CN103163120A - 耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量测定方法 - Google Patents
耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于测试分析技术领域，涉及元素含量测试技术，特别涉及玻璃中的金属元素含量的测定方法。采用电感耦合等离子体发射光谱的检测方法；采用多点混标，克服耐辐照玻璃成分中多元素的基体效应；采用硝酸溶解样品；采用质量法进行样品处理及标液配制，提高测试数据准确性和可靠性。该测定方法包括样品准备、ICP测试、计算，得到待测样品中各元素的百分含量。该方法操作简便、快速、准确、精密度好，可以同时实现对耐辐照玻璃中的Al、K、Na、Zn、Ce、Ti快速测定，克服样品的基体效应，测试数据准确可靠。
Description
技术领域
本发明属于测试分析技术领域，涉及元素含量测试技术，特别涉及玻璃中的金属元素含量的测定方法。
背景技术
耐辐照玻璃的组成及含量是决定其性能的主要因素之一，为了获得优良的材料性能，要在化学组成方面加以精确控制。耐辐照玻璃中除含硅外，还有Al、K、Na、Zn、Ce、Ti六种元素。测定玻璃中各种元素含量的标准方法是分别测定Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的含量，目前还没有一种对耐辐照玻璃中的各元素进行同时测定得到其含量的方法。要分析出耐辐照玻璃中的上述元素含量必须经过多种方法、多个过程才能完成，分析过程涉及多种试剂，多种仪器，操作繁琐，分析时间长，工作量大。
ICP法测定无机元素已经被广泛应用，但是大多分析者进行复杂样品检测时，仍然使用单点单标或者是多点单标，并没有考虑到样品本身的基体效应，而且在标液配制过程中采用的是容量法，对于复杂样品标液配制采用多点混标来讲是非常复杂而繁琐的。
GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中分别介绍了Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的测试方法。此方法分析耐辐照玻璃中的众多元素含量必须进行几种方法、几个过程才能完成。这些方法操作麻烦，分析时间长，工作量大，要完成一个耐辐照玻璃样品中的各元素测定须进行许多繁琐的过程才能完成，分析过程中还需要多种试剂，多种仪器等一系列工作。
关于对耐辐照玻璃中的上述元素含量同时进行分析的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时测定耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，在保证测试准确度和精密度的同时提高测试效率。
本发明的目的是这样实现的，采用电感耦合等离子体发射光谱的检测方法；采用多点混标，克服耐辐照玻璃成分中多元素的基体效应；采用硝酸溶解样品；采用质量法进行样品处理及标液配制，提高测试数据准确性和可靠性。
本发明涉及的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，包括样品准备、ICP测试、计算，具体步骤为：
（1）样品准备：
a）待测样品处理：按常规方法溶解试样，蒸干；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，质量法定容，得到待测样品；
b）空白样品配制：不加样品，按a）操作，得到空白样品；
c）混合标液配制：按待测元素配制预期浓度的含硝酸根离子和氯离子的标准溶液，质量法定容，得到混合标液；
（2）测试：设定仪器参数和分析谱线，测定空白溶液和标准溶液，绘制标准曲线，在相同工作条件下测定样品溶液，得到待测样品浓度（mg/kg）；
（3）计算：将步骤（2）得到的测试数据代入式（1）计算得到待测样品中各元素的百分含量；
式中：w—元素百分含量，单位%；
c—样品浓度测定值，单位mg/kg；
M—待测溶液质量，单位g；
m—样品量，单位g。
本发明涉及的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为Al-308.2nm，K-766.4nm，Na-589.5nm，Zn -213.8 nm，Ce -413.3 nm，Ti-323.4 nm。
本发明涉及的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为Al-309.2nm，K-766.4nm，Na-588.9nm，Zn -206.2 nm，Ce -428.9 nm，Ti-334.9 nm。
本发明涉及的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为Al-308.2nm，K-766.4nm，Na-588.9nm，Zn -202.5 nm，Ce -446.3 nm，Ti-323.4 nm。
本发明涉及的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，操作简便、快速、准确、精密度好，可以同时实现对耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti的快速测定，克服样品的基体效应，测试数据准确可靠。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提出的方案进行进一步说明，但不作为对技术方案的限制。任何一种依据本发明实现的具体技术方法均构成本发明的一部分。
实施例一
利用Thermo iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪测定耐辐照玻璃中的Al、K、Na、Zn、Ce、Ti元素含量的方法。
待测样品处理：将玻璃样品研磨，250目过筛，在105℃～110℃烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。称取0.5027g试样，置于铂皿中。用去离子水润湿，加入68%的硝酸1mL、70%的高氯酸3mL、40%的氢氟酸7mL，摇匀，于电炉上蒸发至干，用去离子水冲洗皿壁，再加68%的硝酸1mL、70%的高氯酸2mL、40%的氢氟酸4mL溶解，继续蒸发至干。冷至室温，加入34%的硝酸10mL及去离子水10mL，加热溶解。冷却后，移入质量为278.340g的1000 mL容量瓶中，用质量法定容得到总质量为1282.960g，待测样品溶液质量为1004.620g。
空白样品配制：在铂皿中，不加样品，按待测样品处理条件，用质量法定容，得到空白样品溶液999.880g。
标准溶液配制：用34%的硝酸、18%的盐酸和去离子水配制Al、K、Na、Zn、Ce、Ti标准溶液：
（1）Al标准溶液：称取纯度为99.999%的Al1.0036g于200mL烧杯中，加入18%的盐酸30mL和去离子水20mL，加热溶解，冷却后移入质量为194.960g的1000mL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1200.255g，其中溶液质量为1005.295g。Al标准溶液质量浓度为998.314mg/kg。
（2）K标准溶液：称取纯度为99.99%的KCl1.9295g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸10mL，移入质量为254.955g的1000mL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1254.015g，其中溶液质量为999.060g。K标准溶液质量浓度为1012.910mg/kg。
（3）Na标准溶液：称取纯度为99.99%的NaCl2.5546g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸10mL，移入质量为266.675g的1000mL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1268.785g，其中溶液质量为1002.110g。Na标准溶液质量浓度为1003.508mg/kg。
（4）Zn标准溶液：称取纯度为99.999%的Zn1.0270g于200mL烧杯中，加入去离子水20mL并滴加34%的硝酸20mL溶解，移入质量为268.370g的1000mL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1271.940g，其中溶液质量为1003.570g。Zn标准溶液质量浓度为1023.3467mg/kg。
（5）Ce标准溶液：称取纯度为99.99%的(NH4)2Ce (NO3)63.9878g于200mL烧杯中，加入去离子水50mL和34%的硝酸10mL溶解，移入质量为259.095g的1000mL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1261.485g，其中溶液质量为1002.390g。Ce标准溶液质量浓度为1016.8158mg/kg。
（6）Ti 标准溶液：称取纯度为99.999%的Ti1.0036g于200mL烧杯中，加入18%的盐酸70mL加热溶解，冷却后移入质量为67.870g的1000mL容量瓶中，用去离子水质量法定容，瓶与溶液总质量为1068.660g，其中溶液质量为1000.790g。Ti标准溶液质量浓度为1002.808mg/kg。
混合标液：用如上标液配制浓度如表1的三点混合标液。
表1混合标液浓度（mg/kg）
| Al | K | Na | Zn | Ce | Ti | |
| 1 | 2.980 | 11.95 | 11.89 | 14.35 | 9.968 | 2.387 |
| 2 | 4.941 | 17.97 | 17.89 | 21.35 | 14.98 | 3.603 |
| 3 | 7.898 | 29.92 | 29.73 | 35.05 | 24.87 | 5.978 |
仪器参数设定：射频功率：1150W；辅助气流量：0.5L/min；雾化气流量：0.70 L/min；泵速：50r/min；垂直观测高度：12mm；样品冲洗时间：30s；重复测量次数：3次；分析谱线为Al-308.2nm，K-766.4nm，Na-589.5nm，Zn -213.8 nm，Ce -413.3 nm，Ti-323.4 nm。
依次测定空白样品和混合标液，建立校准工作曲线。
测定待测样品得到待测样品浓度，重复测量6次，按公式（1）计算得到耐辐照玻璃中各元素的百分含量，结果见表2。
表2 耐辐照各元素测试结果（n=6）
| Al | K | Na | Zn | Ce | Ti | |
| 极差/% | 0.014 | 0.073 | 0.045 | 0.082 | 0.054 | 0.017 |
| 平均值/% | 1.17 | 4.32 | 4.09 | 5.63 | 4.15 | 0.70 |
| RSD/% | 0.40 | 0.63 | 0.41 | 0.58 | 0.63 | 0.94 |
实施例二
利用Thermo IRIS Intrepid Ⅱ XSP电感耦合等离子体发射光谱仪测定耐辐照玻璃中的Al、K、Na、Zn、Ce、Ti元素含量的方法。
待测样品处理：将玻璃样品研磨，250目过筛，在105℃～110℃烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。称取0.3987g试样，置于铂皿中。用去离子水润湿，加入68%的硝酸1mL、70%的高氯酸3mL、40%的氢氟酸5mL，摇匀，于电炉上蒸发至干，用去离子水冲洗皿壁，再加68%的硝酸1mL、70%的高氯酸1mL、40%的氢氟酸3mL溶解，继续蒸发至干。冷至室温，加入23%的硝酸8mL及去离子水10mL，加热溶解。冷却后，移入质量为196.245g的1000 mL容量瓶中，用质量法定容得到总质量为1198.355g，待测样品溶液质量为1002.110g。
