CN105717096A - 一种测定玻璃中硒含量的方法 - Google Patents

一种测定玻璃中硒含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105717096A
CN105717096A CN201610284111.9A CN201610284111A CN105717096A CN 105717096 A CN105717096 A CN 105717096A CN 201610284111 A CN201610284111 A CN 201610284111A CN 105717096 A CN105717096 A CN 105717096A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
content
constant volume
heat treated
measured
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610284111.9A
Other languages
English (en)
Inventor
李俊锋
张广涛
闫冬成
王丽红
胡恒广
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WUHU DONGXU OPTOELECTRONIC EQUIPMENT TECHNOLOGY Co Ltd
Tunghsu Group Co Ltd
Tunghsu Technology Group Co Ltd
Original Assignee
WUHU DONGXU OPTOELECTRONIC EQUIPMENT TECHNOLOGY Co Ltd
Tunghsu Group Co Ltd
Tunghsu Technology Group Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by WUHU DONGXU OPTOELECTRONIC EQUIPMENT TECHNOLOGY Co Ltd, Tunghsu Group Co Ltd, Tunghsu Technology Group Co Ltd filed Critical WUHU DONGXU OPTOELECTRONIC EQUIPMENT TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201610284111.9A priority Critical patent/CN105717096A/zh
Publication of CN105717096A publication Critical patent/CN105717096A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及玻璃加工领域，公开了一种测定玻璃中硒含量的方法，该方法包括：(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。本发明的测定玻璃中硒含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。

Description

一种测定玻璃中硒含量的方法
技术领域
本发明涉及玻璃加工领域，具体地，涉及一种测定玻璃中硒含量的方法，尤其是测定盖板玻璃中硒(Se)含量的方法。
背景技术
研究表明，盖板玻璃成分复杂，单纯的一种酸无法将其溶解，即使是混酸也不能同时将其溶解掉，要想使用电感耦合等离子体发射光谱仪检测其低含量成分，显得尤为困难。
其中，SeO2在盖板玻璃中使用，可以提高盖板玻璃的透光率，但是，SeO2过量也会降低玻璃的其他物理性能，因此，快速、准确地测定玻璃中尤其是盖板玻璃中的SeO2含量，对于生产尤为重要，有助于保证盖板玻璃的综合物理性能，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种测定玻璃中硒含量的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种测定玻璃中硒含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；
(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；
(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。
优选地，步骤(1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸。
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理的条件包括：温度为100-200℃，进一步优选为120-160℃。
优选地，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，高氯酸的加入量为1-10ml，进一步优选为4-8ml。
优选地，步骤(1)中，所述第二加热处理的条件包括：温度为50-100℃，进一步优选为60-80℃。
优选地，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为5-20ml，进一步优选为10-15ml。
优选地，玻璃粉的粒径不大于100μm。
优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。
优选地，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。
优选地，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的硒含量。
优选地，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的硒含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的硒含量，
