CN113390859A - 原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：(A)溶样制备，包括以下步骤：(A1)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；(A2)将步骤(A1)中得到的溶液加热，使得材料充分溶解；和(A3)将步骤(A2)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及(B)溶样测试。
Description
技术领域
本公开属于复合材料检测分析技术领域，尤其是涉及原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分的溶样和测试方法，适用于原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分的精确测定，主要用于对铝基复合材料化学成分的表征。
背景技术
原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料为通过原位自生方式，在纯铝或铝合金基体中实现TiB2陶瓷颗粒可控生长而获得，其性能的控制、改进离不开复合材料中各种元素成分的准确测定。电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductive Coupled PlasmaAtomic Emission Spectrometry，简称ICP-AES)分析技术自20世纪60年代问世以来，便因其具有的检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛应用。ICP-AES测试样品溶液制备是ICP-AES准确测定元素成分的必要条件和根本保证。
原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料成分复杂，涵盖元素广，影响因素多，探索样品的溶解方式则成为利用ICP-AES准确测定其中元素含量，控制、改进产品质量亟待解决的紧迫问题。中华人民共和国国家标准“铝及铝合金分析方法第25部分：电感耦合等离子原子发射光谱法”(GB/T20975.25-2008)中规定了采用ICP-AES法测定铝合金的中各种所含元素的两种溶样方法。其中采用酸性溶样方式不包含测定铝合金中的硅含量，由于原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料中硅元素含量范围广，这会为测定产品控制带来一定偏差，引起不应有的质量问题；采用标准中规定的碱性溶样方式，则试样不能完全溶解，无法进行ICP-AES测量。这可能是由于原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基系列复合材料中含有大量TiB2陶瓷颗粒。中华人民共和国黑色冶金行业标准(YB/T178.1-2012)“硅铝合金和硅钡铝合金：硅含量的测定高氯酸脱水重量法”(可测15-45％硅含量)中规定了采用化学方法测定高硅含量铝合金中各种元素成分的溶样方法，但采用该方法溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料试样，不能达到测试试样的要求。同时在高温氧化过程中极易发生爆燃、喷溅等样品损失现象，影响样品的测试准确性。
针对上述缺陷，中国专利申请CN 108387571A提出了一种测定原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料元素成分的方法。通过强碱性溶液溶解原位自生TiB2陶瓷颗粒增强铝基复合材料，然后低温氧化得到待检测样品的清亮溶液，直接用于ICP-AES测定其中各元素的含量，采用该方法复合材料可快速完全溶解，且测定结果准确。
然而，CN 108387571A的方法使用有机强碱性溶液和无机强碱性溶液，强氧化剂选用为高氧化电极电位粉末，存在有机强碱性溶液和高氧化电极电位粉末均非常昂贵，且在工厂里难以获取和储存的缺陷。并且CN 108387571A的加热区间狭小，其选用加热温度为80-150℃，更优选90-120℃，最优选95-105℃，加热区间的狭小也带来了加入控制的难度和不确定性。
因此，针对上述现有技术的缺陷，本领域迫切需要开发出一种能够克服上述现有技术的缺陷的，新的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法。
发明内容
本公开提供了一种新颖的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，从而解决了现有技术中存在的问题。
一方面，本公开提供了一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(A)溶样制备，包括以下步骤：
(A1)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(A2)将步骤(A1)中得到的溶液加热，使得材料充分溶解；和
(A3)将步骤(A2)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(B)溶样测试。
在一个优选的实施方式中，在步骤(A1)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为150-250ml/1克，优选200ml/1克。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(A1)中，HNO3:HCl＝2:5，硝酸盐酸浓度为35％或更高。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(A2)中，加热温度为60-150℃。
在另一个优选的实施方式中，该方法还包括：在步骤(A1)之前，先将原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料置于去离子水中静置，则在步骤(A2)中，加热时间为不少于50小时。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(B)中，所述溶样测试根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
另一方面，本公开提供了一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(A’)溶样制备，包括以下步骤：
(A1’)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(A2’)将步骤(A1’)中得到的溶液加热，采用氢氟酸使得材料充分溶解；和
(A3’)将步骤(A2’)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(B’)溶样测试。
