CN106383108A - 水泥样品的icp‑aes法同时多组分的检测方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水泥样品的等离子体原子发射光谱法同时多组分的检测方法及应用。水泥样品经王水+氢氟酸+高氯酸消解后，采用水泥标准样品配制的标准溶液建立工作曲线，利用等离子体原子发射光谱仪进行检测。本方法建立了水泥样品中CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3和TiO2五种组分含量同时测定的ICP‑AES法，可以大大缩短检测周期，提高检测效率。

Description

水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法及应用
技术领域
本发明提供了一种水泥样品的等离子体发射光谱法（简称ICP-AES法）同时多组分的检测方法及应用。
背景技术
水泥作为建筑材料中必不可少的原料之一，它的主要成分是硅酸盐。普通水泥主要成分的名称：硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙，化学式分别是：3Ca·SiO2，2Ca·SiO2，3CaO·Al2O3。水泥质量的好坏直接影响到各种建筑工程的质量，因而对水泥质量的监测就尤为重要。判定水泥质量的好坏除二氧化硅的指标外，氧化钙、三氧化硫、氧化镁、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钾和氧化钠等也是重要的评判指标，其中有些成分含量过高会给水泥及其混凝土产品带来不同程度的危害，所以需要严格控制其含量。例如：水泥中CaO、MgO如果含量过多会在硬化已久的水泥石中继续水化并发生体积膨胀，甚至造成建筑物的溃裂，所以，国家标准严格控制水泥中的CaO、MgO含量。水泥化学分析一般采用传统的化学分析法检测，如化学滴定法和重量法，实验过程冗长，非常复杂繁锁。快速有效的测定方法有原子吸收法、等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。而原子吸收法只能单元素分析，不能同时多元素测定，且线性动态范围较窄，经常需要多步稀释和调整原子吸收燃烧头的位置，相对来说效率较低，不能满足快速检验的要求。因此有必要进行改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法及应用，为实现本发明的目的采用如下技术方案：
本发明的水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法，其包括如下步骤：
1)在样品中加入王水、氢氟酸、高氯酸溶解样品，定容得到待测溶液；
2)采用水泥标准样品配制的标准溶液建立工作曲线;
3)将步骤1)得到的待测液用利用等离子体发射光谱仪进行检测。
步骤1)具体为：准确称取0.1000g试样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下，稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以超纯水定容至刻度，摇匀，得到待测溶液。
步骤2)具体为：按样品制备方法将多个不同组分的水泥标准样品溶解、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，配成标准工作溶液建立工作曲线。
所述步骤3)的仪器及工作条件：
仪器：PRODIGY XP型(直谱电感耦合等离子体发射光谱仪)（美国 leeman公司）。CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处)；
工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定工作条件为：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3和TiO2五种组分含量同时测定。
与现有技术相比较，本发明具有以下突出优点：
1.水泥样品中CaO、MgO、Fe2O3、A12O3、TiO2含量同时测定的等离子发射光谱检测方法，可以大大缩短检测周期，提高检测效率。
2.王水+氢氟酸+高氯酸+盐酸消解体系，可以使水泥中的主量元素Si以SiF4形式挥发，使得大部分成分离开体系，同时采用水泥标准样品配制工作用标准溶液，克服了基体的干扰，有效提高检测准确度。
本发明针对现有水泥化学分析的传统方法，实验过程冗长，提供一种快速准确、有效的水泥样品中CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3和TiO2五种组分含量的检测方法。因此，本发明对现有水泥化学成分检测方法进行更新，以提高检测效率，降低成本，对水泥化学成分进行有效控制，不仅必要，更具有极大的经济意义和社会效益，能更好地为水泥行业提供技术和标准支持，促进水泥行业的健康发展。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。（但不是对本发明的限制）。
本发明提供了一种水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法及应用; ICP-AES是以原子发射为理论依据，以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法。与如原子吸收光谱等其它分析技术相比，由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，因而具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点。
本发明的水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法包括如下步骤：
1）在样品中加入王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品，定容得到待测溶液；
2）采用水泥标准样品配制的标准溶液建立工作曲线。
3）将步骤1)得到的待测液用利用等离子体发射光谱仪进行检测。
步骤1)具体为：准确称取0.1000g试样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下，稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以超纯水定容至刻度，摇匀，得到待测溶液。