C为定容液的硒含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有52-64wt％的SiO2、8-17wt％的Al2O3、0-5wt％的B2O3、10-18wt％的Na2O、0-5wt％的CaO、0-12wt％的K2O、0-13wt％的MgO、0-2wt％的SrO、0-2wt％的BaO、0-5wt％的ZrO2、0-3wt％的ZnO和0-1wt％的SeO2；
进一步优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-60wt％的SiO2、10-15wt％的Al2O3、1-3wt％的B2O3、12-16wt％的Na2O、1-3wt％的CaO、1-8wt％的K2O、1-9wt％的MgO、0.5-1wt％的SrO、0.5-1wt％的BaO、0.5-3wt％的ZrO2、0.5-2wt％的ZnO和0.00001-1wt％的SeO2。
本发明的测定玻璃中硒含量的方法，采用高氯酸和氢氟酸两种酸将玻璃粉分步加热溶解，同时采用ICP-OES定量检测分析法，成功解决了盖板玻璃中低含量成分检测不了的难题，且该方法操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低(检测限能达到0.01ppm(即0.01μg/mL))、分析快速准确、结果可信度高。本发明的方法，适用于所有类型的玻璃，尤其适用于难溶解的盖板玻璃。
根据本发明的一种优选的实施方式，(1)用优级纯高氯酸加优级纯氢氟酸分两步加热溶解盖板玻璃粉，称量0.1-0.5g玻璃粉即可进行检测；(2)用高氯酸和氢氟酸能够溶解全部成分，检测结果真实可靠；(3)定容液用ICP-OES定量检测分析法检测分析，没有基体干扰(盖板玻璃中的主要元素是硅，其他成分均为低含量或微量，由于将绝大部分硅元素以四氟化硅的形式挥走，故基体效应可以忽略)，待测样只需一个，节省前处理时间，检测结果可信度高。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种测定玻璃中硒含量的方法，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；
(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；
(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。
本发明的方法中，为了更快更方便地溶解玻璃粉，优选情况下，步骤(1)中，玻璃粉的粒径不大于100μm。
本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨。
本发明的方法中，为了减少测定过程中杂质的引入、减少测定误差，优选情况下，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第一加热处理的条件包括：温度为100-200℃，进一步优选为120-160℃。对于第一加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将高氯酸耗尽即可，例如可以为20-60min。本领域技术人员可以理解的是，高氯酸耗尽的意思是第一加热处理结束时铂金坩埚中无液体存在。
本发明的方法中，对于高氯酸的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉完全溶解即可。优选情况下，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，高氯酸的加入量为1-10ml，进一步优选为4-8ml。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(1)中，第二加热处理的条件包括：温度为50-100℃，进一步优选为60-80℃。对于第二加热处理的时间没有特别的限定，只要能够将玻璃粉完全溶解即可，例如可以为20-60min。
本发明的方法中，对于氢氟酸的加入量没有特别的限定，只要最终能够将玻璃粉完全溶解即可。优选情况下，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为5-20ml，进一步优选为10-15ml。本领域技术人员应该理解的是，本发明方法中加入的氢氟酸和高氯酸的量均过量。
本发明的方法中，优选情况下，为了进一步提高测定精确度、减少误差，优选情况下，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。优选地，优级纯高氯酸的浓度≥70wt％，优级纯氢氟酸的浓度≥40wt％。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的硒含量。
对于使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的硒含量的方法没有特别的限定，可以为本领域常用的各种方法，例如可以为：首先选择180-800nm的波长范围对定容液进行定性扫描，得到硒元素的定性半定量检测结果，然后根据定性半定量检测结果设计标准曲线对应的硒元素的取值区间并配制标准溶液，再采用标准曲线法测定硒含量(测定时扣除背景)。具体的操作过程为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
本发明的方法中，优选情况下，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的硒含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的硒含量，
C为定容液的硒含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
本发明的方法可以用于测定所有种类的玻璃，尤其适用于盖板玻璃，优选情况下，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有52-64wt％的SiO2、8-17wt％的Al2O3、0-5wt％的B2O3、10-18wt％的Na2O、0-5wt％的CaO、0-12wt％的K2O、0-13wt％的MgO、0-2wt％的SrO、0-2wt％的BaO、0-5wt％的ZrO2、0-3wt％的ZnO和0-1wt％的SeO2。进一步优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-60wt％的SiO2、10-15wt％的Al2O3、1-3wt％的B2O3、12-16wt％的Na2O、1-3wt％的CaO、1-8wt％的K2O、1-9wt％的MgO、0.5-1wt％的SrO、0.5-1wt％的BaO、0.5-3wt％的ZrO2、0.5-2wt％的ZnO和0.00001-1wt％的SeO2。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但并不因此限制本发明。以下实施例中，如无特别说明，各材料和试剂均可通过商购获得，各方法均为本领域常规方法。