在一个优选的实施方式中，在步骤(A1’)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为350-450ml/1克，优选400ml/1克。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(A1’)中，HNO3:HCl＝2:5，硝酸盐酸浓度为35％或更高。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(A2’)中，氢氟酸与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为20-40ml/1克，优选30ml/1克。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(A2’)中，加热温度为60-150℃。
在另一个优选的实施方式中，该方法还包括：在步骤(A1’)之前，先将原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料置于去离子水中静置，则在步骤(A2’)中，加热时间为不少于3小时。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(B’)中，所述溶样测试根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
再一方面，本公开提供了一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(a)溶样制备，包括以下步骤：
(a1)使用无机强碱溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(a2)采用20-40％的H2O2进一步溶解步骤(a1)中得到的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(a3)将步骤(a2)中得到的溶液加热，使得材料进一步溶解；
(a4)在步骤(a3)中得到的溶液中加入HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液，使得材料充分溶解；和
(a5)将步骤(a4)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(b)溶样测试。
在一个优选的实施方式中，在步骤(a1)中，所述无机强碱与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为60-120ml/1克，优选80ml/1克。
在一个优选的实施方式中，在步骤(a1)中，所述无机强碱包括NaOH，NaOH的浓度为40％或更高。在另一个优选的实施方式中，在步骤(a2)中，所述H2O2与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为40-60ml/1克，优选50ml/1克。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(a2)中，采用30％的H2O2进行溶解。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(a3)中，加热温度为80-250℃。
在另一个优选的实施方式中，步骤(a4)中，HNO3:HCl＝2:5，硝酸盐酸浓度为35％或更高；所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为150-250ml/1克，优选200ml/1克。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，所述溶样测试根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242
有益效果：
本发明的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法具有以下优点：(1)本发明使用工厂中常用的硝酸盐酸混合液作为溶液，双氧水(过氧化氢)作为氧化剂，试验用材料为工厂常备材料，相对便宜和易得；
(2)本发明有更宽的加热区间，使得具有更强的工厂工程化应用的可能；以及
(3)本发明可快速、完全溶解原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料，且本发明的氧化反应在较低温度下进行，不会发生爆燃、喷溅等现象，有效保证了样品的完备性，可准确测定原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料产品中各种元素含量。
具体实施方式
在本公开的第一方面，提供了一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(IA)将原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料置于去离子水中静置3-8分钟，优选5分钟；
(A)溶样制备，包括以下步骤：
(A1)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7，优选2:4至2:6，最优选2:5的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；其中，采用分批加入硝酸盐酸混合液+静置的方式，直至硝酸盐酸混合液全部加入；硝酸盐酸浓度为35％或更高；
(A2)将步骤(A1)中得到的溶液加热，使得材料充分溶解；其中，采用先恒温加热至少2小时直至样品逐渐失去光泽，然后继续加热至少48小时；和
(A3)将步骤(A2)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(B)溶样测试。
在本公开中，在步骤(A1)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为150-250ml/1克，优选200ml/1克。
在本公开中，在步骤(A2)中，加热温度为60-150℃，优选110℃。
在本公开中，在步骤(B)中，溶样测试可以根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
在本公开的第二方面，提供了一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成的测试方法，该方法包括：
(IA’)将原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料置于去离子水中静置3-8分钟，优选5分钟；
(A’)溶样制备，包括以下步骤：
(A1’)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7，优选2:4至2:6，最优选2:5的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；其中，采用分批加入硝酸盐酸混合液+静置的方式，直至硝酸盐酸混合液全部加入；硝酸盐酸浓度为35％或更高；
