CN107525799A - 电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法 - Google Patents
电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107525799A CN107525799A CN201710741240.0A CN201710741240A CN107525799A CN 107525799 A CN107525799 A CN 107525799A CN 201710741240 A CN201710741240 A CN 201710741240A CN 107525799 A CN107525799 A CN 107525799A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- hydrochloric acid
- indium
- mass spectrometry
- coupled plasma
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，包括以下步骤：步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：1；步骤二，将上述溶液在电炉上以400～500℃的温度加热直至试样完全溶解，取下冷却到室温，移入100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；步骤三，移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以纯水稀释至刻度，摇匀待测；步骤四，使用电感耦合等离子体质谱仪测定，本发明快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围，测定结果准确可靠，能够满足产品铟中铬元素测定的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种铟中测定重金属的检测方法，具体是一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法。
背景技术
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围,谱线简单、干扰少、分析精密度高,可进行多元素同时快速分析,可使用同位素稀释法与多种分离技术及进样方法相结合,能适应于复杂体系的痕量或超痕量元素分析。YS/T276.11-2011记载了铟化学分析方法，分析了若干重金属的分析，但未有铟中铬元素的分析检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，该方法快速简便，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围， 测定结果准确可靠，能够满足产品铟中铬元素测定的需要。
本发明所采用的技术方案是：提供一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：1；
步骤二，将上述溶液在电炉上以400～500℃的温度加热直至试样完全溶解，取下冷却到室温，移入100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；
步骤三，移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以纯水稀释至刻度，摇匀待测；
步骤四，使用电感耦合等离子体质谱仪测定
A）标准溶液制备：移取10μg/mL铬标准贮存溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL，使用2%盐酸溶液释稀制成每mL含铬0ppb、10ppb、30ppb、50ppb、70ppb、90ppb的标准溶液；
B）试剂空白溶液的制备：按照步骤一至步骤三的方法制备试剂空白溶液；
C）内标溶液制备：选择钪元素为内标，内标溶液浓度为10ng/ml；
D）测定：根据质谱仪内置的 ICP-MS 要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；测定完系列标准溶液后，按序测定试液中杂质的质量浓度，以测定得到的被测元素的强度作为纵坐标，被测元素的质量浓度为横坐标，绘制样品标准曲线，将仪器的样品管插入试样溶液中测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算铬元素的含量。
本方法测定选用标准测量模式或碰撞测量模式。
电感耦合等离子质谱仪的工作参数为：雾化器流量0.98L/min，冷却气流量14L/min，辅助气流量0.70-0.80L/min，等离子功率1400-1600W，冷却水流量5L/min，温度15-20℃，蠕动泵泵速40rpm，分子涡轮泵泵速大于800HZ，采样深度5-8mm，主分析运行3次，取样时间45s，清洗时间35s。
本发明电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法操作简单，提高工作效率，通过内标法和标准加入法校正仪器漂移和基体效应，具有较高的灵敏度和较宽的动态线性范围， 测定结果准确可靠，能够满足产品铟中铬元素测定的需要，检出限、重复性、精密度和回收率等均达到要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做详细的说明。
本发明的盐酸均为优级纯 ；纯水为超纯水 (18.2MΩ/cm)
电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：1；
步骤二，将上述溶液在电炉上以400～500℃的温度加热直至试样完全溶解，取下冷却到室温，移入100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；
步骤三，移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以纯水稀释至刻度，摇匀待测；
步骤四，使用电感耦合等离子体质谱仪测定
A）标准溶液制备：移取10μg/mL铬标准贮存溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL，使用2%盐酸溶液释稀制成每mL含铬0ppb、10ppb、30ppb、50ppb、70ppb、90ppb的标准溶液；
B）试剂空白溶液的制备：按照步骤一至步骤三的方法制备试剂空白溶液；
C）内标溶液制备：选择钪元素为内标，内标溶液浓度为10ng/ml；
D）测定：根据质谱仪内置的 ICP-MS 要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；测定完系列标准溶液后，按序测定试液中杂质的质量浓度，以测定得到的被测元素的强度作为纵坐标，被测元素的质量浓度为横坐标，绘制样品标准曲线，将仪器的样品管插入试样溶液中测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算铬元素的含量。
本方法在测定时选用标准测量模式或碰撞测量模式，电感耦合等离子质谱仪的工作参数为：雾化器流量0.98L/min，冷却气流量14L/min，辅助气流量0.70-0.80L/min，等离子功率1400-1600W，冷却水流量5L/min，温度15-20℃，蠕动泵泵速40rpm，分子涡轮泵泵速大于800HZ，采样深度5-8mm，主分析运行3次，取样时间45s，清洗时间35s。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围，凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (3)
1.一种电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，称取1.000g的铟产品试样，置于150ml的烧杯中，加入15ml盐酸溶液，盐酸溶液中盐酸和水的体积比为1：1；
步骤二，将上述溶液在电炉上以400～500℃的温度加热直至试样完全溶解，取下冷却到室温，移入100ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；
步骤三，移取10.00ml上述试液于100ml容量瓶中，加入2ml盐酸，以纯水稀释至刻度，摇匀待测；
步骤四，使用电感耦合等离子体质谱仪测定
A）标准溶液制备：移取10μg/mL铬标准贮存溶液0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、0.90mL，使用2%盐酸溶液释稀制成每mL含铬0ppb、10ppb、30ppb、50ppb、70ppb、90ppb的标准溶液；
B）试剂空白溶液的制备：按照步骤一至步骤三的方法制备试剂空白溶液；
C）内标溶液制备：选择钪元素为内标，内标溶液浓度为10ng/ml；
D）测定：根据质谱仪内置的 ICP-MS 要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正；测定完系列标准溶液后，按序测定试液中杂质的质量浓度，以测定得到的被测元素的强度作为纵坐标，被测元素的质量浓度为横坐标，绘制样品标准曲线，将仪器的样品管插入试样溶液中测定，取3次读数的平均值，从标准曲线上计算得相应的浓度，扣除相应的空白溶液的浓度，计算铬元素的含量。
