CN107367502A - 一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氯化钙中氯化钠含量；包括1.坩埚干燥；2.制备样品溶液；3.空白溶液的制备；4.制备标准系列样品溶液；5.绘制标准工作曲线；6.测定样品溶液和空白溶液中钠元素的含量；7.通过以下公式计算出工业氯化钙中氯化钠的百分含量。本发明缩短分析周期；降低劳动强度；提高对分析结果的质量过程控制能力；拓展实验室分析手段，提高检测能力；降低化学试剂的使用量，减少废液的排放，降低分析成本等。
Description
技术领域
本发明涉及检化验技术，特别一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法。
背景技术
氯化钙是一种重要的化工原料，分为工业级氯化钙和食品级氯化钙，工业级氯化钙具有遇水发热且凝点低的特点，可用作干燥剂、脱水剂、建筑防冻剂等，用途广泛。目前工业氯化钙中氯化钠的分析方法为“以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量，减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成氯化钠的含量”，是一种间接测量的化学方法，结果的准确性受影响的因素多，没有用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业氯化钙中氯化钠含量的报道。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有检出限低、精密度好、准确度高、分析速度快等优点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法，不仅可以缩短工业氯化钙中碱金属氯化物含量的检测周期，而且拓展了化验室的检测能力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氯化钙中氯化钠含量，按以下步骤实现：
1.坩埚干燥：将滤板孔径为5μm-15μm的玻璃砂坩埚置于105℃-110℃烘箱中烘干至质量恒定；
2.制备样品溶液：
(1)方法1：称取0.25-0.30g试样，置于100ml烧杯中，加20-30ml反渗透纯水溶解，将溶液用砂坩埚过滤，收集滤液与烧杯中，反复用10ml反渗透纯水洗涤坩埚中的不溶物，洗涤至滤液中无氯离子为止；洗涤至滤液中无氯离子的判定方法：取5ml洗涤液，加5ml浓度为20g/L的硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊，即视为无氯离子，将所有洗涤液倒入盛有滤液的烧杯中，即得样品溶液；
(2)方法2：称取0.25-0.30g试样，置于100ml烧杯中，加10ml(1:1)稀硝酸溶液溶解试样，再加入20ml反渗透纯水，即得样品溶液；
3.空白溶液的制备：不加试样，其他同方法1或方法2，即得空白溶液；
4.制备标准系列样品溶液：
(1)制备1000μg/ml钠标准溶液；
(2)制备1000μg/ml钙标准溶液；
(3)制作不同钠浓度的标准溶液，定容100ml,摇匀；
5.绘制标准工作曲线：
(1)设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数，扫描方式：峰扫描，积分时间：50秒，射频发生器功率1.2KW，冷却气体流量14.0l/min,等离子气流量1.20L/min,载气流量0.70L/min,溶剂提升时间10秒，样品提升时间60秒，测量重复次数：样品2次，标准系列溶液2次；
(2)将标准系列溶液信息编写在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“标准样品”，测定在589.592nm的谱线强度，得到强度值，
(3)以纳标准系列溶液的浓度为横坐标，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的强度值为纵坐标，绘制出纳元素的标准工作曲线，工作曲线的相关系数必须大于0.99；
6.测定样品溶液和空白溶液中钠元素的含量：将样品溶液和空白溶液定容100ml,摇匀，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“试样”，测定样品溶液和空白溶液在589.592nm的谱线强度，分别得到样品溶液和空白溶液中钠的强度值，通过钠元素的标准工作曲线，得出样品溶液和空白溶液中钠元素的浓度；
7.通过以下公式计算出工业氯化钙中氯化钠的百分含量：
NaCl％＝(C样品-C空白)×V×2.543×100/m
式中：C样品-步骤五得到的样品溶液中Na的浓度，单位mg/ml；
C空白-步骤五得到的空白溶液的Na的浓度，单位mg/ml；
V-步骤二所述的定容体积，100ml；
m-步骤二所称量的样品的质量，单位g；
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1.缩短分析周期；
2.降低劳动强度；