(A2’)将步骤(A1’)中得到的溶液加热，采用氢氟酸使得材料充分溶解；其中，采用先恒温加热至少2小时直至样品逐渐失去光泽，然后继续加热至少48小时；和
(A3’)将步骤(A2’)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(B’)溶样测试。
在本公开中，在步骤(A1’)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为350-450ml/1克，优选400ml/1克。
在本公开中，在步骤(A2’)中，加热温度为60-150℃，优选100-130℃。在本公开中，在步骤(A2’)中，所述氢氟酸与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为20-40ml/1克，优选30ml/1克，氢氟酸浓度为40％或更高。
在本公开中，在步骤(B’)中，溶样测试可以根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
在本公开的第三方面，提供了一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(a)溶样制备，包括以下步骤：
(a1)使用无机强碱，优选NaOH，溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；(a2)采用20-40％，优选30％的H2O2进一步溶解步骤(a1)中得到的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(a3)将步骤(a2)中得到的溶液加热，使得材料进一步溶解；
(a4)在步骤(a3)中得到的溶液中加入HNO3:HCl＝2:3至2:7，优选2:5的硝酸盐酸混合液，使得材料充分溶解；硝酸盐酸浓度为35％或更高；和
(a5)将步骤(a4)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(b)溶样测试。
在本公开中，在步骤(a1)中，所述无机强碱与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为60-120ml/1克，优选80ml/1克。
在本公开中，在步骤(a2)中，所述H2O2与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为40-60ml/1克，优选50ml/1克。
在本公开中，在步骤(a3)中，加热温度为80-250℃，优选160-220℃。
在本公开中，步骤(a4)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为150-250ml/1克，优选200ml/1克。
在本公开中，在步骤(b)中，溶样测试可以根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1-1：
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)样品制备溶样(除Si元素以外)并测试。
1.制备
设计成分(重量％)：Ti：1.54；B：0.7；Mg：0.5；Cu：0.9；Fe：＜0.1；Si：6.5。
工艺步骤：
a)从母材铸锭上钻孔取样混合，钻孔位置如ASTM B985中图1所示，每个位置钻取深度至少为25mm；
b)取洗净干燥的150ml烧杯一只，空冷至室温，置于天平上，归零，然后称取约0.2g材料碎屑；
c)向烧杯中注入75ml去离子水，静置5min(分钟)；
d)取事先配置好的硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)40ml，置于聚四氟乙烯容器中；
e)先向浸泡有材料碎片的烧杯中缓慢滴入2ml硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)，观察到有白色气泡缓缓冒出后，反应平静地进行，静置10min；
f)再缓慢滴入2ml硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)，静置3min；
g)重复步骤f)，直到把全部40ml硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)都加入到浸泡有材料碎片的烧杯中，结束后再静置3min；
h)把浸泡有材料碎片的烧杯转移到110℃恒温加热炉上敞开烧杯口加热2h(小时)，以使得硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)和水分适当挥发；此时可以观察到，反应变得比之前更剧烈些，样品会在液体中翻滚；待白色气泡不再冒出后，样品会逐渐失去金属光泽，并由整块碎片瓦解为细小的黑渣，沉与烧杯底部；
i)用单面凹陷的玻璃片盖住烧杯口延缓硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)的快速挥发，继续加热48h，直至烧杯中的液体仅剩25ml左右；
j)加热结束，样品被充分分解，烧杯内液体为清澈通明的淡黄色，底部仅有少量黑色碎渣(为难溶的Si相)；
k)用去离子水把烧杯中的液体在容量瓶中定容为500ml溶液，盖好瓶盖，上下颠倒3-5次，摇匀液体，静置30min；定容时用去离子水把烧杯中的溶液和溶质全部冲洗到容量瓶中，并避免外溢，以保证测试的精度；此时的溶液为清澈通明的无色液体，仅在容量瓶底部有少量黑色碎渣。
2.测试
1)按照ICP-OES的标准测试流程，将混合标准液送入测试设备中，进而建立标准浓度与光强的线性关系；
2)将定容静止后的测试溶液送入测试设备中；
3)按照设备软件中的提示设置好样品名称和重量，并且按照EN14242测试规范开始进行测试；
4)测试结束后检查测试结果并打印结果。
3.测定结果
见下表1。
实施例1-2：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为49h。测定结果见下表1。
实施例1-3：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为60h。测定结果见下表1。
实施例1-4：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为72h。测定结果见下表1。
比较例1-1：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为1h。
测定结果见下表1。
比较例1-2：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为12h。测定结果见下表1。
比较例1-3：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为24h。测定结果见下表1。
比较例1-4：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为36h。
