CN111595835A - 一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高硅不锈钢中铈含量的测定方法技术领域，提供一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，以解决的技术问题是针对现有技术空白和难点。本发明为应用ICP‑AES测定高硅不锈钢中铈含量的分析方法，该方法采用盐酸‑硝酸‑氢氟酸分解试料，高氯酸冒烟驱赶氟、同时加入盐酸与高价铬反应生成气态反应物挥发除去，然后利用ICP‑AES法测定高硅不锈钢中铈含量。该方法准确、快速，应用于实际样品的测定，结果满意。

Description

一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法
技术领域
本发明属于高硅不锈钢中铈含量的测定方法技术领域，特别提供一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法。
背景技术
高硅不锈钢是以铁镍铬为基体，含硅量在3.5％以上的一类金属材料，因具有优良的耐高温耐蚀性能，被广泛应用于硫酸工业。
铈是一种常见的稀土元素，在高硅不锈钢中添加微量稀土元素(<0.003％)，可起到深度脱硫、脱氧，控制硫化物或其它非金属夹杂物形态以及细化晶粒，改善钢力学性能的作用。此外，稀土元素还有微合金化作用，使钢的组织和性能改善。然而，过量稀土将在晶界形成低熔点共晶，不仅增加了钢的热裂敏感性，而且会降低钢的耐蚀性。因此，为了保证高硅不锈钢的性能，材料和钢铁工艺研究都需更加严格的控制稀土的添加量。
稀土元素的测定方法主要有可见分光光度法、X射线荧光光谱分析(XRF)以及等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。光度法仅能测定稀土总量，而且分析时间长，操作繁琐，效率较低；XRF是稀土分量测定的一种重要手段，适用于固体块样的测定，但对样品的直径和厚度均有严格要求，同时XRF方法中稀土元素的谱线不灵敏，目前主要应用于稀土元素含量>0.01％的测定，而且缺乏国家标准物质也限制了其在稀土测定领域的应用。
ICP-AES法具有灵敏度高、检出限低、准确快速、线性范围宽等特点，近年来采用该法测定金属、半导体材料、生物、环境等不同基体样品中的稀土元素已有报道。但未见ICP-AES法测定高硅不锈钢中稀土含量的报道。对于钢铁样品，多采用酸溶法对样品进行溶解，然后用ICP-AES进行检测。然而，对于高硅不锈钢而言，稀土元素是较难测定的元素，其原因在于：1)溶样时，高硅不锈钢由于硅含量较高，在溶解过程中不可避免地要用到氢氟酸，而氢氟酸易与稀土元素，尤其是轻稀土元素反应生成难溶化合物，导致铈的测定结果偏低；2)高硅不锈钢中铁、镍、铬含量较高，ICP-AES谱线库推荐的铈的分析谱线均受到上述元素光谱干扰，且干扰不易消除。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，以解决的技术问题是针对现有技术空白和难点，该方法准确、快速，应用于实际样品的测定，结果满意。
为了实现上述目的，本发明采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解试料，高氯酸冒烟驱赶氟、同时加入盐酸与高价铬反应生成气态反应物挥发除去，然后利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量。
本发明技术方案如下：
本发明提供了一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其步骤如下：
步骤一：采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解高硅不锈钢试样，再通过加高氯酸加热至冒烟去除氟，滴加盐酸挥除铬；
步骤二：制备标准曲线系列溶液；
步骤三：利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量。
进一步地，步骤一中分解高硅不锈钢试样的方法为：准确称取0.2000g高硅不锈钢试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入6mL盐酸，2mL硝酸，1mL氢氟酸，在电热板上微热至试料完全溶解。
进一步地，步骤一中去除氟及挥除铬的方法为：待试样完全溶解后，从电热板上取下稍冷，加入5mL高氯酸，将电炉电压调制200V，加热冒高氯酸烟，同时滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟基本赶净；稍冷，吹少量水溶解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得待测试液。
进一步地，步骤二中制备标准曲线系列溶液的方法为：按步骤一制备四份试剂空白溶液，分别移入相应50mL容量瓶中，根据试样中铈元素含量范围，在容量瓶中加入不同量铈标准溶液，加入适量铁基体溶液，使标准曲线系列溶液铁的含量与待测试液中铁的含量基本一致，用水稀释至刻度，摇匀，制得校准曲线溶液。
进一步地，步骤三的测定流程为：使仪器最优化，待ICP光谱仪稳定后，在选定的ICP光谱仪工作条件下，选定的铈的分析线为456.2nm；在ICP光谱仪上，测量各校准曲线溶液中铈的光谱强度，以各光谱强度减去零浓度光谱强度为纵坐标，校准曲线溶液的浓度为横坐标，绘制铈的校准曲线；用同样的测试条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得测试溶液中铈的浓度，在根据公式Ⅰ计算待测试样中铈的含量wCe：
Figure BDA0002505905040000031
其中：ρCe—自工作曲线上查得的铈元素的质量浓度的数值，单位为μg/mL；V—试样溶液体积的数值，单位为mL；m—试料质量的数值，单位为g。