步骤2)所述的工作曲线为：按样品制备方法将多个不同组分的水泥标准样品溶解、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，配成标准工作溶液建立工作曲线。
所述的水泥样品的ICP-AES法同时多组分检测方法涉及的化学试剂、标准品有：水泥标准样品；盐酸（AR级）；硝酸（AR级）；氢氟酸（AR级）；高氯酸（AR级）；实验用水为二次蒸馏水经离子交换后的去离子水。
所述的仪器及工作条件：
仪器：PRODIGY XP型全读直谱电感耦合等离子体发射光谱仪（美国 leeman公司）。CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处)。
工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定。
以下结合实例说明本发明所述待测样品的ICP-AES法同时多组分检测方法的应用：
实例1
本发明所述待测样品的ICP-AES法同时多组分检测方法的应用实例：
所述待测样品的ICP-AES法同时多组分检测方法的应用包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制;
水泥标准样品，标准号：GBW030208，GSB08-1537-2003，GBW030206，GBW03207，GSB08-1356-200，GBW03201b，GSB08-1356-2009，其成分见表1。
表1 系列水泥成分分析标准样品标准值
分别称取准确称取0.1000g水泥标样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，完全溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下（目的是驱尽氢氟酸，防止氢氟酸对仪器的腐蚀），稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，得到7个不同浓度的标准溶液。
（2）待测样品前处理:
准确称取0.1000g试样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，完全溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下（目的是驱尽氢氟酸，防止氢氟酸对仪器的腐蚀），稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，制备好的试液用ICP-AES进行测定。
（3）试样的检测:
仪器：PRODIGY XP型(全读直谱电感耦合等离子体发射光谱仪 美国 leeman公司）。CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处)。仪器工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定。
通过试验最终确定信噪比高、背景干扰小的各待测元素的分析线为（nm）：Ca（317.933），Mg（285.213），Fe（238.204），Al(309.271)，Ti(336.122)。
（4）检出限：以样品空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限。
（5）回收率：在两种样品中加入各种待测元素的标准溶液（Ca，Mg，Fe，Al，Ti），按照所描述的待测样品检测方法，每组平行测定3组，计算加标回收率。
（6）精密度：取待测样品进行重复性实验，按照所描述的待测样品检测方法，平行测定3组，计算得出受试样品检测的相对标准偏差。
通过有效评价，本发明所述检测方法的准确度、精密度、以及线性范围较好。
实例2：水泥样品A中CaO、MgO、Fe2O3、A12O3、TiO2含量的检测
（1）标准溶液和工作曲线制备：以配制好的7个不同浓度的标准溶液，按照优化的分析程序对各待测元素做标准工作曲线。标准曲线的线性回归方程及相关系数见表2。
表2 标准溶液各元素线性回归方程和相关系数
（2）制备样品溶液：准确称取0.1000g试样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，完全溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下（目的是驱尽氢氟酸，防止氢氟酸对仪器的腐蚀），稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，制备好的试液用ICP-AES进行测定。
（3）仪器及工作条件：仪器：PRODIGY XP型(全读直谱电感耦合等离子体发射光谱仪 美国 leeman公司）。CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处)。仪器工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定。
（4）元素分析线：通过试验最终确定信噪比高、背景干扰小的各待测元素的分析线为（nm）：Ca（317.933），Mg（285.213），Fe（238.204），Al(309.271)，Ti(336.122)。
（5）方法学考察，其中包括检出限、回收率、精密度。
1）检出限：以样品空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限。本方法的检出限见表3。
表3 方法的检出限 单位：（μg/ml）
元素 Al Fe Ca Mg Ti
检出限 8.65×10-3 1.07×10-2 4.49×10-3 5.50×10-4 3.79×10-4
表4 水泥样品A加标回收试验结果（n=3）
2）回收率、精密度：准确称取3份水泥样品A各 0.1000g，按照选定的分析方法进行测定，计算相对标准差RSD。然后，在样品中分别分组添加入各种待测元素的标准溶液（Ca，Mg，Fe，Al，Ti），进行3次平行加标回收试验，结果见表4。加标回收率在87.5%~105.6%之间，测定RSD在0.17%~0.56%之间。
实施例3：水泥样品B中CaO、MgO、Fe2O3、A12O3、TiO2含量的检测
标准曲线制作、样品处理及测定同实施例1。CaO、MgO、Fe2O3、A12O3、TiO2含量分别为：46.53%，1.89%，4.86%，8.78%，0.32%。

Claims (3)

1.水泥样品的等离子体原子发射光谱法同时多组分的检测方法，其特征在于, 所述的检测方法包括如下步骤：