优级纯高氯酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为70wt％。
优级纯氢氟酸购自国药集团上海化学试剂有限公司，浓度为40wt％。
电感耦合等离子体发射光谱仪购自法国JY公司。
精密电子天平购自梅特勒-托利多仪器公司，绝对精度分度值为0.1mg。
各标准溶液(如硒单元素标准储备溶液)购自上海甄准生物科技有限公司。
实施例中所用的玻璃样品的组成：以玻璃的重量为基准，玻璃含有58wt％的SiO2、12wt％的Al2O3、3wt％的B2O3、14wt％的Na2O、1wt％的CaO、7wt％的K2O、2wt％的MgO、0.509wt％的SrO、0.809wt％的BaO、0.89wt％的ZrO2、0.5wt％的ZnO和0.292wt％的SeO2，Se元素的含量为2.078‰。
实施例1
本实施例用于说明本发明的测定玻璃中硒含量的方法。
(1)用玻璃刀从无缺陷、无瑕疵、已清洗烘干的玻璃样品中切取35g，放入玛瑙研钵中研磨成3-8μm的玻璃粉，放入自封袋内混合均匀。
(2)从自封袋内取出10g玻璃粉，放入已清洗烘干的称量皿中，于110℃烘箱内烘干2h后放入干燥器内冷却至25℃，备用。
(3)用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入5ml优级纯高氯酸，将铂金坩埚置于电阻炉上在130℃下加热30min，将优级纯高氯酸耗尽，然后向铂金坩埚中加入12ml优级纯氢氟酸，在电阻炉上70℃下加热30min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
(4)待玻璃粉的完全溶解液冷却至25℃后，将玻璃粉的完全溶解液转移到50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金坩埚，并将清洗液转移到前述50ml聚四氟乙烯容量瓶中，用去离子水定容，得到定容液。
(5)空白实验：按照步骤(3)-(4)进行实验，不同的是，步骤(3)中在铂金坩埚中不加入玻璃粉，得到空白定容液。
(6)用ICP-OES测定定容液中的硒含量：启动ICP-OES主机、冷水机、和循环水，开启高纯氩气，设置仪器条件：RF功率为1300W，等离子气流量为12L/min，雾化气流量为0.8L/min，辅助气流量为0L/min，冷却气流量为2L/min。点燃等离子体火焰，点着火后稳定10min进行测试。首先进行仪器校正，寻零级光并进行参考线的校正。其次选择波长范围180-800nm对定容液进行定性半定量分析，得到定性扫描的硒元素的定性半定量检测结果为：硒元素的谱线波长为203.985nm，浓度为4.12ppm。根据前述定性半定量结果设计标准曲线对应的硒元素的取值区间，并配制标准溶液，其中，去离子水、标准溶液1、标准溶液2、标准溶液3的硒含量分别为0ppm、3.0ppm、4.0ppm、5.0ppm，重新设定检测条件：硒元素的检测谱线波长为203.985nm、RF功率为1000kW、辅助气流量为0.5L/min、积分时间为10s、雾化气流量为0.55L/min、泵速为50r/min、泵稳定时间为0s。测定后，得到标准曲线：I＝4353411+1742*C，其中，C为硒含量，I为强度。利用该标准曲线并扣除空白定容液后得到定容液的硒含量为4.15ppm。
(7)通过式I计算玻璃样品中的硒含量为2.075‰，其中：
W＝C×V/m式I
W为待测玻璃中的硒含量，
C为定容液的硒含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(3)中玻璃粉的质量。
(8)谱线干扰分析
分别配制Se元素的标准溶液(50μg/mL)和Se、Al、K、Na、Ca混合溶液(各元素浓度均为50μg/mL)，分别测定各元素的谱线强度变化，发现各自的谱线强度无变化，说明各元素间基体无干扰。
(9)检出限分析
利用上述标准工作曲线，连续检测11次去离子水中Se浓度，计算标准偏差(SD)，再乘以3即为检出限。经测定，硒元素的检出限为0.01ppm。
(10)准确度分析
采用加标回收率来评价该方法的准确度：按照步骤(1)-(3)得到玻璃的完全溶解液，待玻璃的完全溶解液冷却至25℃后，将玻璃的完全溶解液转移到50ml聚四氟乙烯容量瓶中，然后用去离子水清洗铂金坩埚，并将清洗液转移到前述50ml聚四氟乙烯容量瓶中，再加入0.4ppm或0.9ppm的硒单元素标准储备溶液，用去离子水定容至刻度，测定最终的硒含量，表1为加标回收率结果。
表1
元素 本底值(ug/ml) 加入量(ug/ml) 测定值(ug/ml) 加标回收率％
Se 4.14 0.4 4.52 99.56
Se 4.14 0.9 5.07 100.60
由表1结果可知，加标回收率在99.56％-100.60％之间，说明该方法的准确度很高。
(11)精密度分析
用精密电子天平准确称取步骤(2)中0.1000g已烘干的玻璃粉，对同一样品另外进行11次平行分析(样品编号分别对应1#-11#)，测定结果如表2所示。
表2
由表2数据可知，本发明实施例1的测定方法，离散性好，精密度高，可信度高，相对标准偏差(1％以下)很小，说明本发明的测定玻璃中硒含量的方法，基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。此外，本发明的方法已经在生产线中得到了验证，对盖板玻璃物理性能的控制具有重要的意义。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，得到玻璃粉的完全溶解液的方法为：用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入4ml优级纯高氯酸，将铂金坩埚置于电阻炉上在160℃下加热20min，将优级纯高氯酸耗尽，然后向铂金坩埚中加入15ml优级纯氢氟酸，在电阻炉上60℃下加热40min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