3.提高对分析结果的质量过程控制能力；
4.拓展实验室分析手段，提高检测能力；
5.降低化学试剂的使用量，减少废液的排放，降低分析成本等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明：
以下实施例对本发明进行详细描述。这些实施例仅是对本发明的最佳实施方案进行描述，并不对本发明的范围进行限制。
实施例1：
一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氯化钙中氯化钠含量，按以下步骤实现：
1.坩埚干燥：将滤板孔径为5μm-15μm的玻璃砂坩埚置于105℃-110℃烘箱中烘干至质量恒定；
2.制备样品溶液：称取0.25试样，置于100ml烧杯中，加20ml反渗透纯水溶解，将溶液用砂坩埚过滤，收集滤液与烧杯中，反复用10ml反渗透纯水洗涤坩埚中的不溶物，洗涤至滤液中无氯离子为止；洗涤至滤液中无氯离子的判定方法：取5ml洗涤液，加5ml浓度为20g/L的硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊，即视为无氯离子，将所有洗涤液倒入盛有滤液的烧杯中，即得样品溶液，用于测定氯化钠含量；
3.空白溶液的制备：不加试样，其他同步骤2，即得空白溶液；
4.制备标准系列样品溶液：
(1)制备1000μg/ml钠标准溶液(外购国家钠标准溶液)；
(2)制备1000μg/ml钙标准溶液：称取2.4972g在110℃下干燥至恒重的基准碳酸钙(＞99.99％)于250ml烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入20ml(1：1)盐酸，加热至完全溶解；煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用反渗透纯水稀释至刻度，混匀；
(3)制作标准曲线的标准溶液按照下表配制，定容100ml,摇匀，其中0号为空白溶液；
5.绘制标准工作曲线：
(1)设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数，扫描方式：峰扫描，积分时间：50秒，射频发生器功率1.2KW，冷却气体流量14.0l/min,等离子气体流量1.20L/min,载气流量0.70L/min,溶剂提升时间10秒，样品提升时间60秒，测量重复次数：样品2次，标准系列溶液2次；
(2)将1-4号浓度的标准系列溶液信息编写在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“标准样品”，测定在589.592nm的谱线强度，得到强度值，
(3)以4个纳标准系列溶液的浓度为横坐标，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的强度值为纵坐标，绘制出纳元素的标准工作曲线，工作曲线的相关系数必须大于0.99；
6.测定样品溶液和空白溶液中钠元素的含量：将样品溶液和空白溶液定容100ml,摇匀，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“试样”，测定样品溶液和空白溶液在589.592nm的谱线强度，分别得到样品溶液和空白溶液中钠的强度值，通过钠元素的标准工作曲线，得出样品溶液和空白溶液中钠元素的浓度；
7.通过以下公式计算出工业氯化钙中氯化钠的百分含量：
NaCl％＝(C样品-C空白)×V×2.543×100/m
式中：C样品-步骤五得到的样品溶液中Na的浓度，单位mg/ml；
C空白-步骤五得到的空白溶液的Na的浓度，单位mg/ml；
V-步骤二所述的定容体积，100ml；
m-步骤二所称量的样品的质量，单位g；
结果：此工业氯化钙中氯化钠的含量为3.80％。
实施例2
一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氯化钙中氯化钠含量，按以下步骤实现：
1.坩埚干燥：将滤板孔径为5μm-15μm的玻璃砂坩埚置于105℃-110℃烘箱中烘干至质量恒定；
2.制备样品溶液：称取0.25试样，置于100ml烧杯中，加10ml(1:1)稀硝酸溶液溶解试样，再加入20ml反渗透纯水，即得样品溶液，用于测定氯化钠含量；
3.空白溶液的制备：不加试样，其他同步骤2，即得空白溶液；
4.制备标准系列样品溶液：
(1)制备1000μg/ml钠标准溶液(外购国家钠标准溶液)；
(2)制备1000μg/ml钙标准溶液：称取2.4972g在110℃下干燥至恒重的基准碳酸钙(＞99.99％)于250ml烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入20ml(1：1)盐酸，加热至完全溶解；煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用反渗透纯水稀释至刻度，混匀；
(3)制作标准曲线的标准溶液按照下表配制，定容100ml,摇匀，其中0号为空白溶液；
5.绘制标准工作曲线：