测定结果见下表1。
比较例1-5：
与实施例1相同，不同之处仅在于：步骤i)中加热时间为47h。
测定结果见下表1。
表1.成分测试结果汇总表(重量％)
| 元素 | Ti | B | Mg | Cu | Fe | Si |
| 实施例1-1 | 1.53 | 0.68 | 0.49 | 0.91 | 0.07 | 0.02 |
| 实施例1-2 | 1.55 | 0.69 | 0.49 | 0.91 | 0.06 | 0.02 |
| 实施例1-3 | 1.53 | 0.71 | 0.49 | 0.91 | 0.08 | 0.02 |
| 实施例1-4 | 1.56 | 0.72 | 0.49 | 0.91 | 0.07 | 0.02 |
| 比较例1-1 | 0.02 | 0.01 | 0.48 | 0.89 | 0.06 | 0.01 |
| 比较例1-2 | 0.1 | 0.04 | 0.49 | 0.88 | 0.08 | 0.01 |
| 比较例1-3 | 0.15 | 0.07 | 0.51 | 0.92 | 0.05 | 0.01 |
| 比较例1-4 | 0.5 | 0.23 | 0.49 | 0.92 | 0.06 | 0.01 |
| 比较例1-5 | 1.2 | 0.56 | 0.52 | 0.91 | 0.07 | 0.01 |
从上表1中可以看出，步骤i)中加热时间短于48h时无法充分溶解TiB2，证明了可以得到真实的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分。
实施例2：
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)样品制备快速溶样(除Si元素以外)并测试。
1.制备
设计成分(重量％)：Ti：1.54；B：0.7；Mg：0.5；Cu：0.9；Fe：＜0.1；Si：6.5。
工艺步骤：
a)从母材铸锭上钻孔取样混合，钻孔位置如ASTM B985中图1所示，每个位置钻取深度至少为25mm；
b)取一张称量纸置于天平上，归零，称取0.1g材料碎屑，置于250ml的聚四氟乙烯烧杯中；
c)向烧杯中注入4ml硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)，静置2min；该反应非常剧烈，会产生大量气泡，并伴随有液体的溅射，因此需要用盖玻片盖住烧杯口，以防液体溅出，影响测量精度；
d)重复步骤c)直到加入40ml硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)，盖好盖玻片静置10min；随着反应趋于平静，烧杯内液体会变成黑色或者深灰色；最后不再有气泡冒出，仅有黑色细渣悬浮于液体中，无颗粒状样品；
e)将烧杯放在加热炉上在130℃下加热，同时向其中注入3ml HF，此时之前溶液中悬浮的黑色细渣会迅速溶解；
f)等溶液全部变为澄清的橘黄色，没有任何黑渣之后，在加热炉上100℃下再加热3h；
g)取下烧杯，用去离子水定容到250ml；要把烧杯壁上的液滴全部溶净，以防对测试结果造成影响。
2.测试
1)按照ICP-OES的标准测试流程，将混合标准液送入测试设备中，进而建立标准浓度与光强的线性关系；
2)将定容静止后的测试溶液送入测试设备中；
3)按照设备软件中的提示设置好样品名称和重量，并且按照EN14242测试规范开始进行测试；
4)测试结束后检查测试结果并打印结果。
3.测定结果
测定结果见下表2。
表2.成分测试结果汇总表(重量％)
| 元素 | Ti | B | Mg | Cu | Fe | Si |
| 制备 | 1.54 | 0.68 | 0.49 | 0.91 | 0.06 | 0.02 |
| 测试 | 1.55 | 0.69 | 0.49 | 0.91 | 0.07 | 0.02 |
从上表2中可以看出，本发明在加入HF的情况下可以在较短的时间内得到真实的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分。
实施例3：
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)样品制备溶样(Si元素)并测试。
1.制备
设计成分(重量％)：Ti：1.54；B：0.7；Mg：0.5；Cu：0.9；Fe：＜0.1；Si：6.5。
工艺步骤：
a)从母材铸锭上钻孔取样混合，钻孔位置如ASTM B 985中图1所示，每个位置钻取深度至少为25mm；
b)取一张称量纸置于天平上，归零，称取0.1g材料碎屑，置于150ml的聚四氟乙烯烧杯中；
c)向烧杯中注入8ml NaOH，摇匀静置，等待样品充分溶解；该反应非常剧烈，会产生大量气泡，并伴随有液体的溅射，因此需要用盖玻片盖住烧杯口，以防液体溅出，影响测量精度；随着反应趋于平静，烧杯内液体会变成黑色或者深灰色；最后不再有气泡冒出，仅有黑色细渣悬浮于液体中，无颗粒状样品；
d)取5ml 30％的H2O2，沿杯壁缓慢地，少量多次地加入到烧杯中，使原本黑色或者深灰色的溶液变得澄清；该反应非常剧烈，会产生大量气泡，并伴随有液体的溅射，因此每加入一点H2O2就要及时用盖玻片盖住烧杯口，然后慢慢摇匀烧杯中的溶液，静置1min；重复该操作，直到将5ml H2O2全部加入到烧杯中；
e)用盖玻片盖住烧杯，静置，待反应趋于平静；反应结束后气泡会消失，液体呈现暗透明状或乳白透明状；材料在此时为蛋清状液体，其中漂有灰色絮状物；
f)反应结束后，用20ml左右去离子水把表面皿和烧杯壁上飞溅的液滴都冲入到烧杯中，以防意外损失造成误差；
g)将烧杯放在加热炉上在220℃下加热，直到烧杯内液体被煮干，仅在杯底剩下蛋清色固体；如果加热时，烧杯中仍有气泡冒出，迅速转移到低温区域加热，待反应完全在放在高温区域加热煮干；
h)向煮干的烧杯中加入25ml去离子水稀释，在160℃下加热10min，摇匀，重新溶解烧杯底部的固体；
i)从炉上取下烧杯，向其中加入40ml硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)，酸化；硝酸盐酸混合液(HNO3：HCl＝2:5)要沿着烧杯壁转圈缓慢加入，把之前飞溅在烧杯壁上的物质都重新充分溶解到溶液里，静置20min；
j)用去离子水定容到100ml；
k)不同浓度的标准颗粒按照相同方法处理，制得测试溶液。
2.测试
1)按照ICP-OES的标准测试流程，将混合标准液送入测试设备中，进而建立标准浓度与光强的线性关系；
2)将定容静止后的测试溶液送入测试设备中；
3)按照设备软件中的提示设置好样品名称和重量，并且按照EN14242测试规范开始进行测试；
4)测试结束后检查测试结果并打印结果。
3.测定结果
测定结果见下表3。
表3.成分测试结果汇总表(重量％)
| 元素 | Si |
| 制备 | 6.49 |
| 测试 | 6.51 |
从上表3中可以看出，使用本发明方法也能得到与实际成分一样的Si元素。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (17)
