CN110940660A - 一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，能够同时、快速、准确测定镍基高温合金中微量的Ag、As、Sn、B、Cu、Zr的含量，有效的校正了基体效应和仪器的信号漂移，其测定方法准确度高、回收率较高，且操作快捷，简易可行。

Description

一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法

技术领域

本发明属于金属材料成分的化学分析技术领域，涉及一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法。

背景技术

现有技术中对镍基高温合金中多元素同时测定的报道多为针对常微量元素，如Si、Mn、P的同时测定，Cr、Ti、Nb、Al、Fe、B的同时测定，贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Au的同时测定等，对于含量较低的多种微量元素同时测定仍以ICP-MS法为主。

ICP-MS法为目前测定镍基高温合金中微量元素的主要方法，但是该法测定过程较ICP-OES法繁琐，且测定成本较高。若采用传统国标分光光度法测定几种微量元素，测定周期长，操作十分复杂，且只能单元素测定。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，用于解决现有技术中缺乏快速、准确、成本低的对镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的含量的测定方法的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、锆(Zr)元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜(Cu)元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、铜(Cu)、锆(Zr)元素的含量。

所述镍基高温合金为以镍为基体、共存有铬、钼、钴、钨等合金元素的高温合金材料。

优选地，所述镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。

优选地，所述内标溶液为含钇水溶液。

更优选地，所述含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。

优选地，所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液。

更优选地，所述含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。

进一步优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为15:1。

更优选地，所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-15。

优选地，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。

优选地，所述镍基高温合金样品进行微波消解后冷却、定容、摇匀，即得样品溶液。

更优选地，所述冷却至室温。所述室温为20-30℃。

更优选地，所述定容是在定量容器中用水稀释定容。所述用水为去离子水。

优选地，所述电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的仪器检测条件为：

RF发射功率：1.00KW；冷却气(等离子气)：氩气；冷却气(等离子气)流量：12L/min；雾化气(载气)：氩气；雾化气(载气)流量：0.85L/min；辅助气：氩气；辅助气流量：1.00L/min；泵速：12rpm；观测方式：垂直、轴向；观测高度：12mm(轴向)；冲洗时间：25s。

优选地，所述电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的分析线波长为：银(Ag)：328.068nm；砷(As)：188.980nm；锡(Sn)：189.925nm；硼(B)：182.577nm；铜(Cu)：327.395nm；锆(Zr)：343.823nm。

优选地，所述电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-OES)的观测方向为：

径向：银(Ag)、铜(Cu)、锆(Zr)；

轴向：砷(As)、锡(Sn)、硼(B)。

优选地，所述内标标准曲线法包括以下步骤：

1)将银、砷、锡、硼、铜、锆元素的标准物质，加入内标溶液，再加入溶剂溶解后冷却、定容、过滤后获得标准溶液；

2)将步骤1)中的标准溶液，进行ICP-OES分析，获得每种待测元素/内标元素的分析线强度比与相应的待测元素/内标元素的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到相应元素的标准工作曲线的回归方程；

3)将样品溶液进行ICP-OES分析，将获得的样品溶液中每种待测元素/内标元素的分析线强度比，代入步骤2)中相应元素的标准工作曲线的回归方程，并根据内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中相应元素的质量浓度。

更优选地，所述内标标准曲线中，以每种待测元素/内标元素的分析线强度比为纵坐标(Y轴)，其相应的待测元素/内标元素的质量浓度为横坐标(X轴)。

更优选地，步骤1)中，所述内标溶液为含钇水溶液。

进一步优选地，所述含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。

更优选地，步骤1)中，所述内标溶液的加入量为5.00mL。

更优选地，步骤1)中，所述溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液。

进一步优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。

最优选地，所述盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为15:1。

更优选地，步骤1)中，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。

所述拟合校正为常规使用的拟合校正技术。

所述FACT校正模型是ICP-OES自带的模块，可在设备工作站的<FACT>模块中分别手动运行空白、基质、分析物、干扰物1～2等信息，运行后测试FACT模型，确认模型拟合良好后，储存模型，模型存储后将自动对标准曲线采用FACT校正。

优选地，所述FACT校正模型的校正条件为：

空白：去离子水；基质：体积百分比为10-20％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为6-8:1；第1干扰物：浓度为500-2000μg/mL的铌(Nb)元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为500-2000μg/mL的钴(Co)元素水溶液，波长为327.399nm。

更优选地，所述FACT校正模型的校正条件为：

空白：去离子水；基质：体积百分比为15％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为7:1；第1干扰物：浓度为1000μg/mL的铌(Nb)元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为1000μg/mL的钴(Co)元素水溶液，波长为327.399nm。

由于在对铜(Cu)的测定中，Nb 327.389nm和Co 327.399nm会对Cu 327.395nm造成了显著的谱线重叠干扰，造成Cu 327.395nm的峰形变宽、测定结果偏高。此外，由图1-2明显可见，随着铜含量的增加，谱峰向右偏移，造成标准工作曲线线性较差。因此，本发明采用FACT校正技术，如图3-4，通过建立高斯模型可对其中的重叠干扰元素进行计算扣减，将Cu分析峰从Cu、Co、Nb的重叠峰中成功分离出来，使各个标准物质的Cu 327.395nm分析峰叠加后偏移现象得到显著改善，满足r＝0.999以上的分析要求。

优选地，所述FACT校正模型采用的波长校正液为介质为5％HNO₃的混合标准溶液，混合标准溶液中包括浓度为50mg/L的Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn元素和浓度为500mg/L的K元素。所述混合标准溶液由Agilent公司生产销售。所述波长校正液进行仪器波长校正，建立FACT校正模型。

如上所述，本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，具有以下有益效果：

(1)本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，利用电感耦合等离子体发射光谱法的灵敏度高、精密度好、检出限低、线性范围宽和可多元素同时测定的优点，从而同时、快速、准确测定镍基高温合金中微量的Ag、As、Sn、B、Cu、Zr的含量。

(2)本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，针对镍基高温合金基体成分复杂、很容易产生基体干扰和共存谱线干扰的情况，通过加入优选的内标物质，有效的校正了基体效应和仪器的信号漂移，其测定方法准确度高、回收率较高，且操作快捷，简易可行。

(3)本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，利用微波消解法高温、高压、封闭的反应条件，将镍基高温合金快速、完全的溶解于盐酸与硝酸的体积比为7:1的王水中，同时避免了微量元素的挥发和损失。

(4)本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，将波长小于200nm的待测元素的ICP-OES的观测方向设置为轴向，增强谱峰的强度，从而达到准确测定微量元素的目的。

(5)本发明提供一种镍基高温合金中铜的FACT校正方法，通过建立高斯模型，将Cu327.395nm分析峰从Cu、Co、Nb的重叠峰中成功分离出来，有效解决镍基高温合金中常见的共存干扰元素Co、Nb对Cu的谱线重叠干扰问题，提高分析结果的准确度。

附图说明

图1显示为本发明中采用拟合校正法测定镍基高温合金中铜元素的谱线图。

图2显示为本发明中采用拟合校正法测定镍基高温合金中铜元素的校正曲线图。

图3显示为本发明中采用FACT校正法测定镍基高温合金中铜元素的谱线图。

图4显示为本发明中采用FACT校正法测定镍基高温合金中铜元素的校正曲线图。

图5显示为本发明的采用拟合校正和FACT校正测定铜结果与标定值偏差对比图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