经测定，定容液的硒含量为4.142mg/L，经计算，玻璃样品中的硒含量为2.071wt‰。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(3)中，得到玻璃粉的完全溶解液的方法为：用精密电子天平准确称取0.1000g已烘干的玻璃粉，并置于已清洗烘干的铂金坩埚中，然后在铂金坩埚中加入8ml优级纯高氯酸，将铂金坩埚置于电阻炉上在120℃下加热40min，将优级纯高氯酸耗尽，然后向铂金坩埚中加入10ml优级纯氢氟酸，在电阻炉上80℃下加热30min，将玻璃粉完全溶解，得到玻璃粉的完全溶解液。
经测定，定容液的硒含量为4.14mg/L，经计算，玻璃样品中的硒含量为2.07wt‰。
本发明的测定玻璃中硒含量的方法，操作简单、基体效应小、精密度高、加标回收率高、检出限低、结果可信度高，完全能满足生产的需求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种测定玻璃中硒含量的方法，其特征在于，该方法包括：
(1)将待测玻璃研磨成玻璃粉，在玻璃粉中加入高氯酸进行第一加热处理，然后向第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸进行第二加热处理，得到玻璃的完全溶解液；
(2)将玻璃的完全溶解液用水定容，得到定容液，并测定定容液中的硒含量；
(3)根据定容液的体积和测定的硒含量确定待测玻璃中的硒含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，在高氯酸耗尽之后，向所述第一加热处理得到的产物中加入氢氟酸。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一加热处理的条件包括：温度为100-200℃，优选为120-160℃。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，高氯酸的加入量为1-10ml，优选为4-8ml。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第二加热处理的条件包括：温度为50-100℃，优选为60-80℃。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，以0.1g玻璃粉计，氢氟酸的加入量为5-20ml，优选为10-15ml。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，玻璃粉的粒径不大于100μm；
优选地，步骤(1)中，研磨的实施方式为在玛瑙研钵中进行研磨；
优选地，步骤(1)中，所述第一加热处理和所述第二加热处理均在铂金坩埚中进行。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，测定时用的水为去离子水，高氯酸为优级纯高氯酸，氢氟酸为优级纯氢氟酸。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定定容液中的硒含量。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，通过式I计算待测玻璃中的硒含量：
W＝C×V/m式I
其中，W为待测玻璃中的硒含量，
C为定容液的硒含量，
V为定容液的体积，
m为步骤(1)中玻璃粉的质量。
11.根据权利要求1-10中任意一项所述的方法，其特征在于，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有52-64wt％的SiO2、8-17wt％的Al2O3、0-5wt％的B2O3、10-18wt％的Na2O、0-5wt％的CaO、0-12wt％的K2O、0-13wt％的MgO、0-2wt％的SrO、0-2wt％的BaO、0-5wt％的ZrO2、0-3wt％的ZnO和0-1wt％的SeO2；
优选地，以玻璃的重量为基准，所述玻璃含有55-60wt％的SiO2、10-15wt％的Al2O3、1-3wt％的B2O3、12-16wt％的Na2O、1-3wt％的CaO、1-8wt％的K2O、1-9wt％的MgO、0.5-1wt％的SrO、0.5-1wt％的BaO、0.5-3wt％的ZrO2、0.5-2wt％的ZnO和0.00001-1wt％的SeO2。
CN201610284111.9A 2016-05-03 2016-05-03 一种测定玻璃中硒含量的方法 Pending CN105717096A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610284111.9A CN105717096A (zh) 2016-05-03 2016-05-03 一种测定玻璃中硒含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610284111.9A CN105717096A (zh) 2016-05-03 2016-05-03 一种测定玻璃中硒含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105717096A true CN105717096A (zh) 2016-06-29

Family

ID=56161897

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610284111.9A Pending CN105717096A (zh) 2016-05-03 2016-05-03 一种测定玻璃中硒含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105717096A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106568643A (zh) * 2016-11-09 2017-04-19 芜湖东旭光电科技有限公司 一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1635362A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法