1.一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(A)溶样制备，包括以下步骤：
(A1)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(A2)将步骤(A1)中得到的溶液加热，使得材料充分溶解；和
(A3)将步骤(A2)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(B)溶样测试。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(A1)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为150-250ml/1克，和/或HNO3:HCl＝2:5，硝酸盐酸浓度为35％或更高。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(A1)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为200ml/1克；和/或在步骤(A2)中，加热温度为60-150℃。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该方法还包括：在步骤(A1)之前，先将原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料置于去离子水中静置，则在步骤(A2)中，加热时间为不少于50小时。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(B)中，所述溶样测试根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
6.一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(A’)溶样制备，包括以下步骤：
(A1’)采用HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(A2’)将步骤(A1’)中得到的溶液加热，采用氢氟酸使得材料充分溶解；和
(A3’)将步骤(A2’)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(B’)溶样测试。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤(A1’)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为350-450ml/1克，和/或HNO3:HCl＝2:5，硝酸盐酸浓度为35％或更高；和/或在步骤(A2’)中，氢氟酸与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为20-40ml/1克。
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，在步骤(A1’)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为400ml/1克；和/或在步骤(A2’)中，氢氟酸与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为30ml/1克，和/或加热温度为60-150℃。
9.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，该方法还包括：在步骤(A1’)之前，先将原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料置于去离子水中静置，则在步骤(A2’)中，加热时间为不少于3小时。
10.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于，在步骤(B’)中，所述溶样测试根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
11.一种原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金化学成分测试方法，该方法包括：
(a)溶样制备，包括以下步骤：
(a1)使用无机强碱溶解原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(a2)采用20-40％的H2O2进一步溶解步骤(a1)中得到的原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料；
(a3)将步骤(a2)中得到的溶液加热，使得材料进一步溶解；
(a4)在步骤(a3)中得到的溶液中加入HNO3:HCl＝2:3至2:7的硝酸盐酸混合液，使得材料充分溶解；和
(a5)将步骤(a4)中得到的溶液定容，得到待测溶样；以及
(b)溶样测试。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，在步骤(a1)中，所述无机强碱与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为60-120ml/1克，和/或所述无机强碱包括NaOH，NaOH的浓度为40％或更高。
13.如权利要求11或12所述的方法，其特征在于，在步骤(a1)中，所述无机强碱与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为80ml/1克；和/或在步骤(a2)中，所述H2O2与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为60-120ml/1克，和/或采用30％的H2O2进行溶解。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，在步骤(a2)中，所述H2O2与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为80ml/1克。
15.如权利要求11或12所述的方法，其特征在于，在步骤(a3)中，加热温度为80-250℃；和/或在步骤(a4)中，HNO3:HCl＝2:5，硝酸盐酸浓度为35％或更高，和/或所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为150-250ml/1克。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，步骤(a4)中，所述硝酸盐酸混合液与原位TiB2陶瓷颗粒增强铝合金材料的用量比为200ml/1克。
17.如权利要求11或12所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述溶样测试根据以下标准进行：GB/T20975.25-2008或EN14242。
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