2.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，其特征在于：本方法测定选用标准测量模式或碰撞测量模式。
3.根据权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法，其特征在于：电感耦合等离子质谱仪的工作参数为：雾化器流量0.98L/min，冷却气流量14L/min，辅助气流量0.70-0.80L/min，等离子功率1400-1600W，冷却水流量5L/min，温度15-20℃，蠕动泵泵速40rpm，分子涡轮泵泵速大于800HZ，采样深度5-8mm，主分析运行3次，取样时间45s，清洗时间35s。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710741240.0A CN107525799A (zh) | 2017-08-25 | 2017-08-25 | 电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710741240.0A CN107525799A (zh) | 2017-08-25 | 2017-08-25 | 电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107525799A true CN107525799A (zh) | 2017-12-29 |
Family
ID=60682302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710741240.0A Pending CN107525799A (zh) | 2017-08-25 | 2017-08-25 | 电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107525799A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108693170A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-10-23 | 江西洪都航空工业集团有限责任公司 | 一种阳极氧化溶液中总铬含量的分析方法 |
| CN111398399A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-10 | 广西壮族自治区地质矿产测试研究中心 | 一种电感耦合等离子质谱法测定银的方法 |
| CN111537497A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-14 | 山东莱钢永锋钢铁有限公司 | 一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法 |
| CN113567537A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-29 | 人福普克药业（武汉）有限公司 | 一种使用电感耦合等离子质谱技术测定otc软胶囊中元素杂质的方法 |
| CN114076793A (zh) * | 2020-08-13 | 2022-02-22 | 深圳市疾病预防控制中心（深圳市卫生检验中心、深圳市预防医学研究所） | 基于电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法 |
-
2017
- 2017-08-25 CN CN201710741240.0A patent/CN107525799A/zh active Pending
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《冶金分析试剂的提纯与配制》编写组: "《冶金分析试剂的提纯与配制》", 30 June 1973 * |
| 姜晴等: "电感耦合等离子体质谱法测定纯铟中镁铬锰钴镍锆钼锑", 《冶金分析》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108693170A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-10-23 | 江西洪都航空工业集团有限责任公司 | 一种阳极氧化溶液中总铬含量的分析方法 |
| CN111398399A (zh) * | 2020-03-31 | 2020-07-10 | 广西壮族自治区地质矿产测试研究中心 | 一种电感耦合等离子质谱法测定银的方法 |
| CN111537497A (zh) * | 2020-04-26 | 2020-08-14 | 山东莱钢永锋钢铁有限公司 | 一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法 |
| CN114076793A (zh) * | 2020-08-13 | 2022-02-22 | 深圳市疾病预防控制中心（深圳市卫生检验中心、深圳市预防医学研究所） | 基于电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法 |
| CN114076793B (zh) * | 2020-08-13 | 2023-06-09 | 深圳市疾病预防控制中心（深圳市卫生检验中心、深圳市预防医学研究所） | 基于电感耦合等离子体质谱法测定食品中碘含量的方法 |
| CN113567537A (zh) * | 2021-07-15 | 2021-10-29 | 人福普克药业（武汉）有限公司 | 一种使用电感耦合等离子质谱技术测定otc软胶囊中元素杂质的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107525799A (zh) | 电感耦合等离子体质谱法测定铟中铬含量的方法 | |
| CN101609048A (zh) | 一种测定铌铁中铌元素含量的方法 | |
| CN110031535A (zh) | 过氧化钠熔融电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中锡量的方法 | |
| CN108375568A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素 | |
| CN102455320A (zh) | 一种产地葡萄酒识别技术方法 | |
| CN109187709A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体质谱测定固体样品中稀土元素含量的方法 | |
| CN108896536A (zh) | 一种高铌铝钛合金中铝、铌、钨、铬含量的测定方法 | |
| CN104515796A (zh) | 一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法 | |
| CN107219200A (zh) | 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中钨含量的方法 | |
| CN110455783B (zh) | 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法 | |
| CN104034668A (zh) | 锑及三氧化二锑中碲含量的测定方法 | |
| CN103575707A (zh) | 使用光电直读光谱仪测定镍基高温合金钢成分的方法 | |
| CN103293144B (zh) | 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量 | |
| CN108020541A (zh) | 电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中硫含量的方法 | |
| CN107271430A (zh) | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱法对硼铁中铝、硅、磷联合测定的方法 | |
| CN107966521A (zh) | 一种利用抑制型离子色谱法检测烟嘧磺隆回收废水中二甲胺的定量方法 | |
| CN105806826A (zh) | 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法 | |
| CN111289499B (zh) | 一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法 | |
| CN105606436A (zh) | 一种快速测定可食性包装材料中五种稀土元素含量的方法 | |
| CN104132933B (zh) | 一种测定碳化硅耐火材料中游离铝含量的方法 | |
| CN104713834B (zh) | 一种原子光谱仪的定量方法 | |
| CN108956492A (zh) | 一种测定污泥有机质含量的方法 | |
| CN105021692A (zh) | 一种同时测定电子烟烟液中多种无机元素的方法 | |
| CN103837381A (zh) | 阳极氧化槽液中锂离子含量的检测方法 | |
| CN111595835A (zh) | 一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171229 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |