CN105136777A - Icp法测定铝合金中微量元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其采用下述混合溶液溶解样品：浓盐酸、浓硝酸与水的体积比为1:1:2。本方法可实现硅元素较高的铝合金样品的完全溶解；一次性溶解可同时测定溶液中多种元素含量，分析效率高；进行基体匹配，减小了基体效应；对铝合金国家标准样品进行测定，测定结果满足要求，分析结果准确可靠；溶样方法简单快速，试剂用量少，节约测试成本；校正曲线线性范围宽，可以满足低含量到高含量样品的测试要求。本方法可实现同时测定溶液中多种元素含量，分析效率高，分析结果准确可靠，溶样方法简单快速，试剂用量少，可以满足低含量到高含量样品的测试要求。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其是一种ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法。
背景技术
铝合金材料在工业中应用相当广泛，其中微量元素的含量对其性能有着显著的影响。例如，锰、镁可以改善铝合金的抗蚀性和焊接性能；铁、硅元素加入量不当会引起裂纹，产生脆性；铬元素则可以改善合金韧性和降低应力腐蚀开裂敏感性等等。而目前各元素检测多采用湿法化学分析法，方法操作繁琐、检测周期长，多数针对于单元素检测。电感耦合等离子体发射（ICP）光谱法具有分析精密度高、分析速度快、基体效应小、检测限低等特点，而且一次进样可以同时测定多种元素含量。因此采用ICP法测定铝合金中微量元素有其明显的优势。
目前使用ICP法测定铝合金中微量元素含量已有相关文献报道。专利CN102331418A公开了一种铝合金中元素含量的测量方法，该方法采用氢氧化钠溶解铝合金，再加入稀硝酸溶液，加热煮沸后进行冷却，转移定容至50ml容量瓶中，根据建立的标准曲线测定样品溶液含量；但是该方法在ICP检测时，会有大量钠元素引入，盐分增高，会造成检测过程中基体高，背景高，检出限降低，同时雾化效率降低，样品单位时间内提升量减少等缺点。《电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定铝合金中钴和镍》（吴涛，王萍，光谱实验室，27，2010：2405～2408）是采用浓盐酸加双氧水溶解样品，冷却至室温后，溶液转移定容至50ml容量瓶内，根据建立的标准曲线测定样品溶液含量；该方法缺点在于这种溶样方法对于硅含量较高的样品难以溶解完全，一次可测定元素种类少，测定效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速、准确的ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：采用下述混合溶液溶解样品：浓盐酸、浓硝酸与水的体积比为1:1:2。
本发明所述样品在混合溶液中，在温度≤60℃加热至反应完全。
本发明所述浓盐酸为优级纯、ρ=1.19g/ml，浓硝酸为优级纯、ρ=1.42g/ml。
本发明所述样品量为0.2000g，混合溶液用量为10～20ml。
本发明所述样品在混合溶液中反应完全、冷却至室温后，滴加氢氟酸。所述氢氟酸滴加量为0.5～1.5ml。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明可实现硅元素较高的铝合金样品的完全溶解；一次性溶解可同时测定溶液中多种元素含量，分析效率高；进行基体匹配，减小了基体效应；对铝合金国家标准样品进行测定，测定结果满足要求，分析结果准确可靠；溶样方法简单快速，试剂用量少，节约测试成本；校正曲线线性范围宽，可以满足低含量到高含量样品的测试要求。
本发明可实现同时测定溶液中多种元素含量，分析效率高，分析结果准确可靠，溶样方法简单快速，试剂用量少，可以满足低含量到高含量样品的测试要求。
具体实施方式
本ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，是将铝合金标准样品分别溶解成溶液，在电感耦合等离子原子发射光谱仪上根据基体组成选择每种元素的最佳分析谱线，同时进行背景校正从而扣除光谱干扰；吸取铝合金标准样品溶解成的溶液绘制校正曲线，然后吸取铝合金样品溶解成的溶液，即可直接读取铝合金各个元素的百分含量。可同时测定的元素含量（wt）范围为：硅0.03～8.00%、锰0.0010～1.00%、铁0.010～0.50%、镍0.0010～0.10%、铜0.0010～3.00%、镁0.0010～1.00%、铅0.0050～0.15%、钛0.0010～0.20%、铬0.0010～0.10%、锶0.0010～0.10%、钒0.0010～0.20%、镓0.0020～0.25%、锌0.0050～0.90%。
本ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法的具体步骤如下：
（1）试样溶液制备：称取0.2000g待测样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入混合溶液10～20ml；混合溶液中，浓盐酸、浓硝酸与水的体积比为1:1:2，浓盐酸为优级纯、ρ=1.19g/ml，浓硝酸为优级纯、ρ=1.42g/ml；盖上表面皿在低温处加热，控制温度≤60℃，至反应完全，取下烧杯等溶液冷却后边滴加氢氟酸0.5～1.5ml边摇动烧杯，至样品完全溶解后转移入100ml容量瓶，用水将溶液稀释至刻线，摇匀。