以下实施例中使用的试剂及实验用具均为常规使用的试剂及实验用具，均可从市场上购买获得。具体使用试剂和仪器如下：

1、试剂

镍基高温合金标准物质：见下表1。

表1绘制标准工作曲线用镍基高温合金标准物质

铜标准溶液：1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心、钢铁研究总院；

铌标准溶液：1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心、钢铁研究总院；

钴标准溶液：1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心、钢铁研究总院；

钇标准溶液：1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心、钢铁研究总院；

盐酸：1.19g/mL，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；

硝酸：1.42g/mL，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司；

氢氟酸：0.991g/mL，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

2、仪器

5110型ICP-OES(Agilent公司)；MARS 6型微波消解仪(CEM公司)。

在一个具体实施例中，对于一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括以下的检测过程。

1、样品前处理

准确称量镍基高温合金样品于微波消解罐中，加入含钇水溶液作为内标溶液，再加入含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液作为溶剂，进行微波消解。含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。盐酸硝酸混合溶液中，盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-25。微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。

微波消解后，将微波消解液冷却至室温，加入去离子水定容至50mL塑料容量瓶中，摇匀，过滤，即得样品溶液。

2、测定

将样品溶液进行电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、锆(Zr)元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜(Cu)元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。

内标标准曲线法中，将银、砷、锡、硼、铜、锆元素的标准物质，加入内标溶液，再加入含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液溶解，冷却后去离子水定容、过滤，获得标准溶液。内标溶液为含钇水溶液，含钇水溶液中钇元素的浓度为100μg/mL。内标溶液的加入量为5.00mL。含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。

将标准溶液，进行ICP-OES分析，获得每种待测元素/内标元素的分析线强度比与相应的待测元素/内标元素的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到相应元素的标准工作曲线的回归方程。将样品溶液进行ICP-OES分析，将获得的样品溶液中每种待测元素/内标元素的分析线强度比，代入相应元素的标准工作曲线的回归方程，并根据内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中相应元素的质量浓度。内标标准曲线中，以每种待测元素/内标元素的分析线强度比为纵坐标(Y轴)，其相应的待测元素/内标元素的质量浓度为横坐标(X轴)。

在上述分析过程中，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的仪器检测条件为：

RF发射功率：1.00KW；冷却气(等离子气)：氩气；冷却气(等离子气)流量：12L/min；雾化气(载气)：氩气；雾化气(载气)流量：0.85L/min；辅助气：氩气；辅助气流量：1.00L/min；泵速：12rpm；观测方式：垂直、轴向；观测高度：12mm(径向)；冲洗时间：25s。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的分析线波长为：银(Ag)：328.068nm；砷(As)：188.980nm；锡(Sn)：189.925nm；硼(B)：182.577nm；铜(Cu)：327.395nm；锆(Zr)：343.823nm。

电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-OES)的观测方向为：

径向：银(Ag)、铜(Cu)、锆(Zr)；

轴向：砷(As)、锡(Sn)、硼(B)。

FACT校正模型的校正条件为：

空白：去离子水；基质：体积百分比为10-20％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为6-8:1；第1干扰物：浓度为500-2000μg/mL的铌(Nb)元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为500-2000μg/mL的钴(Co)元素水溶液，波长为327.399nm。

FACT校正模型采用的波长校正液为介质为5％HNO₃的混合标准溶液，混合标准溶液中包括浓度为50mg/L的Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn元素和浓度为500mg/L的K元素。波长校正液进行仪器波长校正，建立FACT校正模型。

实施例1

1、样品前处理

准确称量0.2000g镍基高温合金样品于微波消解罐中，加入5.00mL浓度为100μg/mL含钇水溶液作为内标溶液，再加入含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液作为溶剂，其中氢氟酸为1mL，盐酸硝酸混合溶液为15mL且盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，盖上盖子并拧紧后，进行微波消解。微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。

微波消解后，将微波消解液冷却至室温，加入去离子水定容至50mL塑料容量瓶中，摇匀，即得样品溶液1#。

3、测定

启动ICP-OES，稳定30min后，用波长校正液进行仪器波长校正，建立FACT校正模型，FACT校正模型建立完成后存储校正模型。将样品溶液1#进行电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银(Ag)、砷(As)、锡(Sn)、硼(B)、锆(Zr)元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜(Cu)元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液1#中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。