(1)设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数，扫描方式：峰扫描，积分时间：50秒，射频发生器功率1.2KW，冷却气体流量14.0l/min,等离子气体流量1.20L/min,载气流量0.70L/min,溶剂提升时间10秒，样品提升时间60秒，测量重复次数：样品2次，标准系列溶液2次；
(2)将1-4号浓度的标准系列溶液信息编写在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“标准样品”，测定在589.592nm的谱线强度，得到强度值，
(3)以4个纳标准系列溶液的浓度为横坐标，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的强度值为纵坐标，绘制出纳元素的标准工作曲线，工作曲线的相关系数必须大于0.99；
6.测定样品溶液和空白溶液中钠元素的含量：将样品溶液和空白溶液定容100ml,摇匀，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“试样”，测定样品溶液和空白溶液在589.592nm的谱线强度，分别得到样品溶液和空白溶液中钠的强度值，通过钠元素的标准工作曲线，得出样品溶液和空白溶液中钠元素的浓度；
7.通过以下公式计算出工业氯化钙中氯化钠的百分含量：
NaCl％＝(C样品-C空白)×V×2.543×100/m
式中：C样品-步骤五得到的样品溶液中Na的浓度，单位mg/ml；
C空白-步骤五得到的空白溶液的Na的浓度，单位mg/ml；
V-步骤二所述的定容体积，100ml；
m-步骤二所称量的样品的质量，单位g；
结果：此工业氯化钙中氯化钠的含量为4.50％。
上面所述仅是本发明的基本原理，并非对本发明作任何限制，凡是依据本发明对其进行等同变化和修饰，均在本专利技术保护方案的范畴之内。
Claims (1)
1.一种工业氯化钙中氯化钠的测定方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定工业氯化钙中氯化钠含量，按以下步骤实现：
1)坩埚干燥：将滤板孔径为5μm-15μm的玻璃砂坩埚置于105℃-110℃烘箱中烘干至质量恒定；
2)制备样品溶液：
(1)方法1：称取0.25-0.30g试样，置于100ml烧杯中，加20-30ml反渗透纯水溶解，将溶液用砂坩埚过滤，收集滤液与烧杯中，反复用10ml反渗透纯水洗涤坩埚中的不溶物，洗涤至滤液中无氯离子为止；洗涤至滤液中无氯离子的判定方法：取5ml洗涤液，加5ml浓度为20g/L的硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊，即视为无氯离子，将所有洗涤液倒入盛有滤液的烧杯中，即得样品溶液；
(2)方法2：称取0.25-0.30g试样，置于100ml烧杯中，加10ml(1:1)稀硝酸溶液溶解试样，再加入20ml反渗透纯水，即得样品溶液；
3)空白溶液的制备：不加试样，其他同方法1或方法2，即得空白溶液；
4)制备标准系列样品溶液：
(1)制备1000μg/ml钠标准溶液；
(2)制备1000μg/ml钙标准溶液；
(3)制作不同钠浓度的标准溶液，定容100ml,摇匀；
5)绘制标准工作曲线：
(1)设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数，扫描方式：峰扫描，积分时间：50秒，射频发生器功率1.2KW，冷却气体流量14.0l/min,等离子气流量1.20L/min,载气流量0.70L/min,溶剂提升时间10秒，样品提升时间60秒，测量重复次数：样品2次，标准系列溶液2次；
(2)将标准系列溶液信息编写在电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“标准样品”，测定在589.592nm的谱线强度，得到强度值，
(3)以纳标准系列溶液的浓度为横坐标，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪测得的强度值为纵坐标，绘制出纳元素的标准工作曲线，工作曲线的相关系数必须大于0.99；
6)测定样品溶液和空白溶液中钠元素的含量：将样品溶液和空白溶液定容100ml,摇匀，分别倒入试管中，编号按顺序放在自动进样器上，并将样品信息编写到“测试样品登记”栏内，样品类型为“试样”，测定样品溶液和空白溶液在589.592nm的谱线强度，分别得到样品溶液和空白溶液中钠的强度值，通过钠元素的标准工作曲线，得出样品溶液和空白溶液中钠元素的浓度；
7)通过以下公式计算出工业氯化钙中氯化钠的百分含量：
NaCl％＝(C样品-C空白)×V×2.543×100/m
式中：C样品-步骤五得到的样品溶液中Na的浓度，单位mg/ml；
C空白-步骤五得到的空白溶液的Na的浓度，单位mg/ml；
V-步骤二所述的定容体积，100ml；
m-步骤二所称量的样品的质量，单位g。
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