（2）工作曲线溶液制备：选用各元素含量具有一定梯度的五个或五个以上铝合金标准样品，称取0.2000g标准铝合金样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入上述混合溶液10～20ml；盖上表面皿在低温处加热至反应完全，取下烧杯等溶液冷却后边缓慢滴加氢氟酸0.5～1.5ml边摇动烧杯，至标准样品完全溶解后转移入100ml容量瓶，用水将溶液稀释至刻线，摇匀。选用的铝合金标准样品最好为国家铝合金标准样品，包括GSB04-2191-2008ZBY5011、ZBY5041、ZBY5051、ZBY5061以及GSB04-2695-2011ZBY5101五个标准曲线点。
（3）光谱测定：
A、仪器的优化：ICP光谱仪采用安捷伦725型ICP光谱仪。开启ICP光谱仪。通气稳定2小时，优化的到检测的最佳工作参数为：频率40.68MHz，功率1.2KW，氩气纯度为99.99%，等离子气流量15L/min，辅助气流量1.5L/min，雾化器流量0.8L/min，观察高度12mm，积分时间20s，选用耐氢氟酸的进样系统。
结合待测试样所含元素种类，对铝合金各元素的分析谱线进行选择，推荐各元素的分析谱线波长分别为硅185.005nm、锰257.610nm、铁239.563nm、镍231.604nm、铜327.395nm、镁280.270nm、铅220.353nm、钛334.941nm、铬206.158nm、锶407.771nm、钒311.837nm、镓287.423nm、锌334.502nm。
B、校正曲线绘制：按照计算机软件，依次测定工作曲线溶液中各元素光谱强度，以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制各待测元素的校正曲线。
C、待测样品中元素含量的测定：测定试样溶液中各元素的光谱强度，由校正曲线计算得出试样溶液中各元素含量。
下面通过实施例对本方法进一步说明，以下实施例中分析用试剂均为优级纯试剂和高纯水（电阻率为18.218.2MΩ·cm）。
实施例1：以GSB04-2191-2008ZBY5031铝合金标准样品为试样，测定其多元素含量。
（1）试样溶解制备：称取0.2000g的GSB04-2191-2008ZBY5031铝合金标准样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入混合溶液15ml，盖上表面皿，控制温度≤60℃缓慢加热至反应完全，取下烧杯等溶液冷却后边缓慢滴加氢氟酸1ml边摇动烧杯，至样品完全溶解后转移入100ml容量瓶，用水将溶液稀释至刻线，摇匀。
（2）试样结果测定：测定GSB04-2191-2008ZBY5031铝合金标准样品溶液中各元素的光谱强度，由校正曲线计算得出待测溶液中各元素含量。分析结果与标准值对照如表1所示。
实施例2－4：除下述不同之处，其余同实施例1：实施例2中，混合溶液10ml、氢氟酸1ml；实施例3中，混合溶液20ml、氢氟酸1.5ml；实施例4中，混合溶液15ml、氢氟酸0.5ml。各实施例的分析结果与标准值对照如表1所示。
表1：各实施例的测定结果（wt%）
精密度试验：以GSB04-2191-2008ZBY5021铝合金标准样品为试样，测定其多元素含量。
（1）试样溶解制备：分别称取五份0.2000gGSB04-2191-2008ZBY5021铝合金标准样品于五个聚四氟乙烯烧杯中，加入混合溶液15ml，盖上表面皿，控制温度≤60℃缓慢加热至反应完全，取下烧杯等溶液冷却后边滴加氢氟酸1ml边摇动烧杯，至样品完全溶解后转移入100ml容量瓶，用水将溶液稀释至刻线，摇匀。
（2）试样结果测定：测定GSB04-2191-2008ZBY5021铝合金标准样品溶液中各元素的光谱强度，由校正曲线计算得出待测溶液中各元素含量。依次测定五份ZBY5021铝合金标准样品溶液，每份样品重复测定2次，对于每个待测元素各得到10次测定值，统计各元素含量测定的平均值与相对标准偏差，结果如表2所示。
表2：ZBY5021铝合金试样测定结果（wt%）
Claims (6)
1.一种ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其特征在于，采用下述混合溶液溶解样品：浓盐酸、浓硝酸与水的体积比为1:1:2。
2.根据权利要求1所述的ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所述样品在混合溶液中，在温度≤60℃加热至反应完全。
3.根据权利要求1所述的ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所述浓盐酸为优级纯、ρ=1.19g/ml，浓硝酸为优级纯、ρ=1.42g/ml。
4.根据权利要求1所述的ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所述样品量为0.2000g，混合溶液用量为10～20ml。
5.根据权利要求1－4任意一项所述的ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所述样品在混合溶液中反应完全、冷却至室温后，滴加氢氟酸。
6.根据权利要求5所述的ICP法测定铝合金中微量元素含量的方法，其特征在于：所述氢氟酸滴加量为0.5～1.5ml。
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