质量分数大于99.95％的金属或氧化物配制，再逐级稀释得到；Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液：1μg/mL，分别移取5.00mL 50μg/mL的各元素标准溶液至250mL容量瓶中，加入25mL浓硝酸，再加水稀释定容至刻度，混匀得到；Be、Y混合内标溶液：1μg/mL，采用一级储备Be、Y单元素标准溶液（1mg/mL，钢铁研究总院提供）逐级稀释、混合而成，介质为2％硝酸；高纯铁GBW01402e（铁质量分数大于99.98％）,浓硝酸：优级纯，ρ约1.42g/mL，使用前经酸纯化器再次提纯；浓盐酸：优级纯，ρ约1.42g/mL，使用前经酸纯化器再次提纯；检测所用水均为18MΩ级去离子水；

检测方法：准确称取适量样品，置于洁净的石英烧杯中，加入少量的水，以适量浓硝酸低温加热溶解后转移至容量瓶中，加入适量混合内标溶液，以水稀释至刻度，混匀，再进行ICP-MS测定,校准曲线溶液的配制：称取5份等量高纯铁作为匹配基体，以同量浓硝酸加热溶解后，转移至容量瓶中，加入同量混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP-MS测定,采集校准溶液系列中待测元素离子强度，采用标准加入法建立校准曲线,试剂空白：在５个容量瓶中各加入等量混合内标溶液，再分别移取0，1.00，2.00，5.00，10.00mL 1μg/mL的Al、Mo、V、Ti、Nb混合标准溶液，然后用水定容至刻度，混匀，进行ICP-MS测定，建立工作曲线，由工作曲线横轴截距得到试剂空白。