内标标准曲线法中，将8个银、砷、锡、硼、铜、锆元素的标准物质(GBW01636、GBW01637、GBW01638、GBW01639、GBW01640、Alloy C276、Alloy718、M38)，加入5.00mL浓度为100μg/mL的含钇水溶液，再加入含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液溶解，冷却后去离子水定容、过滤，获得一系列不同浓度的标准溶液(元素浓度见表1)。含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为15:1。

将一系列不同浓度的标准溶液，分别进行ICP-OES分析，分别获得每种待测元素/内标元素的分析线强度比与相应的待测元素/内标元素的质量浓度比的线性关系，绘制相应的标准工作曲线，计算得到相应元素的标准工作曲线的回归方程。将样品溶液进行ICP-OES分析，将获得的样品溶液中每种待测元素/内标元素的分析线强度比，代入相应元素的标准工作曲线的回归方程，并根据内标溶液的已知质量浓度，计算得到样品溶液中相应元素的质量浓度。内标标准曲线中，以每种待测元素/内标元素的分析线强度比为纵坐标(Y轴)，其相应的待测元素/内标元素的质量浓度为横坐标(X轴)。

在上述分析过程中，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的仪器检测条件为：

RF发射功率：1.00KW；冷却气(等离子气)：氩气；冷却气(等离子气)流量：12L/min；雾化气(载气)：氩气；雾化气(载气)流量：0.85L/min；辅助气：氩气；辅助气流量：1.00L/min；泵速：12rpm；观测方式：垂直、轴向；观测高度：12mm(径向)；冲洗时间：25s。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的分析线波长为：银(Ag)：328.068nm；砷(As)：188.980nm；锡(Sn)：189.925nm；硼(B)：182.577nm；铜(Cu)：327.395nm；锆(Zr)：343.823nm。

电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-OES)的观测方向为：

径向：银(Ag)、铜(Cu)、锆(Zr)；

轴向：砷(As)、锡(Sn)、硼(B)。

FACT校正模型的校正条件为：

空白：去离子水；基质：体积百分比为15％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为7:1；第1干扰物：浓度为1000μg/mL的铌(Nb)元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为1000μg/mL的钴(Co)元素水溶液，波长为327.399nm。

FACT校正模型采用的波长校正液为介质为5％HNO₃的混合标准溶液，混合标准溶液中包括浓度为50mg/L的Al、As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Zn元素和浓度为500mg/L的K元素。

实施例2

按实施例1中步骤2中标准溶液的配制方法，将8个银、砷、锡、硼、铜、锆元素的标准品，加入5.00mL浓度为100μg/mL的含钇水溶液，再加入含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液作为溶剂，其中氢氟酸为1mL，盐酸硝酸混合溶液为15mL且盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，溶解、冷却后以去离子水定容、过滤，配成一系列不同浓度的标准溶液(元素浓度见表1)。以每种待测元素/内标元素的分析线强度比与相应的待测元素/内标元素的质量浓度的线性关系，绘制相应的标准工作曲线。其线性范围，一元线性回归方程，相关系数见表2。

同时，重复测定空白溶液11次，取3倍标准偏差所对应的浓度值为定量检出限，获得的定量检出限见表2。

表2线性范围及检出限

Y：分析线强度比；X：质量浓度

由表2可知，6种元素的工作曲线在通过拟合校正和FACT模型校正后，在一定的线性范围内线性良好，相关系数r达到0.999以上。同时，该测定方法具有较高的灵敏度，定量检出限均不大于0.001％。

实施例3

将Cu元素分别进行拟合校正和FACT校正，校正结果见图1-4。由图1、2清晰可见，经拟合校正后的Cu327.395nm，由于样品组成的不同，出现了明显的谱峰漂移现象，这将使测定结果产生偏差。因此，采用该校正方法得到的标准工作曲线，线性相关系数为0.993，无法达到线性系数0.999以上的分析要求。由图3、4清晰可见，经FACT校正后，Cu分析峰从Cu、Co、Nb的重叠峰中成功分离出来，使各个标准物质的Cu 327.395nm分析峰叠加后偏移现象得到显著改善，线性系数显著提高至0.9998，满足r＝0.999以上的分析要求。