空白样品配制：在铂皿中，不加样品，按待测样品处理条件，用质量法定容，得到空白样品溶液1001.345g。
标准溶液配制和混合标液配置同实施例一。
仪器参数设定：RF功率：1150W；氩气流量：0.5L/min；雾化气压力：25psi；辅助气流量：0.5L/min；样品冲洗时间：30s；冲洗泵速：1.85L/min；积分时间：短波5s，长波10s； 分析谱线为Al-309.2nm，K-766.4nm，Na-588.9nm，Zn -206.2 nm，Ce -428.9 nm，Ti-334.9 nm。
依次测定空白样品和混合标液，建立校准工作曲线。
测定待测样品得到待测样品浓度，重复测量6次，按公式（1）计算得到耐辐照玻璃中各元素的百分含量，结果见表3。
表3 耐辐照玻璃各元素测试结果（n=6）
| Al | K | Na | Zn | Ce | Ti | |
| 极差/% | 0.015 | 0.094 | 0.091 | 0.092 | 0.056 | 0.019 |
| 平均值/% | 1.16 | 4.30 | 4.09 | 5.64 | 4.17 | 0.71 |
| RSD/% | 0.53 | 0.81 | 0.75 | 0.59 | 0.46 | 0.89 |
实施例三
利用Thermo IRIS Intrepid Ⅱ XSP电感耦合等离子体发射光谱仪测定耐辐照玻璃中的Al、K、Na、Zn、Ce、Ti元素含量的方法。
待测样品处理：将玻璃样品研磨，250目过筛，在105℃～110℃烘箱中干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。称取0.6107g试样，置于铂皿中。用去离子水润湿，加入68%的硝酸1mL、70%的高氯酸4mL、40%的氢氟酸9mL，摇匀，于电炉上蒸发至干，用去离子水冲洗皿壁，再加68%的硝酸1mL、70%的高氯酸3mL、40%的氢氟酸5mL溶解，继续蒸发至干。冷至室温，加入46%的硝酸10mL及去离子水10mL，加热溶解。冷却后，移入质量为125.365g的1000 mL容量瓶中，用质量法定容得到总质量为1128.245g，待测样品溶液质量为1002.880g。
空白样品配制：在铂皿中，不加样品，按待测样品处理条件，用质量法定容，得到空白样品溶液1000.760g。
标准溶液配制和混合标液配置同实施例一。
仪器参数设定：RF功率：1150W；氩气流量：0.5L/min；雾化气压力：25psi；辅助气流量：0.5L/min；样品冲洗时间：30s；冲洗泵速：1.85L/min；积分时间：短波5s，长波10s；分析谱线为Al-308.2nm，K-766.4nm，Na-588.9nm，Zn -202.5 nm，Ce -446.3 nm，Ti-323.4 nm。
依次测定空白样品和混合标液，建立校准工作曲线。
测定待测样品得到待测样品浓度，重复测量6次，按公式（1）计算得到耐辐照玻璃中各元素的百分含量，同时做加标回收率试验，结果见表4。
表4耐辐照玻璃各元素测试结果（n=6）
| Al | K | Na | Zn | Ce | Ti | |
| 极差/% | 0.023 | 0.092 | 0.048 | 0.092 | 0.043 | 0.017 |
| 平均值/% | 1.15 | 4.31 | 4.10 | 5.63 | 4.18 | 0.70 |
| RSD/% | 0.79 | 0.79 | 0.47 | 0.59 | 0.37 | 1.02 |
| 回收率/% | 101.45 | 101.32 | 99.54 | 102.02 | 100.38 | 99．89 |
Claims (4)
1.耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，包括样品准备、ICP测试、计算，具体步骤为：
（1）样品准备：
a）待测样品处理：按常规方法溶解试样，蒸干；用硝酸水溶液溶解，移入容量瓶中，质量法定容，得到待测样品；
b）空白样品配制：不加样品，按a）操作，得到空白样品；
c）混合标液配制：按待测元素配制预期浓度的含硝酸根离子和氯离子的标准溶液，质量法定容，得到混合标液；
（2）测试：设定仪器参数和分析谱线，测定空白溶液和标准溶液，绘制标准曲线，在相同工作条件下测定样品溶液，得到待测样品浓度（mg/kg）；
（3）计算：将步骤（2）得到的测试数据代入式（1）计算得到待测样品中各元素的百分含量；
式中：w—元素百分含量，单位%；
c—样品浓度测定值，单位mg/kg；
M—待测溶液质量，单位g；
m—样品量，单位g。
2.根据权利要求1或2所述的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为Al-308.2nm，K-766.4nm，Na-589.5nm，Zn -213.8 nm，Ce -413.3 nm，Ti-323.4 nm。
3.根据权利要求1或2所述的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为Al-309.2nm，K-766.4nm，Na-588.9nm，Zn -206.2 nm，Ce -428.9 nm，Ti-334.9 nm。
4.根据权利要求1或2所述的耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti含量测定方法，所述分析谱线为Al-308.2nm，K-766.4nm，Na-588.9nm，Zn -202.5 nm，Ce -446.3 nm，Ti-323.4 nm。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130619 |