步骤1),在样品中加入王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸溶解样品，定容得到待测溶液；具体为：
准确称取0.1000g试样，准确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下，稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以超纯水定容至刻度，摇匀，得到待测溶液；
步骤2),采用水泥标准样品配制的标准溶液建立工作曲线，具体为：
按样品制备方法将7个不同组分的水泥标准样品溶解、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，配成标准工作溶液建立工作曲线；
步骤3),将步骤1)得到的待测液用利用等离子体发射光谱仪进行检测；
步骤3)所述的仪器及工作条件：
仪器：PRODIGY XP型; CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处)；
工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定工作条件为：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3和TiO2五种组分含量同时测定。
2.根据权利要求1所述水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法的应用，其特征在于，所述水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法的应用，包括以下步骤：
（1）标准溶液的配制:
水泥标准样品，标准号：GBW030208，GSB08-1537-2003，GBW030206，GBW03207，GSB08-1356-200，GBW03201b，GSB08-1356-2009，
分别称取准确称取0.1000g水泥标样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，完全溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下（目的是驱尽氢氟酸，防止氢氟酸对仪器的腐蚀），稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，得到7个不同浓度的标准溶液;
(2）待测样品前处理:
准确称取0.1000g试样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，完全溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下（目的是驱尽氢氟酸，防止氢氟酸对仪器的腐蚀），稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，制备好的试液用ICP-AES进行测定;
（3）试样的检测:
仪器：PRODIGY XP型;CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处);
仪器工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定;
通过试验最终确定信噪比高、背景干扰小的各待测元素的分析线为（nm）：Ca（317.933），Mg（285.213），Fe（238.204），Al(309.271)，Ti(336.122);
（4）检出限：以样品空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限;
（5）回收率：在两种样品中加入各种待测元素的标准溶液（Ca，Mg，Fe，Al，Ti），按照所描述的待测样品检测方法，每组平行测定3组，计算加标回收率;
（6）精密度：取待测样品进行重复性实验，按照所描述的待测样品检测方法，平行测定3组，计算得出受试样品检测的相对标准偏差。
3.根据权利要求1所述水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法的应用, 其特征在于, 所述水泥样品的ICP-AES法同时多组分的检测方法的应用是水泥样品A中CaO、MgO、Fe2O3、A12O3、TiO2含量的检测,包括以下步骤：
（1）标准溶液和工作曲线制备：以配制好的7个不同浓度的标准溶液，按照优化的分析程序对各待测元素做标准工作曲线;
（2）制备样品溶液：准确称取0.1000g试样（准确至0.0001g），置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml王水（HCl：HNO3=3：1），于电热板上低温加热，完全溶解后再加入4~5ml氢氟酸，煮沸数分钟后，再加入2ml高氯酸，加热蒸发，待白色浓烟驱尽后取下（目的是驱尽氢氟酸，防止氢氟酸对仪器的腐蚀），稍冷加入10ml盐酸溶解盐类，冷却、转移至500ml容量瓶中，以去离子水定容至刻度，摇匀，制备好的试液用ICP-AES进行测定;
（3）仪器及工作条件：仪器：PRODIGY XP型;CID固体检测器，波长范围170~900nm，中阶梯光栅，分辨率≤0.005nm(200nm处);
仪器工作条件：射频功率1.1KW，冷却气流量19L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力37PSI，蠕动泵流速1.4 ml/min，驱气设置为低驱气，水平积分20秒，垂直积分5秒（取3次平均值），观测方式为水平，进行测定;
（4）元素分析线：通过试验最终确定信噪比高、背景干扰小的各待测元素的分析线为（nm）：Ca（317.933），Mg（285.213），Fe（238.204），Al(309.271)，Ti(336.122);
（5）方法学考察，其中包括检出限、回收率、精密度:
1）检出限：以样品空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限;
2）回收率、精密度：准确称取3份水泥样品A各 0.1000g，按照选定的分析方法进行测定，计算相对标准差RSD;
然后，在样品中分别分组添加入各种待测元素的标准溶液（Ca，Mg，Fe，Al，Ti），进行3次平行加标回收试验。
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