实施例4

将实施例3获得的两组标准工作曲线对下表中镍基高温合金定值标准物质中的铜进行测定，结果见表3。采用两种校正方法测定结果与标定值的偏差对比见图5。

表3镍基高温合金标准物质拟合校正与FACT校正测定结果(Cu)

由表3数据可见，采用常规的拟合校正，结果与定值的吻合程度取决于镍基高温合金的样品组成，当样品为高钼、高钨试样时，测定结果较定值偏差较大。而采用FACT校正后，通过建立高斯模型可对其中的重叠干扰元素进行计算扣减，由图5可见，测定结果的准确度较拟合校正有了显著的提高，各个组成的试样测定结果与定值较吻合。

实施例5

准确称量0.2000g的已知浓度的镍基高温合金标准样品于微波消解罐内，向其中加入已知浓度的6种元素的标准溶液，加入5.00mL浓度为100μg/mL的含钇水溶液，再加入含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液作为溶剂，其中氢氟酸为1mL，盐酸硝酸混合溶液为15mL且盐酸与硝酸加入的体积之比为7:1，进行微波消解。上述前处理条件同实施例1中步骤1。然后按按实施例1中步骤2进行分析，根据按照加标量和测定值计算其回收率，同时对同一样品溶液平行测定5次(n＝5)，得到精密度测定数据，结果见表4。由表4可以看出，目标物的平均回收率在90-120％之间，相对标准偏差(RSD)小于7％，说明本发明方法的回收率与重复性均令人满意，完全能满足检测需要。

表4本发明方法回收率

通过不加入内标和加入Y内标对平行五次测定结果的RSD值进行比较，结果见表5。由表5可知，加入Y内标可以降低测定结果的RSD值，具有更好的精密度。

表5本发明方法精密度与无内标精密度对比

元素	样品含量(％)	RSD(％)，n＝5，Y内标	RSD(％)，n＝5，无内标
				银	0.00044	5.67	8.58
砷	0.0043	4.62	6.23
				锡	0.0042	6.89	8.76
硼	0.0023	6.72	6.88
				铜	0.0093	0.86	1.13
锆	0.0010	4.71	7.78

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，包括：将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液，进行电感耦合等离子体发射光谱法检测，采用内标标准曲线法进行定量，根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正，根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正，获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品加入的质量g与内标溶液加入的体积mL之比为0.1-0.5:5。

3.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述内标溶液为含钇水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品进行微波消解所需的溶剂为含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液；所述含有氢氟酸的盐酸硝酸混合溶液中，所述盐酸与硝酸加入的体积之比为6-8:1，所述盐酸硝酸混合溶液与氢氟酸加入的体积之比为14-16:1。

5.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品加入的质量g与溶剂加入的体积mL之比为0.1-0.5:5-15。

6.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述微波消解的升温程序为：起始温度为20-30℃，以15-20min的升温时间升至100-110℃，保持20-30min；再以15-20min的升温时间升至140-145℃，保持20-30min。

7.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述镍基高温合金样品进行微波消解后冷却、定容、摇匀，即得样品溶液。

8.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱法的仪器检测条件为：

RF发射功率：1.00KW；冷却气：氩气；冷却气流量：12L/min；雾化气：氩气；雾化气流量：0.85L/min；辅助气：氩气；辅助气流量：1.00L/min；泵速：12rpm；观测方式：垂直、轴向；观测高度：12mm；冲洗时间：25s。

9.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱法的分析线波长为：银：328.068nm；砷：188.980nm；锡：189.925nm；硼：182.577nm；铜：327.395nm；锆：343.823nm。

10.根据权利要求1所述的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法，其特征在于，所述FACT校正模型的校正条件为：

空白：去离子水；基质：体积百分比为10-20％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为6-8:1；第1干扰物：浓度为500-2000μg/mL的铌元素水溶液，波长为327.389nm；第2干扰物：浓度为500-2000μg/mL的钴元素水溶液，波长为327.399nm。

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