本发明公开了一种采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解试料、加高氯酸加热至冒烟赶走氟、高氯酸冒烟时滴加盐酸挥除铬，利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量的分析方法。由于试样中含有较高含量的硅，属于难溶金属，而加入氢氟酸可使之快速溶解；氢氟酸的加入易与稀土铈反应生成难溶化合物，导致测定结果偏低，而待试样完全溶解后，用高氯酸冒烟的方法，可将氟离子祛除，消除氟离子对铈的干扰；此外，在高氯酸冒烟时滴加盐酸，可以有效将试样溶液中大部分铬转化为氯化铬酰(CrO2Cl2)气体状态挥发出去，从而避免了铬对铈的干扰，而且测定过程中避免了铬的基体匹配。该方法有效避免了氟和铬对铈测定结果的影响，操作简单、精密度好、准确度高，可推广使用。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用ICP-AES法测定高硅不锈钢试样中铈含量(Ce<0.003％)，该试样的其它主要合金元素成分大致范围为：20％Ni、20％Cr、60％Fe。具体步骤如下：
步骤一：采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解高硅不锈钢试样；准确称取0.2000g高硅不锈钢试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入6mL盐酸，2mL硝酸，1mL氢氟酸，在电热板上微热至试料完全溶解。
通过加高氯酸加热至冒烟去除氟，滴加盐酸挥除铬；待试样完全溶解后，从电热板上取下稍冷，加入5mL高氯酸，将电炉电压调制200V，加热冒高氯酸烟，同时滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟基本赶净；稍冷，吹少量水溶解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得待测试液。
步骤二：制备标准曲线系列溶液；按步骤一制备四份试剂空白溶液，分别移入相应50mL容量瓶中，根据试样中铈元素含量范围，在容量瓶中加入不同量铈标准溶液，加入适量铁基体溶液，使标准曲线系列溶液铁的含量与待测试液中铁的含量基本一致，用水稀释至刻度，摇匀，制得校准曲线溶液。
步骤三：利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量；使仪器最优化，待ICP光谱仪稳定后，在选定的ICP光谱仪工作条件下，选定的铈的分析线为456.2nm；在ICP光谱仪上，测量各校准曲线溶液中铈的光谱强度，以各光谱强度减去零浓度光谱强度为纵坐标，校准曲线溶液的浓度为横坐标，绘制铈的校准曲线；用同样的测试条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得测试溶液中铈的浓度，在根据公式Ⅰ计算待测试样中铈的含量wCe：
Figure BDA0002505905040000051
其中：ρCe—自工作曲线上查得的铈元素的质量浓度的数值，单位为μg/mL；V—试样溶液体积的数值，单位为mL；m—试料质量的数值，单位为g。
参见表一，表一为本实施例的ICP-AES测定结果与ICP-MS的测定结果对照。
表一 ICP-AES测定结果与ICP-MS的测定结果对照
元素 ICP-AES测定(w％) ICP-MS测定值(w％)
Ce 0.0025 0.0024
由表一可知，本法与ICP-MS法对照结果基本吻合，表明本方法具有较高的准确度。
参见表二，表二为本实施例的加标回收实验结果。
表二 加标回收实验结果
Figure BDA0002505905040000061
由表二可知，本方法的加标回收率在允许范围内，证实了样品前处理方法的可靠性。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其特征在于，其步骤如下：
步骤一：采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解高硅不锈钢试样，再通过加高氯酸加热至冒烟去除氟，滴加盐酸挥除铬；
步骤二：制备标准曲线系列溶液；
步骤三：利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量。
2.按照权利要求1所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其特征在于，步骤一中分解高硅不锈钢试样的方法为：准确称取0.2000g高硅不锈钢试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入6mL盐酸，2mL硝酸，1mL氢氟酸，在电热板上微热至试料完全溶解。
3.按照权利要求1所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其特征在于，步骤一中去除氟及挥除铬的方法为：待试样完全溶解后，从电热板上取下稍冷，加入5mL高氯酸，将电炉电压调制200V，加热冒高氯酸烟，同时滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟基本赶净；稍冷，吹少量水溶解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得待测试液。
4.按照权利要求1-3任一项所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其特征在于，步骤二中制备标准曲线系列溶液的方法为：按步骤一制备四份试剂空白溶液，分别移入相应50mL容量瓶中，根据试样中铈元素含量范围，在容量瓶中加入不同量铈标准溶液，加入适量铁基体溶液，使标准曲线系列溶液铁的含量与待测试液中铁的含量基本一致，用水稀释至刻度，摇匀，制得校准曲线溶液。
5.按照权利要求1所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其特征在于，步骤三的测定流程为：使仪器最优化，待ICP光谱仪稳定后，在选定的ICP光谱仪工作条件下，选定的铈的分析线为456.2nm；在ICP光谱仪上，测量各校准曲线溶液中铈的光谱强度，以各光谱强度减去零浓度光谱强度为纵坐标，校准曲线溶液的浓度为横坐标，绘制铈的校准曲线；用同样的测试条件测定待测试液，从所述工作曲线中查得测试溶液中铈的浓度，在根据公式Ⅰ计算待测试样中铈的含量wCe：
Figure FDA0002505905030000021
其中：ρCe—自工作曲线上查得的铈元素的质量浓度的数值，单位为μg/mL；V—试样溶液体积的数值，单位为mL；m—试料质量的数值，单位为g。
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