CN101344485A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 Tft基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法
CN103163120A (zh) * 2013-04-02 2013-06-19 中国兵器工业集团第五三研究所 耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量测定方法
CN103439314A (zh) * 2013-08-16 2013-12-11 中国科学院上海光学精密机械研究所 激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1635362A (zh) * 2003-12-30 2005-07-06 中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司 利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法
CN101344485A (zh) * 2007-07-10 2009-01-14 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 Tft基板玻璃锑、钡、砷、锌、锶、锆快速测定方法
CN103163120A (zh) * 2013-04-02 2013-06-19 中国兵器工业集团第五三研究所 耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量测定方法
CN103439314A (zh) * 2013-08-16 2013-12-11 中国科学院上海光学精密机械研究所 激光玻璃中稀土激活离子含量的测定方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杜米芳、赵会峰: "玻璃着色元素铁、钴、镍、硒、的同时测定", 《玻璃与搪瓷》 *
杜米芳: "电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中铝钙铁钾镁钠钛硫", 《岩矿测试》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106568643A (zh) * 2016-11-09 2017-04-19 芜湖东旭光电科技有限公司 一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102998303B (zh) 应用微波消解-icp-aes测定钢铁中铌、钽含量的检测方法
CN107290332B (zh) Icp-aes快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法
CN102998275B (zh) 一种测定橡胶中硼含量的方法
CN102967564B (zh) 一种铁及合金中钼含量的快速测定方法
Finley-Jones et al. Choosing internal standards based on a multivariate analysis approach with ICP (TOF) MS
CN103926236A (zh) 联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法
CN105548331A (zh) 一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法
Lozynska et al. Spectrophotometric Studies of 4-[N'-(4-Imino-2-oxo-thiazolidin-5-ylidene)-hydrazino]-benzenesulfonic acid as a Reagent for the Determination of Palladium.
CN102252883A (zh) 测定直接还原铁中锰、磷、砷、钾、钠和铜含量的方法
CN106383108A (zh) 水泥样品的icp‑aes法同时多组分的检测方法及应用
CN106290318A (zh) Icp‑aes法同时测定磷矿中磷镁铁铝硅钙钛锰锶含量的方法
CN104034722A (zh) 一种复合碳化硅中物质含量测定方法
CN107132263A (zh) 铝蚀刻液中铝离子含量的测试方法
CN106290180A (zh) 一种食品中铅、铬、镉和铜含量的检测方法
CN105758839A (zh) 一种测定玻璃中锂含量的方法
CN111443079A (zh) 一种同时检测三氯化铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法
CN109738419B (zh) 一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法
CN103323408A (zh) 高强铝焊丝中硅含量的测定方法
CN105717096A (zh) 一种测定玻璃中硒含量的方法
CN103163120A (zh) 耐辐照玻璃中Al、K、Na、Zn、Ce、Ti 含量测定方法
CN102243178A (zh) 稀贵金属冶炼废水中金、银、铂、钯快速测定方法
CN104297227A (zh) 一种高效、准确检测玻璃中Pt、Rh含量的方法
CN105699365A (zh) 一种测定玻璃中铈含量的方法
CN104777062A (zh) 稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法
KR20090067862A (ko) 불산이 포함된 혼합용액 중 불산 농도의 신속한 분석을위한 1회용 분석 Ｋｉｔ의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160629

RJ01 Rejection of invention patent application after publication